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通过α,α-二氯4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5%,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定.结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19)(A),b=10.831 1(17)(A),c=12.437(2)(A),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6 (4) (A)3,Dc=1.416 g/cm3,μ=0.443 mm-1,F(000)=664,Z =4,R1 =0.047 3,wR2 =0.0967. 相似文献
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不对称催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用Pt—Cinchona生物碱体系催化加氢合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯。进行了催化剂的制备和比较研究,并考察了修饰剂用量、2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的初始浓度、反应氢压和温度对转化率和(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯得率的影响,得到了适宜的反应条件,在此条件下产物中(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯得率可达70%以上。实验结果表明,本研究中不对称加氢速率与光学收率呈良好线性关系,对研究不对称合成反应的规律有一定的意义。 相似文献
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以2-羰基-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)为碳源,从葡萄园土壤中筛选分离得到一株高选择性不对称还原OPBE为(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的粘质红酵母(Rhodotorula mucilaginosa CCZU-G5),利用1HNMR、GC-MS、液相色谱(LC)对产物结构进行了表征。构建了Rhodotorula mucilaginosa CCZU-G5全细胞催化还原OPBE合成(R)-HPBE的反应体系并对反应条件进行了优化。结果表明,最适催化反应条件为:在20 mL磷酸盐缓冲液(PBS)反应体系中,反应温度为35℃,pH=7.5,菌体质量浓度200 g/L,葡萄糖质量浓度30.0 g/L,金属离子Ca~(2+)浓度3 mmol/L,底物OPBE浓度为20 mmol/L,反应时间12h,在此条件下,(R)-HPBE产率达82%,对映体过量值(e.e.)为99.9%。 相似文献
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利用全细胞生物催化合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE],并利用氢核磁共振(1HNMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱(LC)对产物结构进行表征。以2-羰基-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)为唯一碳源,从葡萄园土壤中筛选分离得到一株高选择性不对称还原OPBE为(R)-HPBE的菌株酵母G5,通过形态和18S rDNA分析鉴定为粘质红酵母(Rhodotorula mucilaginosa CCZU- G5)。构建Rhodotorula mucilaginosa CCZU- G5全细胞催化还原OPBE合成(R)-HPBE的反应体系并进行了优化。结果表明最适催化反应条件为:在20 mL PBS反应体系中,反应温度为35 ℃,pH 7.5,菌体质量浓度0.2 g/mL,葡萄糖质量浓度3.0%,金属离子Ca2+ 浓度3 mmol/L,底物OPBE浓度为20 mmol/L,反应时间12 h,(R)-HPBE产率达82%,对映体过量值(e.e.)值为99.9%。 相似文献
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以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。 相似文献
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嗪草酸属稠杂环化合物,其合成工艺难度很大,尤其是中间体制备的反应步骤多,机理复杂,需要严格控制异构物的生成,因此选择合理、实用的工艺路线是非常重要的环节。而2-氟-4-氯-5-甲氧羰基甲硫基苯基异硫氰酸酯(以下简称异硫氰酸酯)是嗪草酸合成过程中一个非常重要的中间体。以下从硝化法工艺合成异硫氰酸酯的合理性进行论述。 相似文献
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众所周知,3,3-二氯联苯胺是合成某些双偶氮颜料的重要中间体,在油漆、油墨生产中占有举足轻重的地位。由于至今还没有找到理想的代用品,就更加显出这一产品的重要性。我国在七十年代以前采用锌粉作还原剂(锌粉路线)已工业化生产多年,而现在供需紧张,使用单位主要靠进口。依据文献介绍选用了价格(较锌粉)低廉的甲醛作还原剂,进行了小试研究,为本产品的生产开发了一条新的工艺路线。 相似文献
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α-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)是一种高效光引发剂,因其引发效率高、稳定性好、耐黄变等优势,在电子、涂料、印刷等领域得到广泛的应用。本文根据起始原料不同对α-羟基环己基苯基甲酮的合成方法进行分类,并归纳了不同合成方法的特点。重点介绍了以环己基苯基甲酮为中间体的合成工艺以及其他合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线。目前,工业上最常用的Friedel-Crafts酰基化法合成光引发剂184的工艺路线,因为产生的三废多且有毒有害,不符合绿色化工的要求,而将逐渐被淘汰。以格氏反应法合成环己基苯基甲酮继而再合成α-羟基环己基苯基甲酮的工艺路线,因其收率高、污染少等优点而有望成为合成α-羟基环己基苯基甲酮的重要发展方向之一。最后,指出了α-羟基环己基苯基甲酮合成工艺研究的趋势。 相似文献
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对由2,4 二氯 5 硝基酚合成1 三甲乙酰基 2 (2,4 二氯 5 羟基苯基)肼进行了研究,四步合成总收率为58%(以2,4 二氯 5 硝基酚计)。产物是合成除草剂和恶草酮的重要中间体。化合物经红外光谱和元素分析证实了结构 相似文献
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2-羟基-3,6-二氯苯甲酸的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,5-二氯苯酚为原料,经成盐脱水、羧化、酸析合成了2-羟基-3,6-二氯苯甲酸,应用新型羧化催化剂,使羧化收率从原来的65%上升到87%,总收率达86%以上。 相似文献
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以间二氯苯和正丁酰氯为原料,通过付氏反应合成2,4-二氯苯基丁酮.通过对加料温度、反应温度、反应时间及原料比等影响因素的研究,找到2,4-二氯苯基丁酮合成的最佳反应条件:氯化铝和正丁酰氯的摩尔比为1.3∶1、当滴加正丁酰氯的温度在0-10℃、反应温度为100-110℃及反应时间为8小时时,反应收率从38%提高到65%. 相似文献