核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度

目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度.研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法.其原理是:聚磷酸铵的结构为非支链的长链状聚合物,利用核磁共振磷谱对聚磷酸铵磷原子个数进行测定,然后根据磷原子个数计算出聚磷酸铵的平均聚合度.可以测定从低聚到高聚的聚磷酸铵产品的平均聚合度,方法简便、快捷、准确,为高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的分析提供了有力工具.     

端基滴定法测定长链聚磷酸铵的平均聚合度

<正> 难溶性长链聚磷酸铵的许多性质,如溶解性、吸湿性等均与聚合度有密切关系。然而,由于长链聚磷酸铵难溶于水,其聚合度的测定较困难,一般都采用所谓溶液方法测定聚合度。首先通过阳离子交换树脂将长链聚磷酸铵转变成聚磷酸,然后再应用端基滴定法测定其聚合度。本文试图寻找一种较为快速测定聚合度的方法,即首先用强碱和加热除氨,将聚磷酸铵转变为聚磷酸钠,再进行聚合度测定。实验结果表明,该法较为简便、节省时间,可满足工厂化验室的快速测定要求。     

端基滴定法测试聚磷酸铵平均聚合度的局限性

根据端基滴定测试聚磷酸铵平均聚合度的方法,从交换过程、交换产物、滴定过程进行讨论,以及与核磁共振方法测定结果比较,认为聚磷酸铵平均聚合度的测试方法--端基滴定法只适宜测定水溶性的聚磷酸铵产品平均聚合度,对于水溶性差且平均聚合度大的聚磷酸铵产品用端基滴定法测定平均聚合度是不可行的.     

端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度

对端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度的影响因素进行了分析研究，发现除聚磷酸铵水解断链外，残余铵离子和聚磷酸铵中的磷酸盐杂质也是影响滴定结果的重要因素。通过控制实验条件、加入四苯硼钠除铵、测定磷酸盐杂质的量等措施，可以消除残余铵离子、磷酸盐杂质的影响，水解断链倾向也得到了一定程度的抑制。在采取上述措施后，得到了较可信的聚磷酸铵聚合度测定结果。     

水溶性聚磷酸铵的纸张阻燃

采用自制的水溶性聚磷酸铵(APP)提高纸张的阻燃效果。通过加入聚磷酸铵对纸张进行垂直燃烧、氧指数的实验,在同样的测试条件下,得出了使纸张阻燃效果最好的聚磷酸铵的原料配比,并得到单位面积纸张中不同聚磷酸铵含量制得的不同氧指数的阻燃纸。对最佳配比制得的聚磷酸铵进行了溶解度测定、X-射线衍射分析、红外分析、热失重分析及聚合度的测定。     

端基滴定法和核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度的比较

分别采用端基滴定法和核磁共振法对所合成的聚磷酸铵聚合度(n)进行了分析测试,发现两种方法对同一样品分析结果存在很大的差异。通过对两种方法的分析原理和分析测试过程的比较,认为端基滴定法不适合测定平均聚合度高的聚磷酸铵,而核磁共振法可以测定任意聚合度的聚磷酸铵,核磁共振法简便,快速,准确。     

快速测定水溶性聚磷酸铵的聚合率

根据HG/T 2770—2008工业聚磷酸铵中总磷测定方法测定水溶性聚磷酸铵中总P_2O_5含量,用分光光度法检测水溶性聚磷酸铵中正磷酸盐的含量,从而间接计算出聚合率。该法所用仪器设备常规易见,方法简单易于操作,准确度和精密度高。     

偶联剂处理聚磷酸铵/硬质聚氨酯泡沫

采用动态热机械分析(DMA)、热重分析(TG)与氧指数测定(LOI)等研究聚磷酸铵(APP)和表面用偶联剂处理过的聚磷酸铵(T-APP)对聚氨酯泡沫阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,APP与T-APP都提高了聚氨酯泡沫的燃烧氧指数,后者效果更加明显;当聚磷酸铵用偶联剂处理后,一定程度上改善了加入纯的聚磷酸铵对聚氨酯泡沫的压缩强度和模量的破坏行为。     

水在制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵中的作用研究

研究水对制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵及其性质的影响。以五氧化二磷、磷酸氢二铵、尿素为原料,在特定的转晶氨化条件下向体系加入一定量的水来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。用FT-IR和XRD来分析晶型及杂质,测定了结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶性与pH,并用31P核磁共振法测定聚磷酸铵的聚合度。结果表明,在转晶氨化阶段加入一定量的水,可以制得较纯的结晶Ⅱ型聚磷酸铵,聚合度在850左右,但是使制得的聚磷酸铵水溶性增大;而延长氨化时间可以降低其水溶性;得出最佳的n(水)/n(磷)为(0.1~0.3)∶1。     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

水溶性聚磷酸铵制备微量元素螯合物的实验研究

以水溶性聚磷酸铵和硫酸铜、硝酸铁为原料,研究制备聚磷酸铵铜螯合物、聚磷酸铵铁螯合物的工艺条件。实验结果显示,Cu^2＋和Fe^2＋的最适宜螯合工艺条件：pH值=7．0,反应温度为35℃（Fe^3＋为40℃）,反应时间为60min。测定了两种螯合物在10～50℃的溶解度数据,并运用拉曼光谱和红外光谱验证了螯合物的生成。     

结晶Ⅱ型聚磷酸铵制备过程中氨的作用研究

研究结晶Ⅱ型聚磷酸铵制备过程中通氨工艺条件对产物性质的影响.以五氧化二磷、磷酸氢二铵、尿素为原料,在不同的通氨条件下制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵,用FT-IR和XRD来分析晶型及杂质,并测定了结晶Ⅱ型聚磷酸铵的水溶性与pH.结果表明,通氨条件对制得结晶Ⅱ型聚磷酸铵的纯度、水溶性以及pH都有影响.在250℃开始通氨,维持氨压为0.1 MPa,转晶氨化温度为300℃,氨化90～150 min为最优条件.认为聚磷酸铵的水溶性并不简单地与晶型有关,还可能与氨在聚磷酸铵中的存在形式有关.     

红磷、聚磷酸铵增效Al（OH）_3／Mg（OH）_2阻燃HDPE的研究

通过测定氧指数和差热分析，研究了红磷、聚磷酸铵对于Ａｌ（ＯＨ）３和Ｍｇ（ＯＨ）２混合填充阻燃ＨＤＰＥ的增效作用．实验结果表明：虽然红磷、聚磷酸铵本身对ＨＤＰＥ的阻燃效果不佳，但它们都能增效Ａｌ（ＯＨ）３和Ｍｇ（ＯＨ）２阻燃ＨＤＰＥ，红磷的增效作用比聚磷酸铵更好．     

利用离子色谱快速测定磷酸二铵的水溶磷以及水溶性聚磷酸铵的聚合率

水溶磷含量是磷酸二铵的重要产品指标。介绍了一种利用离子色谱快速测定磷酸二铵产品中的水溶磷含量的方法。通过与重量法比较,二者的偏差小于2%,证明其精度较高。聚合率是衡量聚磷酸铵产品品质的重要指标,介绍了一种利用离子色谱快速测定水溶性聚磷酸铵的聚合率的方法。     

测定链状聚磷酸铵平均聚合度的快速端基滴定法

一、前言链状聚磷酸铵的聚合度是衡量产品质量的关键性指标。同前国内的生产厂和研究单位大都采用端基滴定法测定其平均聚合度。根据国内发表的文献和内部收集的资料,现用的端基滴定法有两个不足之点;一是测定结果的重现性不好,可靠性差;二是测定样品耗时太长,不能满足工厂生产中分析产品的要求。针对上述问题,本文作者在研制长链聚磷酸铵过程中,采用端基滴定法的基本     

聚磷酸铵中缩二脲含量的测定

参照尿素中缩二脲含量的测定方法 (分光光度法),加入适量的氢氧化钠溶液,调节聚磷酸铵溶液至碱性,建立了聚磷酸铵中缩二脲含量的检验方法。该方法的相对标准偏差1.88%,加标回收率为96.40%~102.40%,测定结果与高效液相色谱法一致,准确度高,重现性好。     

综述聚磷酸铵平均聚合度测定方法

阻燃剂聚磷酸铵平均聚合度的测定是其结构表征的一个重要内容,介绍对其测定的常用方法及其原理,比较各种方法的优缺点,总结各种方法可准确测定的适用范围。     

聚磷酸铵水解因素研究进展及在肥料中的应用

综述影响聚磷酸铵水解的因素,重点分析酶、温度、p H值和金属离子对聚磷酸铵水解的影响,指出当前研究和应用聚磷酸铵型液体肥料需要注意的问题,展望聚磷酸铵液体肥料的发展前景。     

聚磷酸铵的研究进展

聚磷酸铵(APP)是一种重要的无机阻燃剂，是膨胀型阻燃剂的主要成分之一。介绍了Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵的结构、性质，着重讨论了Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵的合成方法、改性途径的研究新进展，以及Ⅰ-型聚磷酸铵到Ⅱ-型聚磷酸铵的转化机理、转化方法。研究目的在于制备难溶于水的聚磷酸铵。     

聚磷酸铵及其酯化的生产工艺

以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、反应温度和固化温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用红外光谱分析法表征聚磷酸铵的晶体结构。以聚磷酸铵和季戊四醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。