复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

碱性介质多元体系中钒酸钠结晶分离

测定了NaOH-NaNO_3-NO_3VO_4-Na_2CrO_4-H_2O五元体系各盐在碱中的相平衡浓度,根据所得数据对该体系中的Na_3VO_4进行了冷却结晶分离.通过研究NaOH浓度、NaNO_3浓度、结晶终点温度、降温速度、搅拌速度、晶种对钒酸钠结晶分离的影响,得到的最优实验条件为:结晶液中NaOH浓度200~250g/L,NaN0_3浓度200g/L左右,搅拌转速200r/min,80~40℃自然降温,添加晶种量1%(ω),该条件下Na_3VO_4结晶率为61%,晶体纯度可达95%,且晶体颗粒人(147μm),沉降分离速度快(10min).     

冷却结晶分离纯化姜黄素

通过冷却结晶分离纯化粗姜黄素。研究了冷却速度、搅拌方式、是否添加晶种对结晶收率、晶体纯度的影响。研究表明缓慢冷却、加晶种显著改善了晶体的纯度。磁力搅拌的收率要高于机械搅拌。以10℃/min的速率下降温,磁力搅拌、加晶种的条件下,姜黄素一次结晶的收率可以到达83.1%,纯度达到93.5%。经过三次结晶纯度可以达到99.8%。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

头孢拉定双股进料结晶新工艺

针对头孢拉定反应结晶工艺,设计了双股进料结晶体系,将结晶环境控制在介稳区,有效避免自发成核,操作简单,容易控制。采用单因素法研究了结晶液初始浓度、料液流加速率、搅拌速率、结晶pH值范围、晶种添加量以及养晶时间对结晶产品收率、晶习及粒度分布的影响,确定了优化的工艺参数：结晶液初始浓度（溶质质量/溶剂质量）0.43 g/g,料液流加速率2 mL/min,pH值2.5~2.7,晶种添加量按公式计算,养晶时间60 min,搅拌速率为140 r/min可以得到均匀的棒状晶体,搅拌速率为70 r/min可以得到均匀的簇状聚结体,晶习完整,粒度分布均匀,收率可以达到92%。     

磷酸二氢钾结晶性质研究

采用间歇结晶实验方法,研究了结晶器型式、搅拌速度、降温方式与降温速率、pH值及晶种对磷酸二氢钾结晶影响规律.结晶器挡板数为4,搅拌速度为400r/min时,料浆悬浮均匀,所得粒径最大;线性降温方式所得晶体粒度分布较窄,随着降温速率的增加,析晶温度及平均粒径逐渐减小;pH值等于3.0时,介稳区宽度最小,结晶量最大,晶体规则,流动性和分散性好;随着晶种加入量的增大,产品粒度分布趋于集中,加入晶种的温度在56℃时可得到较好的粒度分布.     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

废锌催化剂的铵盐浸出工艺

废锌催化剂是一种含锌废弃物,可采用铵盐浸出工艺回收其中的锌资源。具体步骤：对废锌催化剂先进行预处理,以氯化铵为浸取剂,经浸取反应、过滤分离得到氯化锌溶液。实验得到适宜的工艺条件：废锌粒度为58~ 80 μm、氯化铵质量分数为17%、反应温度为60 ℃、反应时间为2 h。在此条件下,锌浸出率达95.2%,镍残存率为0.7%,实验证实了氯化铵溶液作为浸取剂的优势。XRD测试表明,前驱体为Zn₄CO₃（OH）₆·H2O,得到的样品是氧化锌粉体,粉体粒径为63 nm,纯度为99.3%。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

烟气脱硫产物硫酸铵的蒸发结晶实验

研究了氨法脱硫产物硫酸铵结晶过程中反应条件对粒径分布以及硫酸铵晶形的影响。结果表明,最佳反应条件为：搅拌速度300 r/min,蒸发温度70℃,结晶溶液pH值5.0。     

氧化法、氨法脱硫、脱硝副产物硫酸铵、硝酸铵结晶研究

运用氧化和氨法脱硫相结合的烟气同时脱硫、脱硝技术得到的副产物中主要含有硫酸铵和硝酸铵。在原有硫酸铵单独结晶的基础上加入了硝酸铵,利用激光粒度分布仪、XRD、扫描电镜对产物进行了分析,考察了蒸发温度、pH、搅拌速度、飞灰含量对二者混合结晶的影响。结果发现:混合结晶的产物为立方晶型;当结晶的pH控制在5左右、温度为60℃、搅拌速度为200 r/min、无飞灰存在时得到的晶体粒径分布均匀;飞灰含量为4 g/L时得到的晶体的平均粒径最大。     

降温速率对磷酸二氢铵介稳区影响的研究

采用聚焦光束反射测量（FBRM）技术测定了磷酸二氢铵溶液介稳区宽度。测定了不同降温速率下磷酸二氢铵溶液的成核温度,得到对应的磷酸二氢铵结晶介稳区宽度。结果表明：在降温速率一定时,磷酸二氢铵溶液过冷度随温度降低而增加,介稳区变宽;在不同降温速率下,介稳区宽度随降温速率增加而增加,其中降温速率为 1.0 ℃/min时介稳区宽度最大,降温速率为0.2 ℃/min和0.1 ℃/min时介稳区宽度不变。     

含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的工艺条件

为获得含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的优化工艺条件,利用正交优选法研究了Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比、冷却速度和结晶温度对铵明矾结晶率的影响,分析了铵明矾晶体和滤液的成分,计算得到了铵明矾的结晶率. 结果表明,4种因素对铵明矾结晶率均有较大影响,Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比对铵明矾结晶率影响较为显著. 合理的铵明矾结晶工艺条件为：Al2(SO4)3浓度150~200g/L,铵/铝摩尔比1.2左右,冷却速度15℃/h左右,结晶温度5℃左右. 在此条件下,铵明矾结晶率为89.32%.     

赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究

采用选择性水解的方法利用赤泥硫酸铵焙烧熟料浸出液制备偏钛酸以回收钛。首先添加还原铁粉作为还原剂,将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,然后控制水解条件,将浸出液中的四价钛离子通过水解反应合成偏钛酸并对其进行分离回收。研究结果表明,浸出液中钛水解的最佳工艺条件：还原铁粉加入量为三价铁离子完全还原为二价铁离子所需铁粉的理论量、水解温度为140 ℃、水解时间为4 h、终点pH=2.0、添加晶种的含钛量占浸出液总钛含量的9%。在优化的工艺条件下,浸出液中钛的水解率达到95%;偏钛酸产物具有锐钛矿晶型且结晶度较低;产物形貌为不规则的圆形球体颗粒及块状聚集体,具有一定程度的团聚现象;偏钛酸颗粒吸附有一定量的硫酸盐,经计算水解产物组成为TiO₂·0.7H₂O·0.08SO₃。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。