HTS-1钛硅分子筛催化环己酮氨肟化工业试验

通过工业试验,考察了钛硅分子筛HTS-1新剂和再生剂在环己酮氨肟化制备环己酮肟工艺中的工业试验性能,工业运行结果显示:环己酮转化率99.6%,环己酮肟选择性99.5%,催化剂单程寿命大于600h。同时介绍了亚微米级HTS-1催化过程中的分离和粘壁问题及其工程解决措施,应用陶瓷膜微滤技术解决了催化剂和反应液的分离和循环使用问题,应用波纹管技术克服了催化剂粘壁现象,达到正常换热的效果,并通过优化使系统满足生产要求。     

微乳条件下环己酮的氨肟化反应

针对钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化反应在浆态条件下进行时存在的固液分离和溶剂回收等问题,尝试采用微乳化的方法加以解决。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水/氨水/环己酮的水包油(O/W)型微乳液作为反应介质,实现了TS-1催化环己酮的氨肟化反应。通过实验考察了反应温度及助表面活性剂(叔丁醇)的用量对反应选择性及转化率的影响。结果表明,升高反应温度,在环己酮转化率随之提高的同时,环己酮肟的选择性先升高后降低,且在65℃时达到最高;而助表面活性剂(叔丁醇)的用量对环己酮的转化率没有明显影响,却显著影响了反应的选择性。X射线衍射图和傅立叶变换红外谱图显示,所得的环己酮肟结晶度好、纯度高。     

环己酮肟制备工艺的优化

对环己酮肟制备过程中环己酮的肟化和无机工艺液的萃取进行了分析,指出了环己酮肟制备过程中存在的问题,提出了解决问题的方法,实施改造后取得了明显的经济效益。     

氨法烟气脱硫副产环己酮肟的探索

针对氨法烟气脱硫副产硫酸铵装置亏损问题,初步探索了氨法烟气脱硫副产环己酮肟的主要工艺步骤以及主要工艺过程的原理和方法,比较了氨法烟气脱硫副产硫酸铵和副产环己酮肟的生产成本。表明氨法烟气脱硫副产环己酮肟可以充分利用氨法烟气脱硫工艺过程的硫资源和氨资源,当环己酮价格7 000元/t·h,环己酮肟生产成本约6 945.23元/t,远低于目前工艺方法环己酮肟生产成本,该方法有明显的经济效益。     

环己酮肟钛硅分子筛催化剂的研究进展

钛硅分子筛(TS-1)催化环己酮氨肟化合成环己酮肟的新工艺具有工艺流程简单、副产物少及无污染等特点,为己内酰胺的生产开辟了新的工艺路线;经典法合成的TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,严重制约着其工业化应用;详述了TS-1的合成、改性及其在环己酮氨肟化反应中的应用研究进展,以及TS-1催化环己酮氨肟化的反应机理;在环己酮氨肟化反应中,开发廉价且高效的TS-1合成体系、工业上TS-1的分离和回收技术,以及明确其催化环己酮氨肟化的反应机理等是未来该领域的研究方向。     

TS-1分子筛在环己酮氨肟化反应中的应用

叙述了TS-1分子筛在环己酮氨肟化反应中的应用研究进展．阐述了国内外对环己酮氨肟化催化剂的研究概况及在工业化应用中所存在的问题,指出了TS-1分子筛在环己酮氨肟化反应中的应用研究主要集中在催化剂合成技术、分离和回收以及降低生产成本等方面。     

氨肟化反应中双氧水分解的影响因素探讨

在实验装置上对环己酮氨肟化反应体系中引发双氧水分解的因素进行了分析,将实验结果应用于工业化生产。结果表明:在氨肟化反应体系中,氨过量导致的碱性环境、双氧水过量加入或氨肟化反应不完全是双氧水分解的主要原因;反应温度、反应时间等反应条件的变化可改变双氧水的分解速度;微量的铜、铁、铬等金属离子的存在会加速双氧水的分解;适当控制氨浓度、环己酮∶双氧水摩尔比、反应条件及降低金属离子含量有利于提高双氧水的有效利用率;在工业生产装置中,控制反应液中氨质量分数2.0%～2.8%,环己酮∶双氧水摩尔比为1∶(1.05～1.10),反应温度78～81℃,催化剂(相对于环己酮)质量分数小于4%,双氧水利用率提高了3.7%。     

中北大学磁载钛硅基催化剂制备成功

正中北大学在磁载钛硅基催化剂制备及磁分离反应方面的研究取得突破,开发出具有催化活性且可磁分离功能的复合催化剂,研制了磁分离反应一体化装置,解决了细小催化剂的固液分离难题,并减少了后序固液分离装置和相关配套设施。中北大学该项研究可用于磁性钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制环己酮肟、磁性氧化钛光催化降解有机废水、磁性铜硅催化剂催化糠醛加氢制糠醇和磁性固体酸催化烯烃制     

新型催化剂在氨肟化装置的应用

从催化剂的定向氧化性、可再生性、可分离性、催化作用的连续性等几个方面,对石家庄炼化16万t扩容改造核心装置——环己酮氨肟化装置所采用的新型催化剂进行了较为详细的论述,并从不同角度说明催化剂性能对环己酮氨肟化装置的稳定运行起着重要作用。     

我国自主开发出环己酮肟合成新技术

中石化石科院与中石化巴陵分公司合作的单釜连续淤浆床合成环己酮肟成套新技术7万吨／年环己酮氨肟化制环己酮肟工业试验项目,日前通过了中石化技术鉴定。     

环己酮工艺路线比较

简单介绍环己酮生产技术现状,比较国内外典型的环己烷法环己酮工艺路线技术和流程特点,从产品环己酮质量、消耗定额、安全性、环保等方面比较了环己烷法与环己烯法优缺点。     

石灰乳制备工艺设计简述

石灰乳是生产化工产品环氧丙烷的主要原料之一。介绍福州二化集团在1996年引进日本旭硝子公司的石灰乳制备工艺技术,该技术中的关键设备石灰消化器能够处理质量相对较低的石灰（即与煤混合燃烧用于立式煅烧炉煅烧的石灰）;旋液分离器能分离出含有粗、细颗粒的石灰乳,并对石灰乳制备工艺设计作简要介绍。     

环己酮氨肟化新工艺与HPO工艺技术及经济对比分析

Enichem公司开发的环己酮氨肟化新工艺采用双氧水和钛硅分子筛催化剂将氨氧化成羟胺,得到的环己酮肟质量好,环己酮转化率及环己酮肟选择性均达99.5％以上。新工艺与磷酸羟胺(HPO)工艺比较,具有工艺流程短,反应条件温和、能耗低、技术经济性好等优点。可变成本比HPO工艺降低460元／t,生产成本降低902元／t,投资费用为HPO工艺的18％。     

高密度聚乙烯装置旋液分离器堵塞原因及对策分析

30万吨/年高密度聚乙烯装置旋液分离器D3001A/B在生产的过程中容易堵塞。从旋液分离器顶部密度增加、反应器的内部固体含量(Solids-in)增加及淤浆加热器的热负荷增加等现象可以判断D3001A/B堵塞。根据不同反应模式和生产牌号,从反应器正常运行的参数和堵塞时的参数进行分析,并提出有效的优化措施,如降低顶部回流量,减小底部固体浓度和保证旋液分离器内壁光滑度等。     

环己基过氧化氢分解工艺技术现状和发展

充分比较了国内外环己基过氧化氢均相、非均相催化分解工艺的特点。回顾了中国环己基过氧化氢催化分解工艺的发展历史,讨论了现有CHHP分解工艺的局限性,介绍了环己基过氧化氢分解工艺的最新进展。     

微气泡旋流气浮装置处理大庆油田含聚污水

大庆油田开发后期进入三次采油阶段,存在受来水水质变化造成的处理效果和效率不高的问题。将水力旋流与气浮选分离有机结合起来,并将两项水处理技术放置在同一容器内,实现先旋流后气浮的油水分离过程,具有停留时间短、占地面积小等特点,大大提高了聚驱采出水的处理效果和效率,同时通过试验确定该处理设备的设计结构及运行操作参数,为今后的推广应用提供参考。     

环己烷氧化制备环己酮工艺技术及研究进展

介绍了目前环己烷氧化制备环己酮的主要生产工艺和工艺改进情况;同时对最新环己酮合成方法进行了介绍,并对环己酮制备工艺的发展进行了展望。     

应用于环己酮氨肟化反应的TS-1研究进展

环己酮氨肟化工艺是己内酰胺新技术发展的必然趋势之一,而钛硅分子筛TS-1的制备是环己酮氨肟化工艺的核心技术。但由于TS-1合成成本昂贵,合成条件苛刻,制备重复性差,制约了工业化的发展,仍需要不断的技术进步。本文针对这一主题,对环己酮氨肟化反应所需的TS-1催化剂的制备包括TS-1的改性、大颗粒TS-1的制备、复合TS-1的制备、TS-1的成型及其他的TS-1制备工艺等技术进行了系统综述。在环己酮氨肟化反应中,提高TS-1的催化活性、解决工业上TS-1的分离和回收难题、提高TS-1制备的稳定性和产量、降低成本等是未来TS-1研究的发展趋势。     

铜镉渣酸浸液旋流电积提铜对比分析

针对湿法炼锌副产物铜镉渣氧化酸浸液成分特点,采用旋流电积工艺回收其中的金属铜。研究了不同旋流电积工艺对电积过程中相关技术参数及杂质离子迁移规律的影响,并对不同电积工艺的优缺点进行了对比分析。结果表明：一段旋流电积可使溶液中铜离子浓度从44.14g/L降低到1.42g/L,而分段旋流电积可使溶液中终点铜离子浓度从1.42g/L继续降低至0.5g/L以下,溶液中铜离子在阴极上的电沉积率可从96.78%提高到99.20%,阴极电流效率可从90.52%提高到98.49%。当溶液中铜离子浓度降低到10g/L左右及以下时,杂质离子在阴极与铜发生共沉积现象逐渐明显,分段旋流电积得到的阴极铜产品光泽度及形貌质量较一段电积更好。与一段旋流电积工艺相比,分段旋流电积工艺具有电流效率高、能耗低、产品质量好等优点。     

连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

以环己酮肟和硫酸为原料，研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件，将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离，突破原反应平衡的限制，极大提高环己酮肟的转化率。结果表明，在以环己烷作为萃取剂，酸肟比1∶1，转速为2000～2500 r/min，硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下，反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料，通过五级串联逆流反应萃取，90 min反应基本达到平衡，经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。