抗EGFR β环糊精/淀粉复合微球的制备及表征

构建抗EGFR免疫微球,以期为EGFR肿瘤分子靶点的早期诊断及免疫治疗奠定基础。采用反向微乳液法制备β环糊精/淀粉复合纳米球,并以环氧氯丙烷活化,交联FITC标记的抗EGFR抗体,得到了抗EGFR的荧光免疫β环糊精/淀粉球。考察了活化和交联的条件,并以交联率为指标,得到了单位复合纳米球交联的抗EGFR抗体量,并对产物进行了相关的特性研究。结果表明,由反向微乳液法制得的微球其粒径可达300 nm,活化的最优条件为:每0.1 g复合球添加环氧氯丙烷1.5 mL,NaOH浓度为2.0 mol/L,反应温度50℃,反应时间6 h。该活化条件下在37℃时,β环糊精/淀粉复合球交联的抗体量为2.7 mg/g,荧光显微镜下观察呈现较强的荧光。     

淀粉/β-环糊精磁性复合微球的制备与表征

以可溶性淀粉和β-环糊精(β-CD)为原料,Span-80和Tween-20为乳化剂,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,自制的改性Fe3O4纳米磁性粒子为磁性材料,采用反相微乳法制备淀粉/β-CD磁性复合微球.考察了反应温度、反应时间、搅拌速度、交联剂用量和油水体积比对微球的影响,并通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、红外光谱仪、振动样品磁强计(VSM)、X-射线衍射仪(XRD)对其进行了表征.结果表明:温度为50℃,EPI用量为5 mL,复合乳化剂用量为0.9 g,Fe3O4用量为0.5 g,搅拌速度控制在800 r/min左右时微球分散均匀,平均粒径为30.763μm,Fe3O4含量为12.19%,饱和磁强度为17.87 emu/g,具有超顺磁性.     

磁性β-环糊精聚合物微球的制备及表征

制备了可用作靶向药物载体的磁性β-环糊精聚合物微球.以环氧氯丙烷为交联剂,使β-环糊精包裹在Fe3O4表面上,制得了磁性β-环糊精聚合物微球.用正交实验法确定磁性微球的最佳制备条件:搅拌速度500 r/m in;OP浓度,w=4%;β-CD 8 g;环氧氯丙烷35mL.最佳条件下磁性微球的粒径和Fe3O4含量(质量分数)分别为1.62μm、72.3%,磁响应性较强,磁化率为8.56×10-4cm3/g.同时采用TEM、IR、XRD对磁性微球结构进行了表征.     

可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相（二者的质量比为1∶2）,油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

可溶性淀粉/β-环糊精复合纳米微球的制备

纳米微球以可溶性淀粉和β-环糊精为原料,选用正己烷为油相,Span60和Tween60为乳化剂,正戊醇为助乳化剂,三偏磷酸钠为交联剂,以对亚甲基蓝的去除率为指标进行了单因素和正交试验。结果表明,质量分数为2%的可溶性淀粉与β-环糊精溶液为水相(二者的质量比为1∶2),油相用量为110 mL,水相用量为15 mL,乳化剂Span60用量为3.3 g,Tween60用量为6.6 g,助乳化剂用量为18 mL,三偏磷酸钠用量为0.07 g,制备得到的复合纳米微球在扫描电子显微镜下,微球大小分布均匀,所得纳米微球产率为41%,平均粒径为329.3 nm。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1200 r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球.以吸附量为指标进行正交试验,得到淀粉微球的最佳合成条件为：淀粉浓度14%、油相用量100 mL、乳化剂用量0.75 g、交联剂用量4.8 mL、搅拌速度1 200 r/min.利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应.     

凝沉型及交联型淀粉微球的水包水乳液法制备及理化特性比较研究

以酸变性木薯淀粉为原料,采用水包水乳液法在不同温育温度下制备了凝沉型和交联型淀粉微球,并对微球的产率和理化特性进行比较研究。随着温育温度的提高,凝沉型淀粉微球的产率降低,但交联型淀粉微球的产率提高。温育温度为6℃时,凝沉型淀粉微球产率最高,达到79.8%。交联型淀粉微球的溶胀率和亚甲基蓝吸附量明显大于凝沉型淀粉微球。扫描电镜照片显示,凝沉型和交联型淀粉微球基本均为球形,但凝沉型淀粉微球表面较粗糙且有多个小凹坑,而交联型淀粉微球表面较致密。X射线衍射图谱显示凝沉型淀粉微球为部分结晶结构,而交联型淀粉微球为无定形结构。热重分析结果表明,凝沉型淀粉微球的热稳定性明显高于交联型淀粉微球。     

淀粉/PVA微球的制备与表征

淀粉和聚乙烯醇(PVA)均具有良好的生物相容性和生物降解性能,在医药领域得到了广泛应用,淀粉微球作为一种新型功能性高分子微球材料,是亲水性药物递送的良好载体;用一些和淀粉具有较好相容性的材料(如PVA等)来制备复合微球,比用单一材料制备的微球更具优势。以可溶性淀粉和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷(EPI)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备淀粉/PVA微球。探讨了温度、原料用量、转速等因素对制备的淀粉/PVA微球粒径及其分布的影响,并通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射和激光粒度分析对微球形貌和结构进行了表征。结果表明,当淀粉和PVA用量分别为5 g和0.05 g、油水体积比为3∶1、乳化剂用量为1.5 g、反应温度为65℃、搅拌转速为700 r/min、EPI用量为5 m L、反应时间1.5 h时,制得的微球形貌光滑、分布均匀,具有孔隙结构且结晶能力降低,平均粒径为16.464μm。     

以煤油为油相的淀粉微球的制备

以可溶性淀粉为原料,煤油为油相,环氧氯丙烷( EPI)为交联剂,司盘-80( Span80)为乳化剂,采用反相乳液聚合法制备交联淀粉微球,探讨了不同工艺参数对成球效果和微球粒径的影响.利用扫描电镜对产物进行形貌表征,观测到淀粉微球形态圆整,平均粒径大约为20μm;利用红外光谱仪对其进行结构分析,证明可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应;利用X射线衍射仪(XRD)对其表征并与淀粉XRD的图谱比较分析,表明淀粉微球晶型发生了变化,结晶度降低.     

β-环糊精改性壳聚糖微球的制备及其性能研究

采用反相悬浮法,通过环氧氯丙烷交联制备β-环糊精改性交联壳聚糖微球(CDS),用FTIR和SEM进行表征,研究其对甲基橙(MO)的吸附和缓释性能。考察吸附时间、溶液p H值、MO浓度、温度等因素对CDS微球吸附的影响,并与交联壳聚糖(CTS)微球进行比较。结果表明,在p H 4.0、交联CTS微球1h可达吸附平衡,而CDS 2 h达到平衡;吸附数据均符合Freundlich等温方程和二级动力学方程。     

食用级吸附淀粉微球的制备

采用反相悬浮交联的方法,以可溶性淀粉为原料,同时以三偏磷酸钠作为交联剂,Span80作为乳化剂,聚乙二醇6000作为致孔剂,大豆油为油相制备食用级吸附淀粉微球,研究了pH、反应温度、交联剂用量、反应时间和致孔剂用量等对淀粉微球制备的影响。在pH为10、反应温度50℃、交联剂用量0.8%、反应时间5h、致孔剂用量0.08g/g淀粉条件下,得到的多孔性淀粉颗粒的吸附性能最好,对亚甲基蓝吸附量为1.761mg/g淀粉颗粒。通过扫描电镜、N2吸附-脱附对产物结构进行表征,证明淀粉微球具有多孔结构,比表面积为1 699m2/g。     

异淀粉酶合成麦芽糖糖基环糊精的研究

以β-环糊精、麦芽糖为原料,采用异淀粉酶反向合成得到超高水溶性的麦芽糖基(α-1→6)β-环糊精.其最佳合成条件为:麦芽糖与环糊精摩尔比8∶1、异淀粉酶300 U/gβ-环糊精、反应pH 6.0、温度50℃、反应时间35 h.     

多孔淀粉微球的制备及应用

对淀粉微球致孔方法及多孔淀粉微球的应用性能进行了研究,首先确定了微球制备的基本条件并且进行了优化。用于制备淀粉微球的最佳条件为:玉米淀粉质量分数为5%,交联剂用量0.28g/g,乳化剂用量为0.05g/mL,油水相体积比3∶1,机械搅拌速度600r/min,由这些因素组成了油包水反相乳液体系。在此基础上,对微球致孔方法进行了研究,分别使用冷冻干燥法和加入致孔剂法对微球致孔,得到了具有多孔结构的微球,通过扫描电子显微镜观察了成孔效果并且研究了不同PEG6000添加量对微球孔隙率的影响。以亚甲基蓝作为模拟药物,研究了多孔微球的药物负载性能,在PEG6000添加量为淀粉质量的30%时,多孔微球的孔隙率为89%,载药量为158mg/g。     

心肌损伤标志物肌酸激酶同工酶荧光检测方法的建立

肌酸激酶同工酶(Creatine kinase isoenzyme,CK-MB)是早期诊断急性心肌梗死(acute myocardial infarction,AMI)的重要标志物,该研究以荧光微球为标记物研究快速、灵敏的CK-MB荧光免疫层析检测方法。通过N-羟基琥珀酰(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)将荧光微球与市售的抗体共价偶联,优化抗体与荧光微球的偶联条件,对偶联获得的抗体荧光标记物进行表征,制备了CK-MB的荧光免疫层析检测卡,建立了CK-MB荧光免疫层析检测方法。荧光微球偶联率91.7%,CK-MB检测卡定量检测线性范围为1ng/ml~1000ng/ml,灵敏度达到了1ng/ml,CV值8%,回收率84%~108.3%。利用间接ELISA法对市售抗体进行筛选,获得了包被抗体以及标记抗体,建立了心肌损伤标志物肌酸激酶同工酶荧光检测方法,实现血清中CK-MB定性与定量检测,为心肌损伤标志物荧光免疫层析检测方法的研发提供了实验技术基础。     

β-环糊精交联聚合物的合成及表征

以β-环糊精为单体，2，4-二异氰酸酯甲苯和环氧氯丙烷及淀粉为交联剂，合成了3种环糊精交联聚合物，分别测出了这些聚合物的交联度，并对产物进行了热重分析和红外光谱分析，探讨了它们在不同溶液中的溶解度，所合成的聚合物具有良好的热稳定性，不溶于水和常见的酸、碱及有机溶剂，聚合物含交联剂的特征基团，具有环糊精的空腔结构。     

交联-羧甲基复合变性淀粉的合成

以玉米淀粉为原料,选用环氧氯丙烷作交联剂,氯乙酸作羧甲基化试剂,合成了交联-羧甲基复合变性淀粉.采用铜盐沉淀法测其取代度.筛选出了交联-羧甲基复合变性淀粉合成工艺的较佳条件为:反应温度65℃,反应时间4 h,配料质量比m(淀粉):m(氯乙酸):m(氢氧化钠)=1:0.48:0.52;在此条件下合成的产品的取代度在0.6左右.对产品的性能测试表明,性能良好.     

α—乙酰乳酸脱羧酶的3种固定化方法的比较

用磁性淀粉微球作为载体，采用溴化氰活化法、戊二醛交联法及物理吸附法固定化α－乙酰乳酸脱羧酶（ALDC），并对它的理化性质进行了对比，得到的结果是戊二醛交联法固定法ALDC的各种理化性质最为理想，它的总活力为1660U／g，蛋白载量为123.17mg/g，比活为16.48U/mg，活性回收率为14.92％。它的催化最适温度为30℃，最适pH为5，连续10次催化底物后其活力仍保持77.2％，且其半衰期为216d。     

微波合成SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳微球研究

将水玻璃为硅源所制备的纳米孔硅气凝胶与苯乙烯单体用微波加热合成法制备出SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳复合微球.用顺序间隔取样测试方法试验复合微球的密度、转化率和包覆率与微波合成温度、时间和聚合体系各组分变化情况,分析讨论了影响变化因素和原因.通过TEM和FE-SEM对复合微球进行结构与形貌表征.结果表明,优选体系组分配比为SiO2气凝胶3g、苯乙烯21g、乙醇水溶剂配比为380g∶20g、引发剂4.2g及稳定剂2g,微波合成工艺参数为加热功率500W,加热时间40min、加热温度60℃.在此工艺条件下合成,复合微球合成转化率是67.1%、包覆率为32.7%,制备出的核壳结构复合微球的粒径约为100~200nm、震实密度为0.353g/cm3,且表面凹凸不平状似"草莓"的微粒.     

交联-羧甲基复合变性淀粉的合成

以玉米淀粉为原料，选用环氧氯丙烷作交联剂，氯乙酸作羧甲基化试剂。合成了交联一羧甲基复合变性淀粉、采用铜盐沉淀法测其取代度．筛选出了交联-羧甲基复合变性淀粉合成工艺的较佳条件为：反应温度65℃，反应时间4h，配料质量比m(淀粉)：m(氯乙酸)：m(氢氧化钠)=1：0．48：0．52；在此条件下合成的产品的取代度在0．6左右．对产品的性能测试表明。性能良好．