琥珀酰壳聚糖的合成及絮凝性能研究

壳聚糖与苯甲醛形成席夫碱（B-CTS）保护氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖（SACTS）。采用FTIR、1HNMR、XRD、ESEM对SACTS的结构和形貌进行表征。探讨了缚酸剂用量、丁二酸酐用量、反应时间、反应温度对SACTS羧基含量和酯化率的影响。结果表明合成SACTS较优合成工艺条件为：m（B-CTS）：m（三乙胺）=1:4,丁二酸酐用量为m（B-CTS）：m（SAA）=1:5,反应时间为6.5h,反应温度为65℃。此工艺条件下合成的SACTS的羧基含量为93.01%,酯化率为71.13%。将SACTS与配制的吡罗红染料废水进行絮凝实验,考察了pH、初始浊度、温度对絮凝效果的影响。结果表明：当絮凝条件为在pH=1~4,投加量为1~10mg/L,初始浊度为200~800NTU,温度为20~30℃范围,絮凝后上清液浊度去除率为95%以上,吡罗红染料残余率为10%以下。对上清液Zeta电位和絮体XPS谱图分析表明,SACTS与吡罗红染料废水的絮凝过程是电中和作用与吸附架桥作用共同实现的。     

琥珀酰壳聚糖的合成及絮凝性能

用苯甲醛对壳聚糖氨基进行保护形成了席夫碱(B-CTS),B-CTS再与丁二酸酐(SAA)反应合成琥珀酰壳聚糖(SACTS)。采用FTIR、1HNMR、XRD、环境扫描电镜图(ESEM)对SACTS的结构和形貌进行表征。探讨了缚酸剂用量、丁二酸酐用量、反应时间、反应温度对SACTS羧基含量和酯化率的影响。得到SACTS较优的合成工艺条件为:m(B-CTS)∶m(三乙胺)∶m(SAA)=1∶4∶5,反应时间6.5 h,反应温度65℃。在该工艺条件下,酯化率为71.13%,SACTS中的羧基含量为93.01%。用SACTS对配制的吡罗红染料废水进行絮凝,考察了p H、初始浊度、温度对絮凝效果的影响,得到最佳絮凝条件为:p H=1~4,投加量1~10 mg/L,初始浊度200~800 NTU,温度20~30℃,在该条件下,絮凝后上清液浊度去除率均达95%以上,吡罗红染料残余率低于10%。对上清液Zeta电位和絮体XPS谱图分析表明,SACTS对吡罗红染料废水的絮凝是通过电中和与吸附架桥共同作用实现的。     

三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺的合成及应用

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,水溶性偶氮化合物为引发剂,采用水溶液聚合法合成了三元共聚阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。考察了阳离子单体配比、单体质量分数、反应时间、引发剂用量及反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,该三元共聚物的相对分子质量可达5.0×106,且水溶性好;对煤泥水具有良好的絮凝效果。     

HPCS-AM-DAC共聚物的合成及絮凝性能研究

以羟丙基壳聚糖(HPCS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为原料合成三元高分子共聚物(HPCS-AM-DAC)。采用FTIR、1HNMR、XRD、SEM对其结构和形貌进行了表征。考察了反应温度、引发剂硝酸铈铵用量、单体滴加时间及DAC用量对产物阳离子度及特性黏数的影响。结果表明,在水为25 mL、丙烯酰胺为2 g、HPCS为1 g、反应温度70℃、引发剂用量为1.7%(以HPCS质量为基准,下同)、单体滴加时间为35min、DAC为3.5g的条件下,产物的阳离子度和特性黏数均达到较佳值,分别为63.01%和468.81mL/g。采用壳聚糖(CTS)、HPCS、HPCS-AM-DAC及市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)对高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了絮凝体系pH、不同絮凝产品投加量对浊度去除率的影响。结果表明,在浊度为200NTU的高岭土模拟废水中,HPCS-AM-DAC絮凝的适宜pH为2～6,适宜投加量为2～5 mg/L,在该条件下浊度去除率均在96%以上。     

阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水絮凝剂的制备

根据曼尼期反应,在适宜的温度下,加入引发剂,使丙烯酰胺单体与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵阳离子单体发生自由基共聚反应,获得了阳离子聚丙烯酰胺高分子絮凝剂;系统地研究了共聚反应过程中单体总浓度,引发剂用量、聚合温度、pH值、增溶剂等因素对阳离子聚丙烯酰胺主要性能的影响,得出了最优反应条件:聚合温度为35℃,单体总浓度为20%,AM与DAC的相对摩尔比为6:1,复合引发荆为0.08%,pH值为7,增溶剂为2%,通入氮气时间为15min,反应时间为5h.在上述反应条件下合成了溶解性好、综合成本低、絮凝效果好、相对分子质量达3.00×106的聚丙烯酰胺产物.     

阳离子高分子絮凝剂的制备及絮凝性能研究

以丙烯酰胺、甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵为单体通过水溶液共聚合成了阳离子高分子絮凝剂P(AM-MAPTAC),并对合成工艺进行了研究。实验结果表明,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂且用量为单体总质量的0.04%,反应时间2h,pH值为4,反应温度55℃,nAM/nMAPTAC=3的条件下,产物相对分子质量可达3.73×106,丙烯酰胺的聚合度为12 200,甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵聚合度为14 700,阳离子度为38.71%,P(AM-MAPTAC)粗产率达81.63%。在絮凝剂用量为200mg/L,絮凝温度50℃,染料废水pH值为3的条件下,废水COD由原液的1 648mg/L降至490mg/L,脱色率可达54.45%。红外分析结果与文献一致。     

疏水缔合型阳离子聚丙烯酰胺的合成及絮凝性能

以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)为疏水单体、丙烯酰胺(AM)为主单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为阳离子单体,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为复合引发剂,采用自由基胶束聚合法合成了共聚物P(AM-DMC-TFEMA)。分别考察了反应温度、引发剂用量、单体总质量分数及反应时间对P(AM-DMC-TFEMA)的产率及阳离子度的影响。确定较佳工艺条件为:反应温度65℃,引发剂用量占单体总质量的2%,单体总质量分数26%,反应时间3 h。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)和环境扫描电镜(ESEM)对其结构进行了表征。同时考察了P(AM-DMCTFEMA)对硅藻土悬浮液的絮凝效果,结果表明,其对硅藻土具有良好的絮凝效果,絮凝时间仅为20 s,合成的共聚物上清液透过率为97.31%。     

阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA的合成及其絮凝性能

针对常用絮凝剂金属离子和有毒有机单体残留等问题,通过淀粉(st)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)合成St-g-PDMC,再与3-氯-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)醚化反应接枝共聚合成阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA。考察了催化剂用量、单体比例、反应温度和反应时间对产物氮含量的影响。结果表明,当m(St-g-PDMC):m(CTA)=1:1.4,催化剂NaOH用量为反应物固含量的8%,反应温度70℃,反应时间4h时,St-g-PDMC-GTA的氮含量最高为4.17%,特性黏度为0.1581 dL·g~(-1)。采用高岭土悬浊液为模拟污水,对St-g-PDMC、St-g-PDMC-GTA和市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行絮凝实验,考察了絮凝剂投加量、絮凝体系pH值、絮凝温度和絮凝时间对透光率的影响。结果表明,St-g-PDMC-GTA的适宜投加量为5～8 mg·L~(-1),pH为2～8,絮凝时间30 min后模拟液的透光率大于90%。     

高岭土负载HPCS-MA对亚甲基蓝废水的絮凝性能

以羟丙基壳聚糖（HPCS）、马来酸酐（MA）为原料合成N-马来酰化羟丙基壳聚糖（HPCS-MA）。采用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（¹H NMR）对其结构进行表征。考察了缚酸剂三乙胺用量、反应温度、反应时间及马来酸酐用量对产物羧基含量及特性黏数的影响。结果表明：在缚酸剂用量为5g，反应温度65℃，反应时间6h，马来酸酐用量为4.5g的条件下，产物的羧基含量和特性黏数均达到较佳值，为83.50%和211.96mL/g。利用高岭土负载HPCS-MA处理亚甲基蓝印染废水，研究了pH、投加量、絮凝温度、初始浊度对亚甲基蓝染料脱色性能的影响。结果表明，在亚甲基蓝浓度为3×10^-5mol/L的印染废水中，HPCS-MA絮凝脱色的适宜条件为：pH为1～5，投加量为4～8mg/L，温度为20～25℃，浊度为200～400NTU，在此条件下色度去除率均在96.5%以上。     

一种阳离子油田污水絮凝剂的合成及性能

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为聚合单体,以过硫酸铵/无水亚硫酸钠为氧化还原剂,采用水溶液聚合法,制得了一种阳离子油田污水絮凝剂PCF。以SL油田采出污水为研究对象,利用正交实验确定了PCF的最佳合成条件:n(AM)/n(DMDAAC)=2∶1,引发剂浓度0.075‰,反应时间6 h,反应温度40℃。PCF与聚合硫酸铝和聚合氯化铝复配实验表明,PCF+聚合氯化铝的复配体系的絮凝效果最好,最佳的配方为:10 mg/L PCF+2 000 mg/L聚氯化铝,在50℃絮凝后,污水的透光率为94.82%。温度和污水pH值对复配体系的絮凝效果影响因素表明,温度越高,絮凝效果越好,该复配体系适用的油田采出污水pH值的范围为6~9。     

Characterization of cationic polyacrylamide‐grafted starch flocculant synthesized by one‐step reaction

Cationic polyacrylamide‐grafted starch (St‐g‐CPAM) flocculant was prepared by using corn starch and acrylamide (AM) as monomers, dimethyl diallyl ammonium chloride (DMDAAC) as cationic monomer through solution polymerization. The effects of initiator, reaction temperature, and monomer concentration on flocculation, the efficiency of grafting, and the yield of grafting were investigated. The results show that the optimal conditions of the polymerization are as follows: the concentration of ceric ammonium nitrate is 0.5%, the reaction temperature is 60°C, the concentration of total monomer is 20%, and the monomer ratio between AM and DMDAAC is 7 : 3. The flocculation capability was characterized by turbidity reduction. The thermal behavior, chemical structure, and microstructure of St‐g‐CPAM were also investigated by thermal gravimetric, IR, and SEM analyses. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的结构表征及应用

在引发剂过硫酸铵 (APS)的作用下 ,二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)和丙烯酰胺 (AM)通过共聚合反应合成了一种新的阳离子型聚合物。在n(DMDAAC)∶n(AM) =2∶1、c(APS) =2 0×1 0 - 2 mol L、t=60℃、t=3h的条件下 ,所得共聚物的阳离子度 (聚合物链节中阳离子单体的链节所占摩尔分数 )为 45%、相对分子质量为 4 7× 1 0 6 、产率达 96%。用红外光谱对聚合物的结构进行了表征 ,同时对聚合物的絮凝与脱水作用也进行了实验。     

高相对分子质量阳离子型聚丙烯酰胺合成工艺的研究

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,采用溶液聚合法制备DMDAAC-AM共聚物。用正交实验法考察了引发剂用量、温度、单体配比、pH等因素对共聚物阳离子度、特性黏度,以及相对分子质量的影响。结果表明,温度为70℃,pH=8,引发剂量为4 mL,DMDAAC∶AM(质量比)=1∶1时,得到的阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)的相对分子质量最大。用所制得的CPAM对高岭土模拟悬浊水样进行的絮凝实验,发现相对分子量为1.73×106的CPAM的絮凝效果最好,浓度为0.05%的CPAM溶液仅用0.4 mL便可使浊度为22.4的皂土悬浮液的浊度去除率达到85.8%。     

S-DMDAAC-AM阳离子型高分子絮凝剂的合成及性能研究

以淀粉(S)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)为原料,采用氧化还原引发体系,合成r接枝共聚物S-DMDAAC-AM.考察了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体配比等因素对接枝共聚体系的接枝率、接枝效率和絮凝效果等因素的影响.试验结果表明,最优条件为淀粉(S):单体总量=3.5 g∶10.5 g,反...     

季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物的制备及应用

用自制的引发剂,通过溶液聚合反应合成了淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物,并通过红外光谱对其进行了表征。最佳反应条件为:接枝共聚反应引发剂用量为0.15%,m(淀粉)∶m(AM+DMDAAC)=3∶7,m(AM)∶m(DMDAAC)=7∶3,反应时间4 h,反应温度50℃。产物对油田污水中油和固体悬浮物的去除率优于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。     

聚羧酸系减水剂的常温合成及性能

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,通过芬顿试剂引发反应,在常温下制备了三元聚羧酸型减水剂(PC),探讨了不同反应条件对减水剂分散性能的影响,并通过傅里叶红外(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段对共聚物进行了表征。得到最佳合成条件为:引发剂滴加时间3h,引发剂过氧化氢/硫酸亚铁质量比1.2:1,反应温度30℃,酸醚摩尔比4:1,磺酸盐用量为单体总质量的1.6%,链转移剂用量为总单体质量的1.5% 。当减水剂折固掺量为0.3%时,水泥初始净浆流动度为290 mm,1h后提升到302mm。此常温下合成的减水剂具有良好的分散性和保持性,该方法是一种有应用前景的常温合成方法。     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

AM/DMDAAC/AA型两性聚丙烯酰胺的制备及应用研究

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸(AA)为单体,用溶液共聚法制备两性聚丙烯酰胺(AMPAM),研究了反应条件对两性聚丙烯酰胺分子量及絮凝性能的影响。结果表明,采用K2S2O8-NaHSO3(质量比1∶1)氧化还原复合引发体系,引发剂用量为0.88%,单体用量为24.5%,聚合温度为55℃,溶液pH值为6,单体摩尔比为n(AM)∶n(DMDAAC)∶n(AA)=1∶0.3∶0.5,聚合时间为4 h,得到的产品综合性能最佳,且具有良好的絮凝脱色效果。     

淀粉接枝丙烯酸聚合型絮凝剂的合成及絮凝性能研究

以可溶性淀粉为主要原料,以丙烯酸为接枝单体,硝酸铈铵和过硫酸钾为复合引发剂,采用溶液聚合的方法对糊化处理后的淀粉进行接枝聚合,合成出环保型淀粉衍生物水处理絮凝剂。通过对接枝聚合反应温度、反应时间、引发剂用量以及丙烯酸单体用量等因素对接枝率影响的研究,确定较佳的接枝产物合成条件：淀粉10g,单体丙烯酸用量10mL,硝酸铈铵和过硫酸钾（摩尔比1：1）复合引发体系用量2mmol,接枝反应温度50℃,接枝反应时间3h,接枝率达到43．2％。利用选煤后的废水对其产品絮凝性能进行实验研究,确定较佳的废水絮凝处理条件。