应用正交设计法优化邻氯苯甲醚的合成工艺

以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)作甲基化试剂,在聚乙二醇-400(PEG-400)的催化下合成邻氯苯甲醚(OCA),用正交设计法优化合成工艺,确定最佳工艺条件为n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的产率达到79%,经1H-NMR和13C-NMR确证其结构。改进后的工艺反应条件温和,操作安全简便,符合环境友好化学的发展方向,是一条切实可行的绿色合成工艺路线。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚(OCP)为原料,在碳酸钾(K2CO3)与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了邻氯苯甲醚(OCA)。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为:以四丁基氯化铵(TBAC)为PTC,n(OCP)∶n(DMC)∶n(TBAC)=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94~98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。     

碳酸二甲酯做甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成2,6-二氯苯甲醚

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。     

微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

对羟基苯甲醚的绿色合成工艺研究

以对苯二酚为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂合成对羟基苯甲醚,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及对苯二酚与DMC投料比对产物收率的影响。实验表明,以聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂、DMSO为溶剂,n(对苯二酚):n(PEG-400):n(K2CO3):n(DMC)=1∶0.3∶0.6∶2,反应温度140℃,反应2h,收率达59.2%。产物经1H NMR、13C NMR结构鉴定。     

微波辅助对硝基苯甲醚的合成研究

以对硝基苯酚为原料,选用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,聚乙二醇(PEG)为催化剂,在微波辅助条件下合成对硝基苯甲醚,优化工艺条件为n(对硝基苯酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶7∶0.65∶0.3,对硝基苯甲醚的收率为80.6%。此合成方法避免了硫酸二甲酯的使用,增加了实验操作的安全性,且简单易行。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究

研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8H10O2)工艺。以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br)=1∶1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6 h,催化剂用量为2%;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65%。以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产。     

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。