食用植物油中残留溶剂的测定

将食用植物油样品放入密封的顶空进样瓶中,在一定温度下,振荡后使样品中的溶剂残留气化进而达到气—液相平衡,顶空注入气相色谱仪中进行测定,以六号溶剂标准溶液绘制标准曲线,采用外标法定量,测定食用植物油中的溶剂残留含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。     

微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯

建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法,对微波萃取条件进行了优化。结果表明,最佳的分析条件为：萃取温度105℃,压力6.9MPa,萃取时间20min,萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL,线性范围5～100μg／mL,相关系数大于0．995;样品基体加标回收率为89．1％～105.1％,相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

连续流动注射法测定水中挥发酚的含量

建立连续流动注射分析法测定水中挥发酚的方法,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏。试验结果表明：在2．0-200．0μg／L浓度范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系（相关系数〉0．999）,检出限1．0μg/L,实际样品加标回收率在91．6％～110．3％,与国家标准方法比较,无明显差异,可用...     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法

建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,然后正离子多反应监测测定,最后采用外标法定量。结果表明,磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶在10. 0～200. 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0. 999,方法的检出限和定量限分别为0. 5、2. 0μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率为95. 7%～104. 8%,相对标准偏差5%(n=6),可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和定值。     

一种高温缓蚀剂的合成与评价

在复配工艺条件下,合成了一种新型抗环烷酸腐蚀的高温缓蚀剂。静态挂片法实验研究结果表明,采用标准A3碳钢挂片,以环烷酸／白油为反应介质（酸度602mgKOH／100mL）,加入缓蚀剂2092μg·g-1,在200％的高温,反应时间为24h的条件下,缓蚀剂的缓蚀效率最高可达92．67％,表明此缓蚀剂具有较好的缓蚀效果,适用于以环烷酸为主的腐蚀环境的腐蚀防护。     

石墨炉原子吸收法测定凉山彝族植物药中的硒

采用Ni(NO3)2-Mg(NO3)2溶液作为混合基体改进剂,微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定了五种彝族植物药中硒的含量。结果表明:五种样品中硒含量在0.095 9μg·g-1和1.411μg·g-1之间。且该方法的标准曲线线性关系良好(R=0.9989),回收率为95.1%~101.3%,RSD值(n=8)为3.73%~7.56%。所建方法简便、快速、准确、可靠,可用于彝药中硒的含量测定。     

2-哌啶甲酸盐酸盐中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环四种残留溶剂的测定

采用顶空气相色谱法,建立了同时测定哌啶甲酸盐中四种残留溶剂的方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环4种溶剂残留的同时分离与测定。4种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998,定量限分别为乙醇0.409μg/m L、丙酮0.100μg/m L、乙酸乙酯0.100μg/m L和1,4-二氧六环0.039μg/m L。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于哌啶甲酸盐中4种残留溶剂的检测。