硝酸异丙酯制备工艺研究

采用硝酸酯化法，在尿素和硝酸铵存在时，于１００℃下将异丙醇硝化制取硝酸异丙酯，得率可达８５％以上，纯度可达９８％以上。     

硝酸异丙酯NaOH催化水解工艺

为解决废弃硝酸异丙酯易燃易爆问题,对硝酸异丙酯进行NaOH催化水解,采用气质联用仪测定了硝酸异丙酯的水解效果。通过正交试验考察水解反应温度、反应物配比、催化剂用量、反应时间对硝酸异丙酯水解转化率的影响。结果表明,高温高压下硝酸异丙酯的气相水解,能极大增大水解速率常数,加快水解反应的进行。硝酸异丙酯水解最优工艺条件为:反应温度140℃,V(硝酸异丙酯)∶V(水)=1∶3,n(硝酸异丙酯)∶n(NaOH)=1∶1.1,反应时间30 min。硝酸异丙酯转化率达到99%,水解较为彻底,同时异丙醇产率为70%~80%。     

Fenton氧化法深度降解HMX生产废水

采用Fenton氧化法对化工生产中的奥克托今(HMX)生产废水进行了处理。以HMX和化学需氧量(COD)去除率为目标,系统考察了H2O2浓度、pH值、FeSO4浓度、温度、时间等参数对HMX废水降解的影响规律。实验得到适宜的操作条件为:pH值3,温度20℃,H2O2投加量2 mol·L-1,分6次等量投加,FeSO4投加量为0.05 mol·L-1,反应时间1.5 h。在此工艺条件下,HMX废水的COD去除率为88.8%,HMX去除率为91.58%,处理后的废水可生化系数BOD/COD由原水的0.013提高至0.328,满足可生化处理的要求。     

超水分废硝酸异丙酯脱水更生

本文介绍了用无水氯化钙更生超水分废硝酸异丙中的方法,可使水分含量降到0.03％以下。文中还讨论了实施更生的工艺条件、效果及效益。     

Fenton氧化和光助Fenton氧化处理黑索今回收过程废水

采用Fenton氧化和光助Fenton氧化对黑索今回收过程废水处理进行研究,考察了FeS04浓度、H202浓度、pH、反应时间和反应温度等因素对处理过程的影响规律。结果表明：FeS04浓度和废水的pH值都存在最佳值,分别为FeS04 700 mg/L和pH 2.5;COD去除率随着H202浓度增大而增大,随温度的升高而降低;5 min反应基本完成;当H2 02浓度为100 mg／L反应温度为15℃时,COD去除率可达82.07%．在光助Fenton下,FeS04的适宜浓度降低为50 mg/L.     

液体推进剂混按-50、硝酸异丙酯定质检测项目研究

在一些情况下,部队开展的一级检测项目,不能给导弹推让进剂混胺-50和硝酸异丙酯的质量做出正确的结论;而能够做出正确结论的二级检测项目,部队又不具备条件。本文通过科学试验和理论分析,将原二级检测的15个项目,优化为便干部队掌握、确保检测结果可靠的5个项目。     

硝酸镁法浓缩硝酸的自动控制

本文从硝酸镁法浓缩硝酸的工艺机理出发,应用自动控制的原理,提出了浓缩塔的自动控制方案。文中还以降低蒸汽消耗为目的,通过理论分析和计算,提出了控制系统的改进方向和控制方案。     

用硝酸法由TADFIW制备HNIW

在82.48%~88.89%硝酸中,将四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TADFIW)硝解为γ-六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),得率88%以上,纯度99.4%以上。该方法最佳硝酸浓度为86.66%,此时HNIW得率94.0%,纯度99.51%。所得HNIW中所含的主要杂质为五硝基一乙酰基六氮杂异伍兹烷(PNMAIW),与TADFIW在硝硫混酸中硝解所得主要杂质五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷(PNMFIW)不同,说明TADFIW在硝酸中硝解与在硝硫混酸中硝解的反应历程不同。     

硝酸重结晶法制备导爆管用黑索今研究

针对塑料导爆管对特殊粒度黑索今(RDX)的需要,采用硝酸重结晶法制备导爆管用RDX;分析了硝酸重结晶工艺中硝酸浓度、温度、搅拌等因素对结晶粒度的影响;确定了初始结晶母液的硝酸浓度。试验结果表明:通过控制工艺条件,可以使结晶出的RDX粒度得到控制;生产出的RDX产品费氏平均粒度分别为13~15μm和10~12μm;质量能满足使用厂家对RDX的要求。     

五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系的拉曼光谱

研究了五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系溶剂体积比对硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)合成环四亚甲基四硝胺(HMX)的影响。结果表明:在V硝酸∶V乙酸酐=3∶2时,HMX的最高收率为87.9%。拉曼光谱研究显示,随着乙酸酐比例的增加,体系中的硝酰阳离子浓度逐渐降低并出现硝酰阳离子振动频率的显著红移,呈现五氧化二氮离子对中弯曲变形的硝酰阳离子浓度呈先增加后降低的趋势。五氧化二氮处于一定的离子对及自由离子范围之间,并且溶剂体系具有一定的供电子效应,可能具有适宜的硝化能力和较高的反应性,有利于HMX的合成。     

后化学发光法检测水中微量偏二甲肼

基于偏二甲肼在高碘酸钾-鲁米诺化学发光反应体系中产生后化学发光反应,建立了后化学发光反应测定水中微量偏二甲肼的新方法。系统研究了该体系的影响因素,实验结果表明,最佳发光条件为:负高压为-800 V,管长为60 cm,NaOH浓度为0.1 mol.L-1,鲁米诺的浓度为1.0×10-5mol.L-1,高碘酸钾浓度为2.0×10-5mol.L-1,测定的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4g.L-1,检出限为3.3×10-7g.L-1。对4.0×10-6g.L-1的偏二甲肼进行11次平行测定的相对标准偏差为2.7%。该法用于模拟水样的测定,并对该发光反应的发光机理进行了初步探讨。     

基于方位走向法和互谱法的水中目标识别

阐述基于目标方位走向法的目标识别理论,提出利用体目标回波的空间方位分布信息识别水下目标尺度信息的方法。最后通过计算机仿真给出在不同攻击条件下,鱼雷对潜艇目标进行尺度识别的估计量、估计方差并进行相应的分析。     

基于声强向量法和声压梯度法的水中目标定向

本文论述了适合环境污染 雷引信的基于声强向量法和声压梯度法对水中目标的特定部位,特别是辐射低频线谱分量的主机和辅机部位定向的方法,并对它们的定向原理以及在海洋环境噪声干扰场情况下的误差特性进行了分析。     

强化Fenton法降解含能材料废水的研究（英）

综述了能提高废水处理效率的Fenton组合工艺和类Fenton处理方法,并对超声波和微波辅助高级氧化技术处理有机废水进行了介绍。在高级氧化技术中,废水中的过渡金属离子、还原性铁粉、粉煤灰等可以作为Fenton试剂中替代亚铁离子的催化剂,这些催化剂能与过氧化氢形成类Fenton试剂,产生羟基自由基,以降解含能材料废水中的难生物降解有机物。组合工艺和Fenton强化方法的开发将为降低含能材料废水处理成本提供成本优势。     

缩水甘油硝酸酯的一锅法合成（英）

环氧氯丙烷滴加到35％的稀硝酸中，于20℃左右进行开环反应，然后用氢氧化钠溶液进行关环反应，得到缩水甘油硝酸酯，得率为60％。用FTIR，^1HNMR，^13C NMR和元素分析对产物进行了结构表征。     

绿色氧化法制备HNS的催化体系

以六硝基联卞(HNBB)为原料,4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)和氯化亚铁(FeCl2)为催化剂,在二甲亚砜(DMSO)中通过氧气氧化HNBB脱氢制备了六硝基茋(HNS),收率为81%。确定了最佳反应条件:溶剂为DMSO,催化剂组合及其比例为n(4-OH-TEMPO)∶n(FeCl2)=4∶6时,在55℃下以25 m L·h-1的速率通入氧气反应8 h。推测了可能的反应机理:亚铁离子结合氧气直接氧化底物HNBB脱氢得到HNS,4-OH-TEMPO在这个过程中起到一个促进FeCl2循环加速氧化脱氢的助催化作用。     

二叠氮新戊二醇二硝酸酯的“一锅法”合成

研究了以二溴新戊二醇、叠氮化钠和硝酸为原料,经过取代反应和硝化反应合成二叠氮新戊二醇二硝酸酯(PDADN)的一锅法,通过红外、核磁及元素分析对产物结构进行了表征,并分析测试了相关性能,考察了料比、硝化反应温度等对反应的影响。结果表明,合成的最佳条件是:反应物料比为n(二溴新戊二醇)∶n(叠氮化钠)∶n(浓硝酸)=1.0∶2.1∶8.0,硝化反应温度15~19℃,反应时间18 min,收率达到84%,气相色谱分析纯度不小于98%。     

基于分解协调法的雷达目标分配问题研究

针对雷达网防空作战中的目标分配问题,应用大系统理论的分解协调法,将空中m批目标分解为m个独立的子优化问题,通过协调器协调各个子问题的解,找出使整个雷达网对m批目标发现概率最大的目标分配问题全局最优解.仿真结果表明,该方法是有效、可行的.     

基于模型的星载PolSAR海冰自适应极化分解法

提出了基于模型的星载PolSAR海冰自适应极化分解法,该算法涉及体散射分量自适应分解以及表面、二面散射分量自适应分解两方面。在体散射自适应分解方面,推导了体散射功率的解析表达式从而实现了对极化信息的完整利用,构建了完全覆盖海冰粒子水平、垂直和随机定向的三个体散射模型,并采用基于最大功率拟合的自适应模型选择策略,解决了当前海冰极化分解法无法根据冰层中夹杂的盐水包裹体构成的粒子云的定向方式自适应匹配体散射模型的问题。在表面和二面散射自适应分解方面,将标准Huynen二分法用于对体散射分解后的剩余相干矩阵的降秩分解,根据实际冰面的散射机制自适应选取分解方法,提取了表面散射和二面散射功率信息,在实现极化散射信息完整利用的同时保证分解结果不会退化。基于高分三号（GF-3）卫星全极化合成孔径雷达获取的南极洲普利兹湾海冰数据开展了体散射模型和分解算法的有效性验证。体散射分量的分解结果首次从极化分解角度揭示了冰层中盐水包裹体以垂直定向为主导、同时存在次级随机定向以及不可忽视的水平定向的定向特征。