分子蒸馏新技术在天然香料分离中的应用

利用分子蒸馏新技术从天然香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛,用GC–MS联用仪对分离物中肉桂醛和柠檬醛的质量分数进行分析,重点研究了压力和温度等主要影响因素。结果表明：在其他条件一定时,从山苍子油中分离柠檬醛较优的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.15 kPa和45 ℃,此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品;从肉桂油分离提纯肉桂醛较理想的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.2 kPa和60 ℃,此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

分子蒸馏富集海狗油中多不饱和脂肪酸

海狗油中富含多不饱和脂肪酸,如二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等。用分子蒸馏法对海狗油中多不饱和脂肪酸进行富集,通过控制适宜的温度和压力等条件,得到较为满意的分离效果。当进料速率为80 mL/h,预热温度为80℃,刮膜器转速为250r/min,蒸馏温度为120℃,压力为15 Pa时,经过一级分子蒸馏,得到EPA、DPA和DHA的总含量为54.86%(质量分数)的海狗油产品,收率为92.7%,并用气相色谱法测定了产品的脂肪酸组成。     

精制L-乳酸的分子蒸馏工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、热敏性及具有生物活性的混合物。今研究了用分子蒸馏技术对L-乳酸进行精制的工艺条件;实验过程中粗乳酸原料不需要进行其它脱水及脱色方法处理,只需通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度的L-乳酸。考察了分子蒸馏工艺操作过程的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速等因素对L-乳酸收率及纯度的影响。发现适宜的分离工艺是:操作压力0.1Pa,蒸发温度55~75℃,进料速率90mLh-1,刮膜器转速110~130rmin-1,其中蒸发温度和进料速率是影响产品L-乳酸纯度的最重要的因素。     

精制乙基香兰素的分子蒸馏工艺研究

为解决乙基香兰素在提纯精制过程中因高温导致的热分解或聚合引起质量下降及收率降低的难题,采用分子蒸馏技术研究提纯精制乙基香兰素的低温工艺。实验中考察了压力、蒸馏温度、进料状态(温度、流速)及刮膜器的转速对乙基香兰素分离效率的影响。研究结果表明,蒸馏温度和进料速率是影响乙基香兰素纯度的2个最重要因素;适宜的工艺条件是:压力4 Pa,蒸馏温度85—90℃,进料速率120 mL/h及刮膜器转速120—140 r/m in。粗品只进行二级分子蒸馏,即可获得纯度>99%的乙基香兰素;乙基香兰素的收率提高3%—5%。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究

以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。     

应用分子蒸馏技术分离提纯牡丹鲜花油的工艺研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对牡丹鲜花油的提纯进行了研究。采用正交试验方法考察了进料速率、进料温度、操作压力、刮膜器转速、蒸发温度、内冷凝器温度等因素对牡丹挥发油分离效果的影响。通过试验,得到最优工艺参数为:进料速率1 mL/min、进料温度55℃、操作压力2 Pa、刮膜器转速400 r/min、蒸发温度145℃、内冷凝器温度30℃。     

氯化氢-水变压精馏工艺的研究与模拟

利用氯化氢-水体系在不同压力下共沸组成变化较大的特性,采用变压精馏工艺分离该共沸物。基于Aspen Plus流程模拟软件,采用ELECNRTL物性模型进行模拟,模拟结果表明:在10kPa和400kPa压力下,共沸组成变化大于5%;采用变压精馏可以有效分离氯化氢和水,得到的氯化氢气体与稀酸水中氯化氢的质量分数可分别达到99.96%和0.9%,其中高压塔15块理论板,进料为顶部进料,减压塔20块理论塔板,进料位置为第10块理论板,回流比为0.5。     

分子蒸馏法提高丁香花蕾油品质的工艺研究

乙酸丁香酚酯含量的高低是衡量丁香花蕾油品质的重要参考指标。采用分子蒸馏技术对丁香花蕾油进行纯化,得到乙酸丁香酚酯含量更高的产品。采用单因素试验确定蒸馏温度、进料速度、蒸馏压力及刮膜转速的操作范围,并用正交试验法优化分子蒸馏技术纯化丁香花蕾油的最佳工艺参数。得到的优化工艺参数为:蒸馏温度95℃、进料速度500 g/h、蒸馏压力100 Pa及刮膜转速400 r/min,在此工艺条件下,产品中乙酸丁香酚酯的质量分数由9.13%提高到49.23%,得油率为5.6%。该工艺稳定、可行,易于实现工业化生产。     

Separation of bio-oil by molecular distillation

In this study, KDL5 molecular distillation apparatus manufactured by the UIC Corporation was adopted to separate bio-oil, which came from a bench-scale fluidized-bed fast pyrolysis reactor at a feeding rate of 1 kg/h. A maximum distillate yield of 85% was obtained without obvious coking or polymerization during the molecular distillation process. The effect of distillation temperature on physical and chemical characterization of each bio-oil fraction was investigated. Statistical calculations showed that molecular distillation was successful in the separation of bio-oil. A separation factor was proposed to reflect the ability of isolating the chemicals contained in the bio-oil using molecular distillation.     

餐厨废弃油脂合成的生物油磺酸盐与碱复配的界面性能

利用餐厨废弃油脂经磺化反应合成了生物油磺酸盐,并与碳酸钠进行复配,测定了复配体系的界面活性、动态界面张力、界面张力稳定性和分配性能。结果表明,生物油磺酸盐的平均分子量为393,属于水溶性;生物油磺酸盐与碳酸钠的复配体系具有较宽的界面活性范围和较好的界面张力稳定性。在碳酸钠质量分数为0.4%~0.8%范围内,能降低油水界面张力至10~(-3)m N/m。随着碳酸钠质量分数增加,复配体系与原油的最低界面张力呈现先减小后增大的趋势,碳酸钠最佳质量分数为0.6%。放置90 d后,最低界面张力基本上保持在10~(-3)m N/m。碳酸钠质量分数一定时,随着生物油磺酸盐质量分数增加,生物油磺酸盐在油水两相中的分配系数降低,当质量分数大于0.25%后,分配系数降幅变小。生物油磺酸盐质量分数一定时,随着碳酸钠质量分数增加,生物油磺酸盐在油水两相中的分配系数增大,增幅较小。     

生物油分离技术的研究进展

生物质是唯一可储存的、能实现CO2零排放的清洁可再生资源。通过快速热解将其转化为液态生物油是生物质利用的一种高效途径。生物油通过精制改性可制备生物柴油,而从中分离出高价值化学品是实现生物油快速商业化的方法。生物油的分离具有重要意义,本文综述了近年来用蒸馏、萃取、柱层析、分子蒸馏和超临界萃取方法分离生物油的研究进展及生物油中不同组分的化学用途。总结了生物油分离技术存在的主要问题,并展望了生物油分离研究的发展方向。     

从抽余油中分离甲基环戊烷

研究了从芳烃抽余油中分离甲基环戊烷的方法和流程,首先用Aspen Plus软件模拟了精馏法提取甲基环戊烷的分离结果。通过模拟计算得到了最优的设计参数、操作条件、各塔冷凝器、再沸器的热负荷。在此基础上,还模拟了用甲醇作共沸剂共沸精馏分离得到甲基环戊烷的结果,获得了最优的设计参数和操作条件。     

稻壳快速热裂解生物油的特性研究

Physicochemical properties of bio-oil obtained from fast pyrolysis of rice husk were studied in the present work.Molecular distillation was used to separate the crude bio-oil into three fractions viz.light fraction,middle fraction and heavy fraction.Their chemical composition was analyzed by gas chromatograph and mass spectrometer(GC-MS).The thermal behavior,including evaporation and decomposition,was investigated using thermogravimetric analyzer coupled with Fourier transform infrared spectrometer(TG-FTIR).The product distribution was significantly affected by contents of cellulose,hemicellulose and lignin.The bio-oil yield was 46.36%(by mass) and the yield of gaseous products was 27%(by mass).The chemicals in the bio-oil included acids,aldehydes,ketones,alcohols,phenols,sugars,etc.The light fraction was mainly composed of acids and compounds with lower boiling point temperature,the middle and heavy fractions were consisted of phenols and levoglucosan.The thermal stability of the bio-oil was determined by the interactions and intersolubility of compounds.It was found that the thermal stability of bio-oil was better than the light fraction,but worse than the middle and heavy fractions.     

生物质热解油精制改性用固体酸催化剂研究进展

综述了近年来生物质热解油的精制改性中所用固体酸催化剂,包括SO42－/MxOy以及分子筛两大类,对其应用范围以及优缺点进行了分析比较。指出目前以固体酸为催化剂的生物质热解油提质方法主要是催化裂解和催化酯化。根据生物油中化学组成的特点,将极性基团（羧基、醛基）转化为稳定的非极性基团（酯基、缩醛）的化学改性方法是生物油改性具有潜力的发展方向。     

生物油的性质及其分离研究进展

综述了蒸馏、萃取、层析、膜分离、超临界萃取等技术在生物油分离方面的研究进展情况。介绍了常减压蒸馏主要用于生物油的粗分,且受到生物油热敏性的限制;分子蒸馏在生物油的分离方面具有一定的优势。溶剂萃取存在着萃取剂与被萃组分分离困难的缺点,且萃取选择性较差;选择或设计具有特定结构的化合物与生物油中的某种或某些组分作用,进而将其萃取分离是未来的一个研究方向;色谱分离可以高效地将生物油的主要成分分离出来,但吸附量小,适合于生物油成分的定量分析和高附加值化合物的提取与纯化。超临界CO2萃取可有效地克服生物油的热敏性,无需反萃,具有潜在的开发优势。开展生物油分离的基础性研究和多种技术的集成化是未来的重要研究方向。     

La改性多级孔HZSM-5在线催化提质生物油

采用Na₂CO₃溶液对HZSM-5分子筛进行预处理，然后采用浸渍法对预处理后的HZSM-5进行不同负载量的La改性，通过XRD、BET、SEM-EDS和Py-IR等方法对改性前后的HZSM-5进行表征。利用改性前后的HZSM-5在两段式固定床反应器上进行生物质热解产物在线催化实验，对得到的生物油有机相进行理化特性和组成成分分析。结果表明，经过Na₂CO₃溶液处理后，使HZSM-5分子筛形成了含有微-介孔的多级孔孔道结构，La的改性未改变HZSM-5的MFI结构，但改变了分子筛的酸分布。随着La负载量的增加，生物油有机相产率、密度、运动黏度及氧含量先减小后增加，含氧化合物和羰基类化合物含量同样呈现先减小后增加的变化趋势。经过最佳质量分数为5%的La负载后的多级孔HZSM-5分子筛制得的生物油中，有机相高位热值高达37.7 MJ/kg，烃类物质含量达到了49.86%，含氧化合物和羰基类化合物含量分别减少了32.43%和57.03%。     

双效精馏分离不同浓度甲醇水溶液的节能分析

不同浓度的甲醇水溶液存在于诸多工业过程中,精馏分离甲醇和水时最主要考虑能耗问题。本文针对甲醇质量分数为10%~90%甲醇水溶液的分离过程,分别采用双塔顺流串联、双塔逆流串联和双塔并联的不同精馏模型,通过设计规定,以回流比和塔顶采出量为操纵变量,分别控制甲醇产品纯度大于99.85%（质量分数）,以及废水甲醇含量小于10^-5;以最小年度总费用（TAC）为优化目标,用灵敏度分析法优化塔板数及进料位置,并对比分析了各流程在最小TAC条件下的（火用）损失。结果表明,当原料甲醇质量分数在30%及以下时,TAC最小的是并联精馏;当原料甲醇浓度在50%及以上时,TAC最小的是逆流串联精馏。在各流程最小TAC情况下,原料甲醇质量分数在10%及以下时,有效能损失最小的是并联精馏;原料甲醇质量分数在30%及以上时,有效能损失最小的是逆流串联精馏。对于甲醇水溶液精馏分离的TAC和（火用）损失分析,可为工业中不同甲醇浓度下,甲醇水溶液的最佳双效精馏方案提供理论参考。     

Esterification effect on the recovery of vitamin E from palm oil refining residues by molecular distillation

Waste edible oils are an alternative source of high-value natural compounds. Vitamin E can be recovered from palm oil refining residues by molecular distillation. However, the presence of other lipophilic molecules compromises the selective separation of vitamin E. Esterification of the free fatty acids can enhance the selective separation of vitamin E by molecular distillation, but the conditions for carrying out the reaction need to be investigated to simultaneously ensure the conversion of free fatty acids and the reduction of vitamin E losses. Thus, this study investigated the effect of the esterification of the industrial waste on the recovery of vitamin E by molecular distillation. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), and analysis for fats and oils preconized by the American Oil Chemists' Society (AOCS) were used in the characterization of the industrial waste. Determination of the best condition to carry out the reaction was obtained by a central composite rotational design (CCRD) using the response surface methodology (RSM) and the desirability profile. The results showed that the best condition for the esterification was at 64°C, 213 min, 2 wt.% sulphuric acid, and a 10/1 methanol/free fatty acids molar ratio. This reaction condition achieved 97.9% conversion of free fatty acids and less than 3% of vitamin E loss. The esterification promoted concentration of vitamin E in the residue stream (145.4%) and reduction in the distillate stream (87.8%). Therefore, the obtained results presented a suitable route to obtaining vitamin E concentrate and adding value to an industrial residue.