液相色谱质谱法测定皮革中残留PFOA、PFOS和PFOSA

本研究采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择ACQUITY UPLC(R)BEH C18液相色谱柱,用液相色谱-质谱联用仪对PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物进行检测。在优化的分析条件下,三种全氟酸化合物在7 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能达到很好的分离效果。所有目标化合物在1~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限达到1μg/m2,相对标准偏差5%,加标回收率为95.7%~106.3%。本方法简便快捷、准确可靠,满足PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物的测试要求。     

净水厂沉淀池污泥中PFCs分布及吸附/解吸规律研究

探究了长江南京段某净水厂平流式沉淀池过程水、排泥水和不同分段污泥中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)两种全氟化合物(PFCs)的浓度分布,研究了沉淀池污泥对低浓度PFCs(200 ng·L~(-1))的吸附/解吸规律。结果表明:沉淀池排泥水和过程水中PFOA和PFOS的质量浓度分别为48.35～63.38和56.26～71.62ng·L~(-1),中段污泥中PFOA和PFOS的干重浓度分别为1.03和1.54ng·g~(-1)·dw(干重),均高于前段和中段污泥。PFOA和PFOS在污泥中的吸附和解吸分别在24和36 h能达到平衡,两种PFCs均存在不同程度的解吸滞后现象,PFOA在污泥中基本为可逆吸附,约30%的PFOS不可逆吸附于污泥中。PFOA的吸附容量低于PFOS,PFOA的解吸率高于PFOS。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

氟聚合物中残留PFOA和PFOS含量分析方法研究

研究了氟聚合物产品中残留全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的分析方法。通过冷冻粉碎、超声提取等进行氟聚合物样品预处理．再以HPLC～MS法测定PFOA、PFOS的含量,PFOA和PFOS的质量浓度在0．1-50μg／mL呈良好线性关系．加标回收率在83％～113％,相对标准偏差小于5％。方法准确、可靠,可用实际分析。     

串联液质联用仪测定水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的影响因素分析

对HPLC-MS/MS方法测定水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)过程中PFOA和PFOS峰面积的影响因素进行了研究。结果表明在一定的分析条件下PFOA和PFOS分别在保留时间2.08和2.33min处出现明显的色谱峰,随着样品的pH值升高,PFOA和PFOS峰面积逐渐增大,pH值为5.0的情况下,PFOA和PFOS峰面积达到极大值,随pH值增大呈现减小趋势。pH值5.0下PFOA峰面积比pH值1.5下PFOA峰面积大60.3%,相应的PFOS峰面积大32.5%。相同pH值情况下,PFOA、PFOS浓度与峰面积呈良好线性关系。水、甲醇、乙腈作为稀释溶剂对PFOA和PFOS峰面积没有明显影响。聚四氟乙烯、混合纤维等对PFOA和PFOS没有吸附,但尼龙滤膜对PFOA和PFOS有较强吸附。计算结果表明磺酸基与酰胺基团的结合能略大于羧基与酰胺基团的结合能,这可能是尼龙对PFOS吸附能力大于对PFOA吸附能力的原因之一。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品口服液中10种性激素的研究

建立了同时测定保健品口服液中睾酮、孕酮和雄酮等10种性激素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。以甲醇为提取溶剂,超声提取,经酸性氧化铝、C18固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS进行检测。10种激素在1~200ng/m L范围内线性良好(r20.99),方法检出限为0.2~5μg/kg,在5、10、20μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.92%~111.33%,相对标准偏差均小于15%,方法可满足口服液中性激素快速检测要求。     

超声波强化活性炭颗粒吸附PFOA和PFOS

研究了20 kHz超声波强化活性炭颗粒吸附不同种类水溶液中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的动力学。结果表明：平衡吸附被证实符合BET多层等温吸附,最大单层吸附容量为qmPFOS>qmPFOA;在PFOS和PFOA初始浓度为50 mg/L时超声波辐照下活性炭颗粒吸附符合表观拟二级动力学关系,平衡吸附容量和起始吸附速率分别为qePFOS>qePFOA和 hPFOS> hPFOA;在去离子水（MQ）中的PFOS和PFOA 最大单层吸附平衡容量qm和平衡吸附容量qe及起始吸附速率h和吸附动力学常数K均大于预处理或未预处理后的垃圾渗滤地表水（Pre-GW和GW）中对PFOS和PFOA的平衡吸附量和吸附动力学常数;20 kHz超声波强化活性炭颗粒吸附PFOS和PFOA效果明显,其吸附动力学常数增强因子为7.7和4.4。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定露酒中3种非法添加物

建立固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非含量的分析方法。试样经盐酸溶液提取,HLB SPE柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,样品加标平均回收率在77.6%~107.7%之间,相对标准偏差均小于10%。露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非的方法检出限分别为3μg/L、3μg/L、5μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、15μg/L。该方法准确、灵敏度高且重现性好,适用于露酒中3种非法添加物的筛查。