卤胺化合物对棉织物的整理工艺研究

利用三聚氯氰(TCT)与2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(TMP)在0~5℃下反应,得到一种卤胺抗菌剂前驱体(TMPT),然后将其在室温条件下整理到棉织物上,使用碘量法测定氯化后棉织物上的氯含量,并通过氯含量研究不同因素对该整理的影响,得到最佳的工艺条件:Na2SO4浓度100g/L,NaOH浓度2g/L,TMPT用量40%(o.w.f.),反应温度20~40℃,反应时间180min,含氯量为0.12%。     

卤胺类单体接枝汉麻纤维及抗菌性能研究

卤胺类抗菌纺织品具有广谱杀菌、高效杀菌、可再生性、环境友好等特点。以过硫酸钠为引发剂,研究了甲基丙烯酰胺(MAM)在汉麻纤维上的接枝共聚反应及整理后纤维的抗菌效果。得到接枝改性汉麻纤维的最适工艺条件:引发剂和MAM单体的浓度分别为3g/L和10g/L,反应时间为3h和反应温度为80℃,最适工艺含氯量为0.37%。利用FT-IR、SEM等对接枝后汉麻纤维的结构与性能进行表征。结果表明:在自由基引发下汉麻纤维可有效地接枝共聚MAM。根据AATCC100—2004标准,抗菌整理后的汉麻纤维可以分别在5和10min内将接种的约6log的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌全部杀死,抗菌效果优异。     

苎麻落麻纤维MMA接枝共聚的研究

本文研究了以硝酸铈铵为引发剂 ,MMA与苎麻落麻纤维进行非均相接枝共聚合反应 ;讨论了接枝率与铈离子浓度、单体浓度、温度的关系 ;试验结果表明 :在温度为 4 5℃ ,单体浓度为 1 5mol/L ,引发剂浓度为 4× 10 - 3mol L时 ,MMA与落麻纤维的接枝率达 187% ;接技后落麻纤维的单纤维强度保留率为 76 9% ,接枝纤维与环氧树脂及酚醛树脂的接触角变小 ,平衡吸水率下降。     

基于电子束辐照加工的纯棉织物抗菌功能化研究

采用电子束辐照接枝法,选用季铵盐类化合物为抗菌整理剂,对纯棉织物进行抗菌整理。通过正交试验,研究整理剂浓度、浸泡时间、辐照剂量对棉织物抗菌性能的影响,对抗菌整理工艺进行优化,并在优化工艺条件下进行接枝率、红外光谱、扫描电子显微镜、织物拉伸断裂强力和织物白度等测试。结果表明:在整理剂浓度15%、浸泡时间9h、辐照剂量65kGy条件下,纯棉织物对大肠杆菌的抗菌效果最佳,抑菌带宽度为5.97mm。在优化工艺条件下,接枝率为7.23%;红外光谱以及SEM图像证明纯棉织物与季铵盐抗菌剂发生了接枝反应;纯棉织物的经纬断裂强力保留率分别为77.0%、79.5%;白度降低率为7.6%。     

镀锌钢表面有机酸/硅酸盐钝化及钝化膜的耐蚀性能

为加强环保,进一步提高镀锌钢彩色钝化膜的耐蚀性能,采用硅酸盐和有机酸单宁酸对镀锌钢板表面进行复合钝化,采用醋酸铅点滴试验和中性盐雾试验研究了钝化膜的耐蚀性能,并对复合钝化液的组分及工艺条件进行优选。结果表明:优选工艺为35 g/L Na2SiO3,10 mL/L H2O2(30%),5 mL/L H2SO4(98%),2 g/L CuSO4,5 g/L单宁酸,10 g/L NaNO3,pH值为2.0,温度为50℃,钝化时间30 s,钝化封闭后于60~70℃老化5~10 min;钝化膜外观为均匀彩色,与基体附着力良好,耐醋酸铅点滴腐蚀时间为79 s,耐中性盐雾腐蚀时间达128 h,其耐蚀性能虽不及六价铬钝化膜,但优于三价铬钝化膜。     

水溶性卤胺抗菌剂的合成及抗菌棉织物的制备

抗菌纺织品在市场中逐渐占据重要地位,以5,5-二甲基海因和1,3-二氯丙醇为原料合成了一种水溶性的卤胺化合物前驱体,3-(3-氯-2-羟基丙基)-5,5-二甲基海因(CHPDMH)。其可以通过"轧-烘-焙"的方法整理在棉织物上,比较不同参数条件下氯含量的高低,得出最佳工艺参数。通过SEM、FT-IR对整理织物进行表征,分析强力、水洗稳定性及抗菌性能。结果表明:整理后棉织物有一定强力损失;具有一定的水洗稳定性,重氯化后,部分失去的有效氯可再生;氯化后的整理织物在10min之内可杀死浓度为1.90×10~7 CFU/样品的金黄色葡萄球菌和浓度为1.13×10~7 CFU/样品的大肠杆菌O157∶H7。     

原子转移自由基聚合法制备氮卤胺型抗菌棉织物及性能

合成了氮卤胺前驱体2-(3-(6-甲基-4-氧-1,4-二氢嘧啶-2-基)脲基)甲基丙烯酸乙酯(SCMHBMA)，通过原子转移自由基聚合(ATRP)法接枝在棉织物表面，制备出棉织物接枝SCMHBMA聚合物(Cotton-g-PSMA)，通过氯化处理得到抗菌棉织物。探究了棉织物接枝前后的元素变化、热力学性能等，并对氯化后的棉织物进行储存稳定性、洗涤耐久性和抗菌性能测试。结果表明，氯化棉织物(Cotton-g-PSMA-Cl)经过5次洗涤和60 d常规储存后，活性氯浓度(Cl⁺%)仅分别降低22%和18%，并且降低的活性有效氯可以通过简单的再氯化作用得到有效的提高。在抗菌测试中，抗菌棉织物Cotton-g-PSMA-Cl与金黄色葡萄球菌和大肠杆菌接触1 min后，基本杀灭100%菌株。合成出的氮卤胺型抗菌棉织物表现优异的抗菌性能，在长期抗菌领域具有广阔的应用前景。     

原子转移自由基聚合法制备氮卤胺型抗菌棉织物及性能EI北大核心CSCD

合成了氮卤胺前驱体2-(3-(6-甲基-4-氧-1,4-二氢嘧啶-2-基)脲基)甲基丙烯酸乙酯(SCMHBMA),通过原子转移自由基聚合(ATRP)法接枝在棉织物表面,制备出棉织物接枝SCMHBMA聚合物(Cotton-g-PSMA),通过氯化处理得到抗菌棉织物。探究了棉织物接枝前后的元素变化、热力学性能等,并对氯化后的棉织物进行储存稳定性、洗涤耐久性和抗菌性能测试。结果表明,氯化棉织物(Cotton-g-PSMA-Cl)经过5次洗涤和60 d常规储存后,活性氯浓度(Cl^(+)%)仅分别降低22%和18%,并且降低的活性有效氯可以通过简单的再氯化作用得到有效的提高。在抗菌测试中,抗菌棉织物Cotton-g-PSMA-Cl与金黄色葡萄球菌和大肠杆菌接触1 min后,基本杀灭100%菌株。合成出的氮卤胺型抗菌棉织物表现优异的抗菌性能,在长期抗菌领域具有广阔的应用前景。     

酰氯化工艺对腈纶表面接枝蛋白质效果的影响

对酰氯化工艺条件对腈纶表面接枝蛋白质改性效果的影响进行了研究,结果表明:酰氯化工艺条件对蛋白质接枝改性腈纶的制备具有重要作用,无论是酰氯化反应温度、反应时间,还是氯化亚砜加入量都会对纤维的蛋白质接枝率产生重要影响。研究表明,氯化亚砜加入量约占接枝纤维量的10%,反应温度105℃~110℃,反应时间在10 min~30 min之间时,可以制得接枝率较高的蛋白质接枝改性腈纶。进一步的SEM观察和红外分析同时证明在腈纶表面接枝蛋白质效果明显。     

镀锌层硅钛复合钝化工艺

为提高镀锌层硅钛复合钝化膜的耐蚀性能,缩短钝化时间,改善钝化液的稳定性,采用正交试验对镀锌层硅钛复合钝化工艺进行了优化。通过对样品复合钝化膜的Tafel曲线测试、5%Cu SO_4点滴测试和中性盐雾腐蚀测试,研究了硅钛复合钝化工艺参数对钝化膜外观和耐蚀性的影响。结果表明:硅钛复合钝化液的最佳配方及工艺条件为10 g/L Na_2Si O_3·9H_2O,10 g/L Na NO_3,2 m L/L Ti Cl_3,5 m L/L H_2O_2,2 g/L KF,p H=2.0,钝化时间30 s,钝化温度25℃,60℃恒温烘干10 s;本工艺获得的钝化膜中性盐雾试验出白锈时间为72.0 h,与三价铬钝化膜耐蚀性能相当。     

铝合金高耐蚀复合钝化膜的制备及性能

为实现高速铁路铝合金车体无涂装处理,开发了铝合金低温无铬复合钝化处理工艺,并通过中性盐雾试验、人工加速老化试验、耐酸、耐硫酸铜点滴试验及硬度测试考察了钝化膜的性能。通过正交试验优选出钝化液最佳配方:3.0g/LH_2TiF_6,2.0g/LK_2ZrF_6,2.0g/LNaF,10.0g/L硫酸盐,4.0g/L有机酸N;通过单因素试验研究了工艺参数对膜层外观和耐蚀性的影响,获得最佳钝化工艺参数为:pH值3.5~4.5,温度常温,钝化时间1.0~2.0min。最后将钝化膜在硅烷和水性氟碳树脂的混合溶液中于20~30℃下封闭90~150s并作不同干燥处理。结果显示:封闭后的复合钝化膜自然晾干时耐中性盐雾380h,经热风60℃干燥20min后耐中性盐雾时间可达500h,大大提高了膜层的耐蚀性能。     

碱性镀锌层三价铬黑色钝化工艺的探讨

为了寻求环保、工艺技术稳定、性能优良、能投入生产的碱性镀锌层三价铬黑色钝化工艺,通过平行试验优选了碱性镀锌层三价铬黑色钝化基础液的组分,通过中性盐雾腐蚀及电化学方法测试了钝化膜的耐蚀性,确定了最佳钝化液组成及钝化工艺参数。结果表明:黑色钝化液最佳组分为0.1 mol/L Cr3+[三氯化铬∶硝酸铬=(3～5)∶1,摩尔比],有机酸配体/Cr(摩尔比)=1.6,5.0 g/L硫酸钴,3.0 g/L硫酸镍,0.5 g/L硫酸铜,10 g/L磷酸二氢钾,5.0 g/L醋酸;最佳钝化参数为温度30℃,pH值2.0,时间45 s;以此钝化工艺对碱性镀锌层进行常温黑色钝化,然后经WS-1封闭剂封闭处理,可得到黑色光亮的钝化膜,其中性盐雾腐蚀出白锈时间超过96 h。     

镀锌层硅酸盐彩色钝化工艺

为提高镀锌层硅酸盐彩色钝化膜的耐蚀性能,缩短钝化时间,采用正交试验法对镀锌层硅酸盐彩色钝化工艺进行了优化。通过对彩色钝化膜的Tafel曲线测试、阻抗测试、5%CuSO4点滴、中性盐雾腐蚀,研究工艺参数对钝化膜外观和耐蚀性的影响。结果表明,最佳工艺条件:25 g/L硅酸钠,8 g/L硫酸锌,15 mL/L双氧水,14g/L DK-WSC;pH值2.5～3.0,温度30℃,钝化时间80～120 s。本工艺能获得外观艳丽、光亮的膜层;钝化膜中性盐雾腐蚀出白锈时间达75 h。     

镀锌层钛盐彩色钝化工艺

为提高镀锌层钛盐彩色钝化膜的耐蚀性能,改善钝化膜的外观,缩短钝化时间,采用正交试验对镀锌层钛盐彩色钝化液的组分进行优选,并用单因素试验研究了工艺参数(钝化液温度、p H值、钝化时间、干燥方式)对彩色钝化膜外观及其耐蚀性的影响。结果表明:镀锌层钛盐彩色钝化工艺最佳方案为8 m L/L Ti Cl3,15 g/L Na NO3,10 m L/L H2O2,4 g/L DK-TC添加剂,p H值为1.5~2.0,温度为30℃,钝化时间为15~25 s,干燥方式对钝化膜耐蚀性的影响不大;该工艺能获得外观艳丽、光亮的彩色钝化膜,钝化膜中性盐雾试验出现白锈时间可达80.0 h,硫酸铜点滴时间在40 s以上。     

N-羟甲基丙烯酰胺在棉织物抗菌整理中的应用

应用轧烘焙工艺,使得卤胺类单体N-羟甲基丙烯酰胺在棉织物上发生接枝共聚反应。探究了交联剂浓度、浸渍时间、单体浓度、焙烘时间和焙烘温度对改性棉织物含氯量的影响。最佳工艺条件为:交联剂浓度2%(质量分数),浸渍时间15min,单体浓度0.4mol/L,焙烘时间120s,焙烘温度120℃。对接枝后棉织物进行红外、SEM表征,结果证实单体N-羟甲基丙烯酰胺接枝到了棉织物上。抗菌测试显示,在5min内,改性棉织物即可杀死100%的金黄色葡萄球菌,10min内杀死100%大肠杆菌,杀菌效果显著。     

镁合金"绿色"化学转化处理

介绍了一种新型、无毒、低能耗的镁合金化学转化处理方法.通过正交试验法对各工艺参数进行优化选择,获得了最佳化学转化工艺参数为:GMAGc 20g/L,温度30℃,时间30 min;并通过中性盐雾试验将传统的锰系转化和铬酸盐转化处理方法与本工艺进行了耐腐蚀性比较.结果表明,本转化工艺所得膜层的耐中性盐雾腐蚀性能优于上述2种传统工艺.     

不同形貌Ti-O基纳米结构的可控制备与形成机制探讨

利用碱辅助水热法实现了Ti-O基纳米管、纳米带和纳米结构微球的合成,通过TEM、SEM等手段对所制备的纳米结构进行表征。当采用商品级锐钛矿TiO2为原料,热水处理温度为180℃、碱的浓度为10mol/L,热处理48h时可以得到Ti-O基纳米带。纳米带宽度为50~200nm,长度达到几十微米甚至一百多微米;产物产率高,质量好,结晶良好,表面洁净,无缺陷。当热处理温度为120℃时,可以得到Ti-O基纳米管,纳米管的长度为200~500nm,外径在20~50nm之间。当所用前驱体的粒径较小时,容易形成较细或者较窄的纳米带或者纳米线,当在选用前驱体的粒径较大时,可以生成纳米结构微球。     

稀土转化膜钼酸盐后处理工艺研究

开发出一种耐蚀性优良的铝合金表面富铈稀土转化膜化学成膜工艺,研究了通过钼酸盐溶液处理进一步提高转化膜耐蚀性能的后处理工艺,具体工艺参数为:10g/L钼酸钠,温度50℃,时间30 min;通过电化学测试、中性盐雾试验和EDS能谱分析对转化工艺及后处理工艺进行了表征.结果表明,该工艺能够有效地提高转化膜的耐蚀性能,转化膜耐中性盐雾试验时间可达到500h.这可能是由铈盐在水溶液中的"自封闭"特征和钼酸盐的缓蚀性共同作用所致.     

SCB-g-MMA的固相接枝制备及其吸附性能

采用固相接枝法将甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝到碱处理后的甘蔗渣(SCB)表面,得到固相接枝产物甲基丙烯酸甲酯接枝甘蔗渣(SCB-g-MMA),并通过XRD、FTIR、13 C NMR、SEM和BET(Brunauer-Emmett-Teller)测试等方法对其结构进行表征分析。将SCB-g-MMA作为亚甲基蓝(MB)的吸附剂,进行吸附性能研究。结果表明:在室温下,MB初始浓度在50~400mg/L范围内,当吸附剂投加量大于等于10g/L时,溶液pH范围在6~12,吸附时间超过40min,SCB-g-MMA对MB的去除率达到99%;当吸附剂投加量为2.5g/L时,对MB的吸附量可达97.3mg/g。SCB-g-MMA对MB吸附动力学和吸附等温线更符合准二级动力学方程和Freundlich等温吸附模型。     

烯丙基胺-细菌纤维素的制备及其动力学研究

基于Ce4+引发自由基接枝共聚机理,制备了新型的烯丙基胺-细菌纤维素(al-BC)吸附剂;考察了细菌纤维素(BC)和烯丙基胺加入量、硝酸铈铵(CAN)浓度等对接枝共聚反应的影响并探讨了其接枝动力学过程;以al-BC为吸附剂,研究其对重金属离子Pb2+的吸附性能。结果表明:在CAN浓度25mmol/L、硝酸浓度0.16mol/L、烯丙基胺及BC加入量分别为24mL/L和8g/L、温度40℃、反应时间4h的最优接枝条件下,al-BC接枝率为18.22%;根据实验结果拟合出了反应初期接枝反应动力学方程;在最优吸附条件下,al-BC对Pb2+的吸附能力比BC提高了37.53%。