含先驱体聚合物浆料浇注成型制备SiC多孔陶瓷

采用SiC粉体与聚碳硅烷(PCS)为原料浇注成型低温烧结制备SiC多孔陶瓷,研究了PCS含量对SiC多孔陶瓷性能的影响。结果表明,PCS含量大于2wt%时可浇注成型,PCS经烧结后生成裂解产物将SiC颗粒粘结起来。所得SiC多孔陶瓷孔径呈单峰分布、孔径分布窄、热膨胀系数低、烧结过程中线收缩率小。随着PCS含量的增大烧成SiC多孔陶瓷的孔隙率降低,但强度显著提高。PCS含量为6wt%时多孔陶瓷的孔隙率、弯折强度和线收缩率分别为36.2%、33.8MPa和0.42%。     

SiC/CNTs纳米复合材料吸波性能的研究

采用聚碳硅烷前驱体转化法制备了SiC/CNTs纳米复合材料, 采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜对样品进行了微观结构分析, 并测试了材料在2～18GHz频率范围内的电磁参数. 结果表明, 当初始聚碳硅烷/二甲苯溶液浓度为10%～15%时, 聚碳硅烷前驱体转化法在CNTs表面可以制备SiC包覆层均匀致密的复合一维纳米材料. SiC包覆CNTs一维纳米材料的电磁参数测试表明, 其损耗机制以介电损耗为主, 当聚碳硅烷含量为15%时, SiC/CNTs纳米复合材料具有最高的介电常数和损耗角, 较好的电磁波吸收特性, 并表现出复合效应.     

添加填料合成SiC（Al）纤维的先驱体聚铝碳硅烷

以聚硅碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,在反应装置的裂解柱中加入填料,在常压下合成了聚铝碳硅烷.结果表明:添加填料使合成聚铝碳硅烷的时间缩短46%,聚铝碳硅烷的从1008增大到2436,分子量的分布变窄,—Si—Si—键的含量低;在N_2气氛中,在400℃以下失重减少,在1200℃陶瓷的产率从65%提高到69%;加入填料可促进—Si—Si—链转化为—Si—C—Si—链,制备出的聚铝碳硅烷纤维在预氧化过程中氧的增重少,预氧化烧成后得到的Si—Al—C—O连续纤维强度为2.1 GPa,在Ar中1800℃烧结可得到致密的SiC(Al)纤维.纤维的结晶行为与不加填料时的类似.     

SiC/SiC晶须复合材料

日本大阪工业技术试验所玻璃陶瓷材料部开发了一种新的制造纤维增强陶瓷(SiC/SiC晶须复合材料)的方法。它先是制作成碳化硅(SiC)前驱体的聚碳硅烷(PCS)同SiC晶须的复合体,然后加热使PCS热解生成该复合材料基体的SiC,尽管还存在产品密度不高的问题,     

C/SiC复合材料的低温制备工艺研究

陶瓷基复合材料制备温度过高一直是制约其引入主动冷却工艺、突破其本征使用温度的主要原因之一。采用差热(TG-DTA)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上说明了先驱体聚碳硅烷(PCS)低温(1000℃)陶瓷化的可行性。结果表明:聚碳硅烷在750℃实现无机化,880℃开始结晶,即聚碳硅烷在高温合金耐受温度范围(1000℃)内,即可实现陶瓷化。以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,炭纤维为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺低温制备了炭纤维增强碳化硅(C/SiC)陶瓷基复合材料,当制备温度为900℃时,所制备C/SiC复合材料密度为1.70g/cm3,弯曲强度达到657.8MPa,剪切强度为61.02MPa,断裂韧性为22.53MPa.m1/2,并采用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的微观形貌进行了分析。     

原位反应烧结法制备SiC多孔木材陶瓷

以香杉木粉、硅粉和环氧树脂为原料,先低温制成木材陶瓷,然后利用高温原位反应烧结工艺制成了具有原木微观结构的SiC多孔木材陶瓷。TGA研究了木粉和环氧树脂的热分解行为,用XRD和SEM研究SiC多孔木材陶瓷的物相组成和微观结构,用阿基米德法测定SiC多孔木材陶瓷的显气孔率,系统研究了烧结温度和成分配比对SiC多孔木材陶瓷的摩擦学性能的影响。结果显示：SiC多孔木材陶瓷具有类似于原始木材的微观管胞结构;显气孔率随着烧结温度的升高而降低,但随着Si含量的升高而升高;在1600℃下制备的SiC多孔木材陶瓷具有良好的摩擦学性能,后期析出的碳颗粒可以有效降低磨损量。     

耐高温的SiC(Al)纤维

聚硅碳硅烷 (PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)₃)在一定条件反应制备了耐高温SiC(Al)纤维先驱体聚铝碳硅烷( PACS)。PACS通过熔融纺丝、预氧化处理、低温烧成、高温烧结等一系列工艺过程制备了耐高温SiC (Al)纤维 。SiC (Al) 纤维的化学组成为Si₁C_1.15O_0.026Al_0.013,主要结构是平均晶粒为95 nm的β-SiC,O和游离C含量均大大低于Nicalon纤维 ( O>10wt%,游离C>10wt%),同时含有微量的Al和少量的 α -SiC。纤维表层O含量和Si含量略高于纤维内部,表面光滑平坦,没有明显表面缺陷。 SiC (Al) 纤维的平均直径为13 μm,平均强度为2.3 GPa,1400℃氩气中处理1 h,强度保留率95%以上;1800℃氩气中处理1 h,强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于Nicalon纤维,低于Tyranno SA纤维。      

含钛聚碳硅烷的合成、表征及其形成机理研究

以合成聚碳硅烷的副产品——液态小分子聚碳硅烷（LPCS）和钛酸正丁酯为原料,合成含钛聚碳硅烷,并通过产物的凝胶液相色谱、核磁、红外等表征方法研究其反应机理。研究表明,液态小分子聚碳硅烷的Si—H基团受热分解所形成的自由基,部分相互偶联,另一部分则与钛酸丁酯发生自由基取代反应,从而形成含钛聚碳硅烷,并因链的增长,分子量相应增大,最终形成主分子链由支化或交联度较高的链段所组成的含钛聚碳硅烷,具有较高的陶瓷产率,可以用作SiC陶瓷的先驱体。     

原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷的抗热震性能

SiC陶瓷的本征脆性及其在高低温交变环境中抗热震能力的不足已成为制约其广泛应用的关键问题之一。本文以聚碳硅烷为前驱体、二茂铁为催化剂,通过前驱体转化法在制备低密度SiC陶瓷的同时在陶瓷中原位合成SiC纳米线,并采用前驱体浸渍裂解工艺将低密度陶瓷进一步致密化制备原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷。实验结果表明,引入原位SiC纳米线后,SiC陶瓷的抗热震性能显著提升,经历30次“室温?1 500℃”的热震循环氧化后其氧化增重率仅为2.53%,相较于纳米线改性前的SiC陶瓷氧化增重率下降了59%。相应的微结构分析表明,合成的SiC纳米线为β-SiC晶型,其中包含部分堆垛层错。纳米线沿<111>方向择优生长,其生长遵循典型的“气-液-固”生长机制。SiC纳米线主要通过纳米线桥连和拔出增韧机制缓解陶瓷制备及高低温交变过程中产生的应力集中,减少裂纹数量和尺寸,进而提升陶瓷断裂韧性和抗热震性能。引入SiC纳米线后,SiC陶瓷内部平均裂纹长度由27.7μm下降至18.2μm,断裂韧性由3.76 MPa·m^1/2增加至7.83 MPa·m^1/2。     

热固性SiC液体前驱体及其快速成型碳纤维/SiC复合材料

本文制备了一种液体热固性SiC前驱体（超支化聚碳硅烷,Tri-ImPCS,25℃黏度约为3 000 mPa·s）,并进行了高压模塑快速净成型碳纤维/SiC复合材料的工艺探索。液体环氧树脂RE1820（25℃黏度约为500 mPa·s）可以作为Tri-ImPCS的有效固化剂,在室温或较低加热温度（<100℃）固化定型;热固化后的Tri-ImPCS在进行无压烧结时没有发泡现象,能较好的维持形状。在N₂气氛中陶瓷化产率较高（以固化前驱体为基准,900℃陶瓷产率为74.8%）;Tri-ImPCS的C/Si原子比约为1.26,在微米尺度上C、Si等元素分布均匀。结合预浸料模压和高压注塑工艺,可以实现碳纤维/SiC复合材料坯体的快速致密。Tri-ImPCS是SiC陶瓷基复合材料理想的液态前驱体。      

Low-temperature processing of porous SiC ceramics

Porous silicon carbide ceramics were fabricated from SiC, polysiloxane, and polymer microbead (as a pore former) at a temperature as low as 800 °C by a simple pressing and heat-treatment process. The effects of polysiloxane and template contents on the porosity and strength of the ceramics were investigated. During heat treatment, the polysiloxane transformed to an amorphous SiOC phase, which acted as the bonding material between SiC particles, and the polymer microbeads decomposed into gases and left pores. The porosity of porous SiC ceramics could be controlled within a range of 26–56 % with the present set of processing variables. The porous SiC ceramics showed a maximal porosity of 56 % when 10 μm SiC particles and 16 % polysiloxane were used with 20 % polymer microbeads. Flexural strength generally increased with increasing polysiloxane content and decreased with increasing polymer microbead content. Typical flexural strength of the porous SiC ceramics was 53 MPa at 42 % porosity.     

原位反应结合碳化硅多孔陶瓷的制备与性能

以碳化硅(SiC)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料、石墨为造孔剂, 通过原位反应结合工艺制备SiC多孔陶瓷. XRD分析表明多孔陶瓷的主相是SiC, 结合相是莫来石与方石英; SEM观察到多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构. 坯体在烧结前后具有很小的尺寸变化, 线收缩率约在±1.5%内. 多孔陶瓷的开口孔隙率随烧结温度和成型压力的增大而减小, 随石墨加入量的增加而增大; 而体密度具有相反的变化趋势. 随着石墨粒径的增大, 多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布. 抗弯强度随烧结温度和成型压力的增大而增大, 随石墨加入量的增大而减小. 于1450℃保温4h烧成的样品在0～800℃的平均热膨胀系数为6.4×10^-6/K. 多孔陶瓷还表现出良好的透气性、抗高温氧化和耐酸腐蚀性, 但耐碱腐蚀性相对较差.     

凝胶浇注结合固相烧结制备具有多级孔结构的碳化硅陶瓷

以Isobam作为胶凝剂, 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为泡沫稳定剂和造孔剂, 结合固相烧结制备出具有多级孔结构的碳化硅陶瓷, 并研究了PMMA添加量、球磨机转速以及烧结温度对多孔陶瓷结构及性能的影响。结果表明: 当球磨机转速为220 r/min、烧结温度为2100℃时, 随着PMMA添加量由5wt%增加到20wt%, 发泡过程受到抑制, 但是泡沫的稳定性增强, 所得多孔陶瓷的气孔率在51.5%~72.8%之间, 压缩强度介于7.9~48.2 MPa之间; 当PMMA加入量为20wt%时, 随着球磨机转速由220 r/min增大到280 r/min, 加剧了浆料的发泡过程, 2100℃烧结所得多孔陶瓷的气孔率逐步增大, 气孔孔径变大; 当球磨机转速为220 r/min, PMMA加入量为20wt%时, 随着烧结温度的升高, 气孔率逐渐降低, 力学性能有所提高。     

碳化硅多孔陶瓷气孔率和强度影响因素

研究了陶瓷粘结剂含量、碳化硅颗粒粒径以及烧结温度对高温气体过滤用碳化硅多孔陶瓷抗弯强度和气孔率的影响. 利用X射线衍射测试了多孔陶瓷烧结后的物相组成. 陶瓷粘结剂含量的增加使碳化硅多孔陶瓷的气孔率快速下降, 在陶瓷粘结剂含量15wt%时, 碳化硅多孔陶瓷可具有较高的气孔率(37.5%)和抗弯强度(27.63MPa). 随着碳化硅颗粒粒径从300?m减少到87um, 碳化硅多孔陶瓷的气孔率和抗弯强度可同时提高, 气孔率从35.5%增加到了42.4%, 而抗弯强度从19.92MPa增加到了25.18MPa. 碳化硅多孔陶瓷的烧结温度从1300℃增加到1400℃过程中, 其气孔率从38.7%迅速下降到35.4%, 而其抗弯强度一直在27MPa左右, 没有大幅变化, 所以该多孔陶瓷的烧结温度应该选在陶瓷粘结剂熔点(1300℃)附近, 不宜过高.     

Mechanical and microstructural properties of cordierite-bonded porous SiC ceramics processed by infiltration technique using various pore formers

Cordierite-bonded porous SiC ceramics were prepared by air sintering of cordierite sol infiltrated porous powder compacts of SiC with graphite and polymer microbeads as pore-forming agents. The effect of sintering temperature, type of pore former and its morphology on microstructure, mechanical strength, phase composition, porosity and pore size distribution pattern of porous SiC ceramics were investigated. Depending on type and size of pore former, the average pore diameter, porosities and flexural strength of the final ceramics sintered at 1400 °C varied in the range of ~ 7.6 to 10.1 µm, 34–49 vol% and 34–15 MPa, respectively. The strength–porosity relationship was explained by the minimum solid area (MSA) model. After mechanical stress was applied to the porous SiC ceramics, microstructures of fracture surface appeared without affecting dense struts of thickness ~ 2 to 10 µm showing restriction in crack propagation through interfacial zone of SiC particles. The effect of corrosion on oxide bond phases was investigated in strong acid and basic salt medium at 90 °C. The residual mechanical strength, SEM micrographs and EDX analyses were conducted on the corroded samples and explained the corrosion mechanisms.     

Hot pressed ZrB2–SiC–C ultra high temperature ceramics with polycarbosilane as a precursor

ZrB₂–SiC–C ultra high temperature ceramics (UHTCs) have been produced by hot pressing pyrolyzed mixtures of ZrB₂ and polycarbosilane (PCS). Samples with SiC contents of 0%, 5% and 16% in volume derived from PCS were prepared. The phase composition, microstructure and mechanical properties were characterized for composites hot pressed at 2073 K for 60 min under the pressure of 20 MPa in an argon atmosphere. Analysis showed that the addition of PCS improved the relative density from 78% (without PCS addition) to ∼ 100% (with 16% SiC derived from PCS addition). Hardness and fracture toughness of the composite were also improved.     

采用定向SiC纳米线烧结制备高强多孔 SiC陶瓷

利用直接墨水打印方法制备了由定向SiC纳米线交错叠层组成的具备网络状孔隙结构的高强SiC多孔陶瓷.制备的碳化硅多孔陶瓷具有高的通孔结构和完全由定向SiC纳米线组装而成的结构特征.研究了烧结温度对定向SiC纳米线多孔陶瓷的微观结构、相组成演变及力学性能的影响.研究结果表明:烧结温度低于1900℃时,SiC纳米线能保持高长...     

碳化硅多孔陶瓷的制备及研究进展

碳化硅多孔陶瓷具有抗腐蚀、抗热震性及低的热膨胀系数等特点,在冶金、化工、环保、航空、微电子等技术领域具有广泛的应用.综合阐述了制备碳化硅多孔陶瓷的主要工艺与制备过程,并对相关工艺的特点进行了分析,最后展望了碳化硅多孔陶瓷的发展趋势.     

Si含量对反应烧结SiC陶瓷热电性能的影响

采用可控溶渗反应烧结法制备了致密SiC陶瓷，研究了不同Si含量对反应烧结SiC陶瓷热电性能的影响。经研究发现，反应烧结SiC陶瓷中Si的存在使SiC陶瓷的电阻率急剧下降，大大改善了SiC陶瓷的电学性能；同时Si也改变了SiC陶瓷塞贝克系数随温度的变化趋势，即没有添加Si元素的SiC陶瓷的塞贝克系数随温度的升高逐渐增大，而添加Si元素的SiC陶瓷的塞贝克系数随温度的升高逐渐减小；总的来看，随着Si含量的增加，SiC陶瓷的塞贝克系数扣电导率不断增大，因此Sic陶瓷的功率因子不断提高，而且随着温度的升高，Si含量对SiC陶瓷热电优值的影响越来越明显，当含量为15％时，材料的热电优值是SiC烧结体的30倍。