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聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成 总被引:1,自引:1,他引:1
以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。 相似文献
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本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参加与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。 相似文献
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聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
本文提出了采用国产原料,经合成、精制、游离基聚合的工艺路线,来制备聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过150t/a 装置的大批量生产,产品质量达到进口同类产品的水平,并具有工艺条件温和、收率高、产品质量稳定等优点。可替代进口产品用于石油开采、造纸等领域。 相似文献
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对二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)合成工艺研究进展进行了综述。基于DMDAAC的结构与性质,从合成反应基本历程及代表性制备工艺方法出发,详细介绍了其国内外研究工作的发展历史与现状。重点陈述了DMDAAC单体中所含杂质的形成、分析以及控制方法等的研究工作进展,指出了已有研究工作的特色与不足,对未来高纯工业DMDAAC单体合成工艺研究及相关工作提出若干建议。 相似文献
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该文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以阳离子度10%二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,系统研究了制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n(氯丙烯)∶n(氢氧化钠)∶n(二甲胺)=2.08∶0.965∶1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8 dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁波谱表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定基础。 相似文献
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二甲基二烯丙基氯化铵的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。 相似文献
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二甲基二烯丙基氯化铵的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。 相似文献
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《精细化工中间体》2015,(3):70-72
以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体浓度为65%、硫酸铵(APS)与DMDAAC质量比为0.35%、乙二胺四乙酸二钠与DMDAAC质量比为0.0035%三阶段升温制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)。第一阶段反应2 h,第二阶段和第三阶均反应3 h,并将温度依次设定为46.0、55.5、67.0℃,得到的PDMDAAC特性粘度可达2.78 d L/g。并用其进行混凝实验,在投加量为3 mg/L、pH=7、混凝温度50℃、静置10 min的条件下,PDMDAAC的透过率最佳,其与原水样比值可达到9.5∶1.0,呈现良好的絮凝效果。 相似文献
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无患予皂苷是一种纯天然的表面活性剂。以无患子果皮为原料,本文采用乙醇提取法得到了无患予皂苷的粗提液,考察了在对粗提液提纯过程中的絮凝剂除杂、石油醚脱脂和正丁醇萃取三个影响因素。结果表明:絮凝剂的使用的最佳条件为:壳聚糖用量0.625g·L^-1,搅拌时间15min;石油醚脱脂的最佳条件为:样品:右油醚(体积比v/v)=1:3,搅拌时间45min,脱脂1次;正丁醇萃取的最佳条件为:样品:水饱和正丁醇(体积比v/v):1:4,搅拌时间30min,萃取次数5次。通过该优化工艺,可得到提取率为8.3%的淡黄色的无患子皂苷。 相似文献
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富马酸二丁酯是一种重要的增塑剂,可与多种单体共聚反应制备新的高分子材料,同时也可用作有机溶剂和有机合成中间体.本实验以富马酸和正丁醇为原料,用浓硫酸为催化剂研究合成富马酸二丁酯的最佳反应条件,并同时对比其他催化剂如:对甲苯磺酸、磷钨酸和硫酸氢钠的实验效果.采用正交实验的方法碍到的反应最佳条件是:富马酸、正丁醇、浓硫酸物质的量比为1∶15∶7.5,反应时间为1.5h,产率可达到90.5%,所得产品的主要物理常数和红外光谱数据与文献基本一致. 相似文献