Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

无机盐溶胶-凝胶法制备超细ZrB2-ZrC复合粉体

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2,B2O3和C的来源,利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体.采用热分析仪,X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程,复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征.结果表明,ZrB2、ZrC相在1300°C开始生成,1500°C煅烧1h后碳热还原反应基本完成.复合粉体的平均粒径在200nm左右,比表面积达87m2g-1,加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时,粉体的团聚现象得到很大的改善.     

共沉淀法制备ZrO2-Al2O3-CeO2的煅烧反应过程及物相表征

以氨水为沉淀剂，采用共沉淀法按一定比例分别制备了ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2、ZrO2-Al2O3-CeO2等4种前驱复合粉体。利用差热-热重分析（DTA/TG）和X射线衍射（XRD）对4种粉体的热转变过程以及不同温度煅烧后的物相组成进行了对比分析，研究了ZrO2-Al2O3-CeO2复合粉体间在煅烧过程中的化学反应及相互影响。结果表明：CeO2与ZrO2优先形成固溶体，CeO2与Al2O3直到1300℃也未发生任何反应；Al2O3的存在明显提高了c-（Ce，Zr）O2的结晶温度，1300℃退火后t-（Ce，Zr）O2仍能保留到室温。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

混合溶剂沉淀法制备纳米NiO及其表征

采用NiCl2·6H2O和Na2C2O4为原料,在混合溶剂乙醇 水溶液中,通过化学沉淀法制备出一种浅绿色前驱物,以前驱物的热分析结果为依据,在400℃分解3h可得产物NiO粉体。经XRD、比表面积测定和TEM分析表明,产物为平均粒径23nm且粒径分布均匀、无团聚的球形纳米NiO粉体。     

Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

以草酸铵为沉淀荆,以尿素为pH调节剂,以Ce(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Sm2O3和Gd2O3为起始原料,采用改进的均相沉淀法合成前驱物,将其在700℃焙烧4.5 h,分别制备出Ca掺杂及Ca-Sm和Ca-Gd复合掺杂的CeO2基纳米粉体.用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和BET法等技术对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行了分析表征.结果表明,当混合金属离子的总浓度为0.5 mol/L、沉淀剂浓度为0.05 mol/L,起始水解pH值为1时,可制备出具有立方萤石型晶体结构及良好结晶性、粒度分布在34-39 nm之间的球形纳米粉体.采用乙醇分散和洗涤掺杂前驱体沉淀,能有效地减轻焙烧粉体的团聚程度.     

高能球磨合成纳米碳包覆α-Al2O3复合粉体

以膨胀石墨和α-Al2O3微粉为原料,采用高能球磨制备了纳米碳包覆的α-Al2O3复合粉体,研究了高能球磨时间和球磨速率对复合粉体物相及形貌的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对复合粉体的物相、形貌和微观结构进行了表征。结果表明:按膨胀石墨与α-Al2O3质量百分比为1:2,球磨速率为600 r/min,球磨5 h可得到被粒度为20～50 nm碳颗粒包覆的α-Al2O3复合粉体;随着球磨时间延长,石墨(002)晶面特征峰逐渐消失,膨胀石墨中纳米片层会随球磨时间延长不断剥离脱落,并逐渐龟裂成纳米碳颗粒;相同球磨时间下,提高球磨速率可以促进纳米碳颗粒形成,但超过一定速率后纳米碳颗粒粒度不再减少;480 r/min速率球磨5 h未形成纳米碳颗粒包覆复合粉体,600和700 r/min速率球磨5 h后复合粉体形貌基本一致。     

纳米α-Al2O3化学合成技术研究进展

纳米α-Al2O3粉体因其用于高强材料、电子陶瓷以及催化剂等而具有广泛的应用潜力,然而经高温煅烧难于获得真正纳米粒径的α-Al2O3粉体.综述了近年来国外合成纳米α-Al2O3粉末的2种工艺:一种为高温化学合成工艺,包括气相沉积法、激光烧蚀法、电弧等离子体法和水热法等;另一种为低温化学合成工艺,包括机械球磨法和溶胶-凝胶法等.进一步展望了我国纳米α-Al2O3研究发展的趋势.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2等离子体聚合物薄膜的结构、表面形态及性能的研究

用红外光谱、元素分析、电子显微镜等技术研究了C_2H_2/CO/H_2O、C_2H_2/CO_2/H_2的等离子体聚合物薄膜的结构和表面形态,广角X射线衍射实验研究其结晶情况,分析观察了这两种等离子体聚合物的溶解性和热稳定性。结果表明,这两种等离子体聚合物薄膜具有高交联、支化程度,且分子链排列完全无序。     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO系统的亚固相关系

本文给出了 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3和 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统的亚固相图。实验结果表明:在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统中有一个未知结构的新化合物 CaO·Si_2N_2O,在3CaO·Si_2N_2O 和3CaO·Al_2O_3两化合物之间形成连续立方固溶体。而 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统中则没有发现新化合物。在两个系统的富 Si_2N_2O区,过量的 Si_2N_2O 与 La_2O_3和 CaO 分别反应形成 Si_3N_4与 La_(10)[SiO_4]_(?)N_2(H-相)(和 CaSiO_3。所研究的这两个三元系统中,分别形成了如下几个四元相容性区。在 Si_2N_2O-Al_2O_3-La_2O_3系统内有:H-Si_3N_4-La_2O_3·Si_2N_2O-La_2O_3·Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·Al_2O_3-La_2O_3·11 Al_2O_3;H-Si_3N_4-La_2O_3·11 Al_2O_3-Al_2O_3;H-Si_3N_4-Al_2O_3-O′s.s;H-Si_3N_4-O′s.s-Si_2N_2O在 Si_2N_2O-Al_2O_3-CaO 系统内有:Si_3N_4-CaSiO_3-CaO·Si_2N_2O-3CaO·Al_2O_3;Si_3N_3-CaSiO_3-3CaO·Al_2O_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_(?);Si_(?)N_(?)-CaSiO_3-2CaO·Al_2O_3·SiO_2-Al_2O_3;Si_3N_4-CaSiO_3-Al_2O_(?)-O′s.s;Si_3N_4-CaSiO_3-O′s.s-Si_(?)N_(?)O     

CeO2掺杂TiO2粉体的制备及其性能研究

采用Sol-gel法制备了CeO2不同掺杂比例的TiO2粉体,研究了掺杂比例对样品晶型、光谱吸收曲线及光催化降解亚甲基蓝的影响,结果表明:掺杂CeO2的TiO2样品对光波长的响应阈值为500nm左右;样品在普通日光灯下照射4h,对亚甲基蓝的降解率明显优于Degause P25,其中CeO2掺杂比率为7%(mol)的样品降解率达到了最大.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

Ti/SnO_2 Sb_2O_3 MnO_2/PbO_2阳极的性能研究

制备了一种非贵金属阳极－Ｔｉ／ＳｎＯ２＋Ｓｂ２Ｏ３＋ＭｎＯ２／ＰｂＯ２,并用ＸＲＤ、ＳＥＭ进行了表征,计算出了电极的分形维数,测定了该电极在硫酸中的使用寿命和动力学参数,把该电极用于处理含酚废水和Ｐｂ电极进行对比．结果表明,节电３３％,转化率达９５％,是一种优良的电化学催化剂．