铁基触媒中铁含量对合成金刚石形貌及氮含量的影响(英文)

利用3种铁基粉末触媒,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验,研究了高压高温条件下,铁基粉末触媒随铁含量的改变,石墨碳–铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的形貌,并利用红外光谱对金刚石中的含氮量进行了检测。结果表明:随着铁基粉末触媒中铁含量的增加,合成金刚石的压力和温度逐渐升高,金刚石生长的"V形区"上移,晶体的透明度变差,所合成晶体的含氮量逐渐减少。     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶(尺寸达0.8mm)在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下(5.4GPa,1300℃～1435℃)成功合成出尺寸为0.8mm(20目)三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶.     

Ni-Fe-RE-C粉末一体化金刚石合成工艺研究

粉末触媒-石墨和片状触媒-石墨存在着较大的物理差异,如粉末触媒比表面积比片状触媒大几十倍,因此,金刚石在粉末触媒表面上形核数目大大增加,并能在各个方向均匀发育,合成金刚石的单产量大幅度提高,且晶体的晶形更趋完整。用粉末触媒合成金刚石与片状触媒合成金刚石既有相似的地方,也有不同之处,关键在于怎么控制金刚石的形核与生长。合成锯片级完整六一八面体金刚石,腔体高温／高压必须进入一个非常小的区域,如果处于较大区域间,则将会出现多种类型的金刚石,使生长条件变化。问题是如何进入这一特定的区,避免通过所不期望的区域。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(～5.4GPa,～1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征.     

添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例.实验结果表明:随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势.在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关.     

用掺杂N、H化合物的粉末触媒合成金刚石的研究

氮和氢元素是天然及人工合成金刚石中重要的杂质元素，对金刚石的性能有着十分重要的影响。本工作中，先利用有机氮氢化合物三聚氰胺的分解提供氮与氢源，研究了大量的氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。结果表明：大量的氮和氢的存在，将严重抑制金刚石的成核。然而，用含少量的添加剂氮化物MxN的粉末触媒在国产六面顶压机上却能合成出优质金刚石单晶。利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂氮化物的触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现。用扫描电镜对凹线的形貌进行了细致的观察。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加，合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高，金刚石生长的“V形区”上移。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

高温高压下金刚石同质外延生长的研究

文章在铁镍-石墨体系中,对金刚石晶形在不同生长条件下的形成过程进行了研究,并通过对合成晶体的形貌分析,进一步推测金刚石晶形的形成过程。实验中发现,后期合成晶体的晶形与前期合成晶体的晶形以及表面粗糙程度有着密切的联系;金刚石晶体在光滑完整的表面生长速度较快,而且合成晶体的晶形较为规则;不具备完整晶形的晶体在生长后期也能通过自身调节形成具备完整晶形的晶体,但合成晶体的规则性较差,表面容易出现缺陷,而且体系中出现大量自发核,为进一步了解金刚石的同质外延生长,以及金刚石晶体晶形的形成过程提供了一种新途径。     

优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2~10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。     

Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱ a型宝石级金刚石.研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度.实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h.结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶.红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10-7.