淀粉接枝AM／SSS／DAC降滤失剂的制备与性能

以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,采用水溶液聚合将淀粉、丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧基三甲基溴化铵（DAC）和苯乙烯磺酸钠（SSS）接枝共聚制备了淀粉接枝聚合物降滤失剂,探讨了引发剂用量、苯乙烯磺酸钠用量和温度等对淀粉接枝聚合物降滤失剂水溶液表观粘度的影响,以及DAC含量对淀粉接枝聚合物钻井液性能的影响,采用XRD衍射对淀粉接枝聚合物降滤失剂的结构进行表征。结果表明所合成的淀粉接枝聚合物降滤失剂水溶液表观粘度的温度敏感性较低,淀粉接枝聚合物钻井液在高浓度盐水基浆（20％NaCl和10％CaCl2）中具有较好的降滤失性和抗盐性,XRD证实了淀粉接枝聚合物降滤失剂的结构。     

抗高温降滤失剂FR-1的合成研究

本文简述了国内外钻井液降滤失剂的进展,针对高温高盐钻井液降滤失量大的问题,研制出一种新型抗高温钻井液降滤失剂。通过实验配方及反应条件的摸索,确定了降滤失剂的最佳合成条件:单体组成为AM+AMPS+A+B,反应体系p H为7,反应温度为25℃,引发剂质量分数为0.2%。并分别在淡水基浆、盐水基浆、人工海水基浆中评价了其性能。     

FF-1型油井水泥降滤失剂的合成与性能评价

以2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸(AMPS)与丙烯酰胺(AM)为单体,采用水溶液自由基共聚法进行二元共聚,合成出了油井水泥降滤失剂FF 1。性能评价结果表明:当单体质量分数为8%,单体质量比为1∶7,引发剂质量分数为0.3%,引发剂摩尔比为1∶1,反应温度50℃左右,反应时间6 h左右时,FF 1降滤失性能优异,与净浆滤失量相比降低了98.5%;40~100℃都能将滤失量控制在30 mL以下,且对饱和盐水水泥浆同样有效。     

一种改性淀粉钻井液降滤失剂的合成与性能评价

以可溶性玉米淀粉、AMPS、DMDAAC、AM四元共聚,制得一种两性离子改性淀粉钻井液降滤失剂。结果表明,该聚合物降滤失剂在淡水基浆、盐水基浆、人工海水基浆中均具有较好的降失水性能,1.0%的产品加量,淡水基浆中API失水为6 mL,饱和盐水基浆中API失水为8 mL,人工海水基浆中API失水为8.4 mL;0.6%的产品加量的淡水基浆在150℃、3.5 MPa下的失水量为24.2 mL,基浆在180℃下热滚16 h后性能无明显变化,页岩滚动回收1次、2次,回收率均在90%以上。     

有机/无机复合型降滤失剂LJ-1的合成及评价

摘要：以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸(AMPS)、衣康酸(IA)、二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为单体,聚合得到P(AAID),以其为基体,nano-SiO2为填料,γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为偶联剂,研制一种有机/无机复合添加剂LJ-1。通过正交实验方法确定最佳反应条件为:质量配比m(AM):m(AMPS):m(IA):m(DMDAAC)=8:5:1:2,反应温度65 ℃,反应时间4 h,引发剂过硫酸铵（APS）加量为1.0 %。采用FT-IR、1HNMR对LJ-1降滤失剂进行化学结构表征,并对其性能进行评价。结果表明,淡水基浆中LJ-1降滤失剂质量加量为1.5 %时,FLAPI = 5.8 mL,具有良好的降滤失性能;盐水基浆中LJ-1降滤失剂质量加量为3.0 %,FLHTHP = 18.4 mL,具有良好的抗盐性;另外,利用扫描电镜（SEM）对钻井液滤饼进行微观表征,结果显示滤饼坚韧致密并具有致密的网架结构。     

P(ST-g-ACA)/BT复合降滤失剂的合成与性能

以玉米淀粉、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵和膨润土为原料,采用单体插层原位聚合法制备了一种复合降滤失剂P(ST-g-ACA)/BT。采用FTIR、XRD、TGA和TEM对其进行表征,对降滤失剂的降滤失性能和流变性能进行了评价,并对其降滤失机理进行了推测。结果表明,该降滤失剂具有"鸡蛋卷"结构和良好的热稳定性。当P(ST-g-ACA)/BT加入量为基浆质量的2.0%时,淡水基浆中滤失量为4 mL(常温中压),含量为10%盐水基浆中(以去离子水的质量为基准,下同)滤失量为22 mL(150℃、3.5 MPa),表明降滤失剂能提高水基钻井液的热稳定性、耐盐性和降滤失性。在含量为10%盐水基浆中,与其他降滤失剂相比,P(ST-g-ACA)/BT降滤失效果明显。     

一种钻井液滤失剂的合成与室内评价

摘要：以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯基吡咯烷酮（NVP）为单体,亚硫酸钠-过硫酸铵（质量比为1:2）为引发剂,制备了一种性能优异的钻井液降滤失剂PAADN。通过不同反应条件对聚合物降滤失剂性能的影响研究,得到最优合成条件：单体比为m（AM）：m（AMPS）：m（DMDAAC）：m（NVP）=51:40:6:3,单体总浓度为20%,反应温度为55℃,pH为7,引发剂用量为单体质量的0.5%,反应时间为5h。对该聚合物进行表征和性能评价得出：红外光谱图中未显示双键特征峰,并且含有各个单体特征官能团峰,证明单体全部参与反应;热重热差分析结果显示,该聚合物热稳定性好,可达326.5℃;该降滤失剂对淡水、盐水、人工模拟海水基浆均表现出良好的降失水效果。     

羧甲基淀粉接枝共聚物降失水剂研究

以玉米淀粉为原料,对其进行碱化及醚化,将醚化中间体与AM、AA、DMDAAC进行接枝共聚.玉米淀粉羧甲基化的最佳合成条件为：40℃碱化1h,水∶淀粉=1∶1（质量比）,NaOH∶ClCH2 COOH=2.25∶1（摩尔比）,以及醚化时间为3h、温度51℃.CMS与烯类单体接枝共聚的最佳合成条件为：硝酸铈铵∶过硫酸钾=1∶1（质量比）,反应温度55℃,时间4h.接枝共聚产品的降滤失性能有所差异,当各自降滤失性能发挥至极佳时,产品的最佳合成配方也不尽相同.     

抗温环保降滤失剂的研制与应用

针对磺化材料环保性能差以及天然淀粉和单一手段改性淀粉耐温性不足的问题,以玉米淀粉为原料,联合接枝单体丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和交联剂次甲基双丙烯酰胺(MBA)合成了一种抗温环保复合改性淀粉降滤失剂。实验结果表明,该抗温环保降滤失剂抗温达到160℃,抗盐达12000mg·L^-1,抗钙达900～1200mg·L^-1,且无生物毒性,降解性能良好,与无固相钻井液配伍性优异。并成功应用于海上某油田高温水平储层段无固相钻井液作业中,应用结果表明,抗温环保降滤失剂显著降低了无固相钻井液滤失量并大幅提高了低剪切速率黏度,满足高温水平井储层段施工作业要求。     

改性淀粉降滤失剂的合成与性能评价

钻井液降滤失剂在稳定井壁、降低摩阻、减少井下复杂事故等方面具有重要的作用。以玉米淀粉为主要原料,通过接枝共聚的方法合成改性淀粉,并对产品抗温、抗盐、配伍性等方面进行评价测试,结果表明改性淀粉在饱和盐水、120℃测试条件下,降滤失性能、润滑性能和配伍性均好于油田在用的抗复合盐降滤失剂产品,具有一定的推广价值。     

玉米秸秆接枝丙烯酸-丙烯酰胺树脂的制备与吸水性能

以醚化预处理玉米秸秆(PTCS)为基体,丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备PTCS接枝AA、AM共聚物[PTCS-g-P(AA-co-AM)]。研究了合成条件对树脂吸水率的影响,考察了树脂重复吸水和保水性能,并用红外光谱(FTIR)、电子扫描电镜(SEM)表征了产物的结构和形貌。结果表明,在m(PTCS):m(AA):m(AM)= 1:5:2,丙烯酸中和度为70%,K₂S₂O₈为0.6%,MBA为0.2%,60℃反应3h条件下,制备高吸水性树脂的吸水率最大,对蒸馏水和0.9% NaCl水溶液的吸水率分别为144.04g/g、30.60g/g,且重复吸水和保水性能良好。     

Novel lignosulfonate/N,N-dimethylacrylamide/γ-methacryloxypropyl trimethoxy silane graft copolymer as a filtration reducer for water-based drilling fluids

The redox system consisting of ammonium persulfate and sodium bisulfite was used as initiator, N,N-dimethylacrylamide (DMAA) and γ-methacryloxypropyl trimethoxy silane (KH570) were grafted onto sodium lignosulfonate (LS) in aqueous solution as reaction monomers, and a novel LS/KH570/DMAA graft copolymer filtrate reducer was synthesized. The structure of the copolymer was characterized by Fourier transform infrared spectrometer and nuclear magnetic resonance instrument. The result revealed that DMAA and KH570 were successfully grafted onto sodium LS. In addition, the thermal stability of the copolymer was determined by thermogravimetric analyzer and the micromorphology of filter cake of water-based drilling fluids (WBDFs) containing LS/KH570/DMAA was analyzed by scanning electron microscopy. At the same time, the rheological and filtration properties of WBDFs containing copolymer with different concentrations were further evaluated. The results showed that when the copolymer concentration was 3 wt %, the fluid loss of bentonite-based drilling fluids was only 6.2 mL before aging, and 9.8 mL after aging at 180 °C for 16 h. The fluid-loss control mechanism of LS/KH570/DMAA was investigated through clay particle distribution analysis and zeta potential measurement of WBDFs. Moreover, the WBDFs containing copolymer exhibit excellent performance in reducing fluid loss under the invasion of calcium salts. © 2019 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2020 , 137, 48274.     

Synthesis and properties of a novel epoxidised natural rubber-g-cassava starch polymer and its use as an impact strengthening agent

The polarity of epoxidised natural rubber (ENR) was improved by grafting it with cassava starch (CSt). A graft copolymer between ENR and CSt (ENR-g-CSt) was synthesised from CSt solution and ENR latex by using K₂S₂O₈ as an initiator. The highest percentage efficiency of grafting was obtained with 10 parts per hundred (phr) CSt. The swelling ratio of the ENR-g-CSt particles also decreased as a function of the CSt in the sample due to the polarity of the incorporated CSt. After synthesis, it was used as an impact strengthening agent for a polymer blend. Chemically modified NR polymers can form the basis of many value-added NR products that are environmentally friendly and cost effective for use as biopolymers in the future.     

改性聚天冬氨酸复合水凝胶的制备及性能

以聚琥珀酰亚胺（PSI）、丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为原料,KH550和KH570为联合交联剂,采用水溶液聚合法合成了聚天冬氨酸/聚（丙烯酸-丙烯酰胺）复合水凝胶［KPAsp/P（AA-AM）］;探讨了交联剂用量、原料配比对KPAsp/P（AA-AM）复合水凝胶溶胀性能的影响;采用FTIR和TG对水凝胶进行了表征。结果表明当v（KH550）∶v（KH570）=1∶1和n（PSI）∶n（AA）∶n（AM）=1∶3∶1时,所合成的复合水凝胶溶胀性能最佳,溶胀度达到395。通过吸水动力学研究表明,共聚链的引入改变了水凝胶的吸水行为。研究了复合水凝胶对阿莫西林的控释性能,结果表明,复合水凝胶的载药量可达29.98mg/g;在37℃、pH=1.8的NaCl溶液中,负载了阿莫西林的复合水凝胶在2h对药物的释放率达到57%,24h左右达到85%。     

印尼油砂沥青的净化工艺

溶剂萃取法分离油砂制得油砂沥青中含大量机械杂质,影响沥青的品质及后期加工利用。通过XRD和激光粒度仪表征了机械杂质的矿物组成和粒度分布等特性。针对机械杂质的特性,开发了复配试剂,通过稀释剂降黏沥青、复配试剂净化沥青、稀释剂回收再生及循环利用3个操作单元对油砂沥青进行了脱杂净化实验,并分析了净化机理。结果表明：降黏过程,温度70℃、时间10min、稀释剂与沥青比0.3g/g,稀释沥青70℃黏度为3.2Pa·s;净化过程,6%盐酸与稀释沥青比0.2mL/g、CaCl₂与稀释沥青比0.01g/g,温度70℃,混合时间10min,沉降时间20min,机械杂质脱除率可达到93.5%;回收及循环过程,稀释剂回收率为98%,循环使用5次,机械杂质脱除率仍92%以上。该工艺具有沉降时间短、机械杂质脱除彻底的优点。     

生物基高效脱墨剂的制备及应用研究

采用廉价及可再生的脂松香、椰子油酸、棕榈酸为原料,制备生物基脱墨剂,并应用于废纸脱墨。采用FT-IR对原料进行了表征,以正交试验法优化了生物基脱墨剂的制备工艺,探讨了生物基脱墨剂的最佳用量及脱墨性能,并与传统脱墨剂做脱墨性能对比。FT-IR结果表明,生物质原料中既有饱和的脂肪酸也有不饱和的脂肪酸。生物基脱墨剂优化的制备条件为时间30min、温度90℃、m（脂松香）：m（椰子油酸）：m（棕榈酸）为2.5：3.5：4.0、NaOH溶液的质量分数40%。生物基脱墨剂是一种高效脱墨剂,最适加入量为0.20%;在加入量为0.20%,浮选温度为40℃,浮选时纸浆质量分数1.0%,浮选pH值为9,浮选时间为20min时,脱墨后废纸浆白度可达58.67%（ISO）,残余油墨值达274.42mm²/m²,油墨去除率达57.81%;实际应用结果表明生物基脱墨剂的脱墨性能优于传统的S型和天小脱墨剂。     

山嵛酸双酯基有机硅季铵盐的微波合成工艺及性能

以山嵛酸、N-甲基二乙醇胺以及γ-氯丙基三甲氧基硅烷为主要原料,分别经过酯化和季铵化反应两步合成了一种超长碳链的双酯基有机硅季铵盐,并通过单因素、正交试验得到了微波法合成目标产物的最优工艺条件为：设置微波功率为800W,物料摩尔比为n（硅烷）∶n（酯胺）=1.2∶1,反应温度为170℃,溶剂用量为m（溶剂）∶m（原料）=0.8∶1,反应时间为12h,产品产率达96.60%。此方法克服了长链叔胺季铵化过程中普遍耗时过长的困难,提高了反应速率,而且实验重复性良好。实验中采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体及目标产物的结构进行了表征,与预期结果一致;建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定季铵盐纯度的方法,基线稳定,峰型良好,产品纯度达98.77%,具有一定的参考价值。性能测试结果表明：对比DC-5700,目标产物具有良好的热稳定性,优异的乳化及增溶性能;其水溶液的临界胶束浓度为1.81mmol/L,表面张力（γ_CMC）为49.4mN/m。     

聚羧酸系减水剂的常温合成及性能

以异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,通过芬顿试剂引发反应,在常温下制备了三元聚羧酸型减水剂(PC),探讨了不同反应条件对减水剂分散性能的影响,并通过傅里叶红外(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段对共聚物进行了表征。得到最佳合成条件为:引发剂滴加时间3h,引发剂过氧化氢/硫酸亚铁质量比1.2:1,反应温度30℃,酸醚摩尔比4:1,磺酸盐用量为单体总质量的1.6%,链转移剂用量为总单体质量的1.5% 。当减水剂折固掺量为0.3%时,水泥初始净浆流动度为290 mm,1h后提升到302mm。此常温下合成的减水剂具有良好的分散性和保持性,该方法是一种有应用前景的常温合成方法。     

偶联剂KH-570对木薯淀粉/天然橡胶复合材料性能的影响

采用偶联剂KH-570对木薯淀粉/NR复合材料进行改性,研究了偶联剂KH-570对复合材料结构和性能的影响.结果表明:加入KH-570后,木薯淀粉/NR复合材料的定伸应力、拉伸强度和撕裂强度提高;当KH-570用量为3％时,复合材料的综合力学性能最佳.SEM分析表明,KH-570增强了木薯淀粉与天然橡胶间的界面结合;加...     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。