原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

根据GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

以微波消解-原子荧光光谱法测定食品中的总砷含量.通过实验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～80 ng/mL时与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 8.砷的检出限为0.092 ìg/L,试样测定相对标准偏差为0.92%～2.52%,加标回收率为95.0%～100.8%.该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中总砷的定量分析.     

用氢化物原子荧光法测定水中的砷含量

本文采用氢化物原子荧光法,使用LC-AFS 9560液相色谱-双道原子荧光光度计,对水中砷含量进行测定。实验中选择了最佳的分析条件,对仪器线性范围、检出限及精密度等进行考察,结果表明线性相关系数R=0.9998,检出限为0.018μg/L,精密度相对标准偏差RSD=1.248%,样品加标回收率为99.0%,平行样相对标准偏差为1.4%,实验表明本方法对测定水中砷含量具有较好的准确度。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和碲的方法研究

目的:建立同时检测尿中砷和碲的原子荧光光谱法。方法:尿样经硝酸-盐酸湿法消解后采用原子荧光光谱法同时测定其中砷和碲含量。结果:As在0.1～20μg/L时线性关系良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在87.6%～93.6%之间;Te的线性范围为0.2～10μg/L,检出限为0.2μg/L,加标回收率在81.3%～97.5%之间。相对标准偏差分别为2.4%和4.3%。结论:该方法简单、准确、有效,可应用于大批量尿中砷和碲的同时检测。     

全自动流动注射分析仪测定水中总磷

采用宝德BDFIA-8000流动注射分析仪测定水中总磷。结果表明,在0～2.0mg/L的浓度时,标准曲线相关系数达到0.999 9,检出限为0.002mg/L,精密度高,国家有证标准物质测定结果在范围内,加标回收率为92%～107%,均符合实验要求。与钼酸铵分光光度法相比,全自动流动注射仪分析法具有快速、灵敏、高效的特点,适用于不同水体中总磷的测定。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷

氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测。本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11m A,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L·min~(-1),测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液Na BH4浓度为8g·L~(-1)。通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng·m L~(-1),水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定涤纶长丝中的可萃取锑

以酸性汗液为萃取剂,基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立了一种快速、准确测定涤纶长丝中可萃取重金属锑含量的方法。该方法检出限低达0.025μg/L;在锑浓度为(2.0～200.0)μg/L范围内线性关系良好,R2大于0.999;2.0,4.0,100.0低中高三个浓度的加标回收率在(90～115)%,准确度良好;RSD=1.1%,具有较好的精密度。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量的测定及方法比较

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量对合成聚合物分子量的高低及其质量性能有着至关重要的作用,本实验分别采用RP-HPLC、GC、UV法对聚L-乳酸中的单体残留量进行了测定,结果显示,RP-HPLC方法检测限为0.1μg/m L,标准曲线线性范围80~4000μg/m L(R=0.9999),平均加标回收率为99.7%,精密度RSD%为0.69%;GC法检测限0.6μg/m L,标准曲线线性范围2.5~400μg/m L(R=0.9998),加标回收率在98.9%~100.7%之间,精密度RSD%为0.74%;UV法检测限为7.9μg/m L,标准曲线线性范围50~350μg/m L,平均回收率93.5%,精密度RSD%为2.49%。RP-HPLC、GC法对比测定结果无显著性差异,UV法测定结果较RP-HPLC、GC法偏高。相比UV法而言,RP-HPLC、GC法具有较高的灵敏度、精密度和较宽的检测范围,可作为丙交酯含量分析的首选方法。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

原子荧光法测定地表水中砷的分析方法

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中砷的测定方法.方法:采用原子荧光法测定地表水中的砷,将水中砷在酸性介质中消解,被硼氢化钾还原成原子态,用原子荧光法测定.结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0μg/L,相关系数r=0.9995,方法的检出限为1.84×10-2μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为85.2%-103.8%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ5004-88,测定值均在标准值范围内.结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中砷的测定.     

石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究

对测定镍的石墨炉原子吸收法进行优化。优化测定镍时石墨炉的灰化温度和原子化温度;并对校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标进行测定。结果:结果表明在灰化温度700℃,原子化温度2100℃的条件下,此方法的吸光度最高,灵敏度最佳。在此条件下镍含量在0～50μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0. 0436μg/L,精密度为1. 11%～3. 86%,加标回收率为91. 5%～104. 5%。优化后的方法检出限低,灵敏度高,操作简单,成本经济,适合在基层单位推广。