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以Ni/ZrO_2为催化剂催化乙酰丙酸加氢制备γ-戊内酯,制备了5种不同Ni含量的Ni/ZrO_2催化剂,采用氮气物理吸附、X射线衍射和透射电镜等对催化剂进行表征,并考察了催化剂的Ni含量、反应温度、反应时间、氢气压力和反应溶剂等条件对加氢催化活性的影响。结果表明:随着Ni含量的增加,乙酰丙酸的转化率也相应增加,Ni的质量分数为50%的Ni/ZrO_2催化剂的乙酰丙酸转化率最高,Ni的质量分数为30%的Ni/ZrO_2催化剂中单位Ni的比活性(TO_F)最高;提高反应温度可加快反应速率;溶剂二氧六环比水更能促进反应的进行;而Ni含量及不同的反应条件对反应的选择性均没有显著的影响。在二氧六环中,温度200℃,氢压5MPa下,反应9h得到最高的乙酰丙酸转化率及γ-戊内酯收率,分别为99.1%和91.6%。 相似文献
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分别以ZrO2、SiO2及ZrO2-SiO2复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni含量为10%(质量分数)的催化剂,考察了其催化乙酰丙酸液相加氢性能。采用N2-物理吸附、NH3-TPD、H2-TPR、XRD、TEM等表征手段对催化剂进行了表征。研究结果表明,在所制备的催化剂上,乙酰丙酸先经C=O加氢生成4-羟基戊酸,后者快速脱水酯化为γ-戊内酯。Ni/ZrO2-SiO2催化剂较Ni/ZrO2与Ni/SiO2催化剂具有高的金属分散度和丰富的表面酸性中心,表现出高的C=O加氢活性以及优异的乙酰丙酸加氢合成γ-戊内酯性能。在反应温度为200℃,氢气压力4 MPa的反应条件下,乙酰丙酸的转化率达到100%,γ-戊内酯的选择性大于99.9%。 相似文献
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通过尿素水解法合成了一系列Ni-Al复合催化剂,并首次应用于乙酰丙酸(LA)加氢反应,能够实现在1,4-二氧六环体系中以温和条件下高效催化LA转化为高价值生物质基平台化合物γ-戊内酯(γ-valerolactone, GVL)。采用XRD, H2-TPR,SEM,XPS等方法对催化剂进行了表征,结果显示,Ni/Al2O3催化剂的高催化活性主要来自于Ni0金属位点以及单质Ni和Al2O3的相互作用。不同的Ni/Al比例直接影响金属Ni颗粒的粒径大小和分布,较大的或较小Ni/Al比例均会降低催化剂的活性。当Ni/Al为2,且在140℃,3 MPa H2,2 h的条件时,催化LA加氢转化为GVL的反应可达到100%的GVL产率。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(7)
正一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法,涉及γ-戊内酯。在反应底物中加入有机醇,将所得的醇溶液作为原料液置于高压反应釜中,加入金属氧化物催化剂加热反应,即得目标产物γ-戊内酯。使用醇同时作为氢供体和反应媒介,不需要外 相似文献
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采用等体积浸渍法制备一系列Co负载量不同的Co/Al2O3催化剂,用于乙酰丙酸液相催化加氢制γ-戊内酯反应。采用X射线衍射仪和透射电镜对Co/Al2O3催化剂进行表征,考察Co负载量、反应温度、反应压力和催化剂用量等对乙酰丙酸液相催化加氢反应的影响。结果表明,在Co负载质量分数15%、反应温度140 ℃、反应压力4.0 MPa和催化剂用量为反应物总质量的20%条件下,以甲醇为溶剂,反应6 h,乙酰丙酸转化率100%,γ-戊内酯选择性80.4%。催化剂重复使用6次仍具有较好的催化性能。 相似文献
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分别以柠檬酸、乙二胺、乙酰丙酮以及乙二胺四乙酸二钠为络合剂,采用络合浸渍法制备Ni质量分数为10%的Ni/ZrO_2催化剂,考察催化顺酐液相加氢性能,并利用XRD、H2-TPR、H2-TPD等对其进行表征。结果表明,各络合剂对催化剂中金属-载体相互作用、活性金属分散度以及C=O加氢活性的影响均不相同。引入乙酰丙酮的Ni/ZrO_2-AC催化剂具有最高的活性金属分散度和C=O加氢活性,表现出最高的γ-丁内酯选择性,该催化剂在反应温度210℃、氢压5 MPa条件下反应3 h,顺酐转化率约100%,γ-丁内酯选择性47.0%。 相似文献
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采用XRD、TPR、BET等方法对几种Cu/Zn催化剂进行表征,考察了催化剂活性与寿命。发现Cu/Zn催化剂添加活性炭可以使顺酐常压气相加氢合成γ-丁内酯(GBL)的反应温度降低至240℃。在优化条件下:液体空速为0.1h-1,氢酐摩尔比为50:1,顺酐转化率100%,GBL选择性为93.28%,催化剂寿命达到2000h以上。 相似文献
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以ZrO2为载体,制备出TiO2-SiO2/ZrO2催化剂,用XRD和SEM对其进行表征;并将催化剂用于甲苯的催化燃烧,探讨了温度、气流速率、进气浓度等因素对甲苯催化效率和反应产物CO、CO2选择性的影响。结果表明:催化剂中的TiO2呈锐钛矿晶型,催化剂颗粒成功负载于ZrO2表面;随着温度升高,甲苯催化效率增大,350℃时能达到最大值100%,CO2选择性随之增大,但CO选择性却减少;气流速率增大导致甲苯催化效率增大,CO选择性稍稍增大,而CO2选择性减小;进气浓度从25 mg/L增加到100 mg/L时,甲苯催化效率逐渐减小,CO2选择性减小,CO选择性稍有增大。 相似文献
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采用溶胶凝胶法制备了超细Cu/Ni混合催化剂,并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)反应。考察了Cu/Ni摩尔比、Na2CO3溶液浓度等对催化剂制备的影响,及反应压力、反应温度、反应时间等对糠醛转化率和2-MeTHF选择性的影响。结果表明,适宜催化剂制备条件为n(Cu)∶n(Ni)=1∶1,Na2CO3溶液浓度为1.0mol/L;适宜的反应条件为反应压力8 MPa,反应时间3.5 h,反应温度180℃;产品经气相色谱检测分析,糠醛的转化率为100%,2-MeTHF的选择性为64.52%。 相似文献