吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷

建立了同时检测饮用水中顺式-1,2-二溴乙烯、反式-1,2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间,加标回收率在92.3％～104.5％之间。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中半挥发性有机物(SVOC)的方法。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各半挥发性有机物在0.5μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.02μg/L～0.20μg/L之间,回收率在54%～124%之间,相对标准偏差在0.9%～10.0%之间。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物的研究

建立了吹扫捕集(Purge-and-Trap)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中挥发性有机物(VOC)的方法,探讨了该方法可能出现的问题,提出了一些简单的解决方案,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明,用这项技术可以得到可靠的校正曲线,各挥发性有机物在0.4μg/L～60μg/L范围内有良好的线性关系,检出限分别在0.0021μg/L～0.20μg/L之间,回收率在95.6%～106.4%之间,相对标准偏差在2.2%～4.4%之间。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

吹扫捕集气相色谱法检测水中苯系物

用吹扫捕集气相色谱法检测苯系物,该技术前处理方式不使用有机溶剂,对环境不会造成二次污染,且具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点。方法检出限分别为:苯0.3μg/L,甲苯0.5μg/L,乙苯0.5μg/L,对间二甲苯0.7μng/L,邻二甲苯0.7μg/L,苯乙烯0.6μg/L;本法测定苯系物的RSD为0.94%～2.64%,加标回收率为95.7%～105.3%,适用于自来水中低浓度苯系物的分析。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法同时分析水中碘酸根和碘离子

以离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用法对水中碘的两种形态:碘酸根和碘离子进行同时检测,对流动相、记忆效应、进样量进行了研究。试验表明,以IonPac AS14分析柱,30mmol/L(NH4)2CO3(氨水调至pH10)为淋洗液,1mL/min流速,1mL的进样量,IO3-和I-的方法检测限(MDL)分别为0.066μg/L和0.045μg/L,回收率分别为95.7%和103.4%,相对标准偏差(n=7)为1.42%和1.86%。     

化探样品中银和硒的电感耦合等离子体质谱法测定

用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒,对实验条件进行优化,用混合酸(硝酸+氢氟酸+高氯酸)分解处理样品,用1μg/L115In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1.0μg/L,Se的线性范围为0～1.0μg/L,线性相关系数均为0.999以上。Ag,Se元素的检出限分别为0.005μg/L,0.006μg/L,测定结果的相对标准偏差(n=10)在7.0%～13.0%之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质,测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。更多还原     

顶空—气相色谱法测定水中氯苯

顶空—气相色谱法可测定水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、六氯苯。该技术不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、重现性好、结果准确等优点。本方法最低检测质量浓度:1,2-二氯苯21μg/L、1,4-二氯苯15μg/L、1,2,3-三氯苯0.4μg/L、1,2,4-三氯苯0.6μg/L、1,3,5-三氯苯0.5μg/L、六氯苯0.2μg/L。平均加标回收率为97.3%～101.4%(n=7),RSD为0.6%～3.96%(n=7)。适用于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

PhACs在城市污水中迁移机理的研究

以4种药理活性化合物(PhACs)为目标物,运用UPLC/MS为检测方法,针对其在城市污水处理厂工艺流程中的分布迁移进行了研究,并进一步实验研究了其迁移机理。所有PhACs在城市污水厂进出水中均被检出,进水中浓度为0.11μg/L(氯贝酸)-0.46μg/L(卡马西平),出水中50μg/L((氯贝酸)-0.45μg/L(卡马西平)。卡马西平几乎不能被去除,除此之外,在生物处理阶段可较有效去除其它PhACs,其迁移机理主要是生物降解,生物降解速率与化合物种类及污泥类型有关。     

北方某水厂原水和处理过程中邻苯二甲酸酯类的监测

采用SPE-GC-MS方法对北方某水厂原水和传统工艺各处理单元水样中的邻苯二甲酸酯类(PAE)浓度进行监测。结果表明,水样中的主要物质是DBP和DEHP,其原水中最高浓度分别为0.91μg/L,0.47μg/L,管网水中的浓度为0.57μg/L,0.44μg/L;邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)检出率为20%,其最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.03μg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)仅在4月检出,最高浓度出现在4月前氯采样点,为0.11μg/L;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)低于检出限。由于传统工艺并不能将PAE去除,所以其出厂水浓度与进水浓度相似,甚至略高。将管网水的浓度与《生活饮用水卫生规范》比较,发现该水样中PAE的浓度符合规范要求,但与最终目标值仍有差距。     

腐殖酸对溴酸盐生成与控制的影响研究

含溴水源水在应用臭氧氧化过程中,存在致癌物溴酸盐生成或超标(10μg/L)的风险,过氧化氢投加能有效控制溴酸盐,然而在以往的研究中,不同的水源水应用过氧化氢控制溴酸盐的效果存在很大差异。以我国东部某水源水作为研究对象,考察水源水质因素中腐殖酸类有机物对溴酸盐生成与控制的影响。研究发现该水源臭氧氧化过程中溴酸盐生成量达到17.52μg/L,水中腐殖酸浓度(以DOC计)的增加使得体系内溴酸盐的生成量有所降低,当DOC增加2.0mg/L时,溴酸盐生成量降低到10.11μg/L。过氧化氢控制溴酸盐过程中,随着H_2O_2/O_3(g/g)的增加,溴酸盐生成量逐渐降低,当H_2O_2/O_3(g/g)为1.0时,溴酸盐被控制在标准以内,为6.32μg/L。当原水中腐殖酸含量增加时,溴酸盐生成量随H_2O_2/O_3(g/g)的增加而逐渐降低,且导致所需投加过氧化氢量减少,当DOC增加1.0 mg/L时,H_2O_2/O_3(g/g)为0.1,即能将溴酸盐控制在9.52μg/L,DOC增加2.0mg/L时,H_2O_2/O_3(g/g)为0.1,溴酸盐控制在7.92μg/L。     

自动顶空进样测定饮用水中挥发性卤代烃

在顶空技术的基础上,建立了操作方便、快速、准确的自动顶空技术来测定饮用水中的三卤甲烷类消毒副产物,采用毛细管气相色谱和电子捕获检测器及自动顶空联用,具有检测的灵敏度高、重复性好、回收率高等优点。三卤甲烷的回收率在88.9%～97.5%之间,线性相关系数在0.997～0.999之间。三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷的检出限分别为0.096μg/L,0.089μg/L,0.098μg/L,0.251μg/L。     

高氨氮废水低溶解氧条件下亚硝化试验研究

在进水氨氮浓度为 85 6mg/L ,低溶解氧浓度下迅速启动并运行了亚硝化反应器 ,考察了反应器中氨氮的氧化和亚硝酸氮的积累情况。试验结果表明 :在其他工况不变的条件下长期运行 ,DO浓度对氨的氧化和亚硝酸积累具有显著影响。当DO在 0 2mg/L以上时 ,亚硝酸氮能够在反应器中完全稳定地积累 ;当DO小于 0 2mg/L时 ,氨氮的氧化作用显著下降 ;当DO增加到 1 5mg/L以上时 ,氨氮的氧化作用明显改善 ,反应器具有很好的抗DO变化的能力。反应器在高氨氮浓度和低DO条件下长期运行 ,可以完全抑制亚硝酸氧化菌 ,反应器中已经培养出较纯的氨氧化细菌     

外加磷源提高饮用水生物滤池对有机物的去除效率研究

利用磷元素在饮用水生物处理工艺中的限制因子作用 ,可以通过外加磷源的方法提高生物滤池对有机物的去除效率。加磷前 ,并联生物滤池BF1和BF2对CODMn的去除率分别为 14 13% ,16 4 9% ;BF1进水加磷后 ,去除率提高到 2 0 5 6 % ,比对照滤池BF2高 6 0 2个百分点。加磷量控制在2 0 μg/L之内时 ,加磷滤池出水的溶解性磷酸盐浓度为12 88μg/L,低于原水 13 6 9μg/L的水平 ,不会造成磷酸盐污染。微生物对磷的利用与生物滤池去除有机物的效率之间有较好的线性关系 ,加磷滤池和对照滤池去除溶解性磷酸盐的差在 4～ 12 μg/L之间时 ,前者比后者每多去除 1μg/L的磷盐 ,对CODMn的去除量提高 5 5 3μg/L ,去除率提高 1 4 3个百分点     

高雄市澄清湖高级净水厂处理工艺与效果

高雄市澄清湖高级净水厂为了给高雄地区提供持续、稳定的高质量饮用水,在原有传统处理单元的基础上,增设了前臭氧系统、结晶软化系统、后臭氧系统、快滤池及生物活性炭滤池等净水处理单元.运行表明,出水总硬度133 mg/L、总三卤甲烷5.15 μg/L、五类卤乙酸18.06μg/L、溴酸盐4.91μg/L、生物可利用有机碳17.8 μg/L,均达到当地饮用水水质标准的要求,水质良好.     

高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究

建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。     

再生水厂处理工艺对邻苯二甲酸酯去除效果分析

以北京城区4座不同处理工艺的再生水厂进出水为研究对象,采用固相萃取(SPE)预处理和气相色谱-质谱法(GC-MS)方法对再生水标准中涉及到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类污染物进行了检测,对比分析不同再生水处理工艺的去除效果。结果表明,各水厂进水中DBP和DEHP的浓度范围分别为1.99～5.36μg/L和0.97～6.44μg/L,与上游污水处理厂所采用的处理工艺无明显关联性;出水中DBP浓度为1.74～5.59μg/L,DEHP浓度范围0.42～4.93μg/L,均低于景观环境用水的国家标准限值;常规混凝-过滤-消毒处理工艺的去除效果并不明显,而膜工艺由于膜污染等实际运行问题也没有达到理想去除效果,去除率不足60%。     

超高压液相色谱—质谱法测定水中甲萘威的研究

建立了超高压液相色谱—质谱法（UPLC-MS）测定水中甲萘威的新方法.较之目前通常采用的分析手段简单且高效.实验研究结果表明,该项技术应用于水中甲萘威的定量检测过程中,在实验所采用浓度范围内（0μg/L～200μg/L）校准曲线线性良好,最低检测质量浓度为0.2μg/L,回收率93％,相对标准偏差为2％.能够满足我国目前相关检测标准中对甲萘威的测定要求.     

用差示紫外分光光度法直接测定地表水中的亚硝酸根和硝酸根

以氨基磺酸去除了亚硝酸根的水样为参比溶液，用差示法直接测定地表水中亚硝酸根，以锌一铜原剂去除亚硝酸根和硝酸根的水样为参比溶液，用差示法直接测定地表水中硝酸根，测定波长均为210nm.