分级介孔结构组成的ZnO微球及光催化性能

以硝酸锌、脲素及酒石酸为反应物, 采用水热法制备碱式碳酸锌前驱体微球, 通过煅烧前驱体制备了介孔氧化锌微球。通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到, 氧化锌微球的直径约为2~4 μm, 由大量厚度约为10 nm的介孔纳米片组装而成。X 射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结果表明: ZnO微球为六方纤锌矿结构, 并结晶较好。比表面积测试(BET)表明ZnO微球为介孔材料, 孔径为20~50 nm, ZnO微球比表面积约为29.8 m²/g。以亚甲基蓝为目标降解物, 对介孔氧化锌微球进行了光催化降解实验。实验结果表明, 所合成的介孔ZnO微球对亚甲基蓝的光催化性能较好。     

喷雾干燥制备P(MMA-BA)中空微球及其对苯酚的吸附性能研究

采用种子乳液聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯(P(MMA-BA))乳液,再将乳液进行喷雾干燥制备了壳层由纳米粒子构成且具有中空形貌的单孔高分子微球。研究了微球形成机理,并着重探讨了预聚物用量、硬软单体配比m(MMA)∶m(BA)、交联剂用量对微球形貌、比表面积的影响。结果表明,当条件为乳液浓度2%,进口温度125℃,出口温度50℃,进料量250mL/h,预聚物用量为2%(质量分数),硬软单体比m(MMA)∶m(BA)约为7∶3,交联剂用量为10%～20%(质量分数)时,能够形成形状规整的中空微球,用BET法测得其比表面积约为28.8259m2/g。考察了中空微球对低浓度苯酚溶液的吸附性能,结果表明,微球对苯酚的最大吸附量可达7.8568mg/g;微球用量较少时,单位质量微球吸附的苯酚量较大;微球中硬单体比例越高,所得微球比表面积越大,对苯酚的吸附量越高。     

双环型中空纳米SiO2微球的制备及性能研究

采用St9ber法,通过TEOS的水解-缩聚反应制备单壳型中空纳米SiO_2微球(HSN),以其为内核基体和引入DVB交联剂,采用逐步包裹法成功制备了双环型中空纳米SiO_2微球。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电镜、氮气吸附-脱附、热常数分析等手段对制备得到的材料进行微观结构和性能表征。结果表明:DVB含量为0.2 mL时,制备的中空球壳层结构较疏松,层间距为18 nm,比表面积为59.81 m~2/g; DVB含量为0.3 mL时,中空球形貌粗糙、壳层致密、孔体积下降,层间距为35 nm,比表面积为61.63 m~2/g;随着层间距离的增加,双环型HSN热导率降低,可低至0.0252 W/(m·K);双环型HSN可以有效降低涂层的热导率,当掺量为8%时,热导率降低85%,在保温隔热领域具有很大的应用潜力。     

ZnS/ZnO纳米片组装多孔微球的制备及其传感特性研究

将水热法制备的ZnS纳米球500℃保温2h制备出由ZnS、ZnO纳米片组装的多孔微球。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对样品的形貌和结构进行了表征。测试多孔ZnS/ZnO微球传感器对不同浓度的乙醇、三乙胺和丙酮的传感性能,并讨论其增强的响应机理。     

TiO2-ZnO复合中空微球的制备及光催化性能

以Ti（SO₄）₂和Zn（NO₃）₂为原料,采用水热法制备TiO₂-ZnO复合中空微球光催化剂。通过FTIR、XRD、SEM、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、XPS及N₂吸附-脱附等方法对TiO₂-ZnO复合光催化剂的结构和性能进行表征,并以亚甲基蓝（MB）为目标降解物,评价TiO₂-ZnO复合中空微球光催化活性。结果表明,TiO₂-ZnO光催化剂具有中空微球结构,粒径为1~2 μm,比表面积为30.46 m2/g。TiO₂的加入可提高ZnO对光的吸收,有效降低电子空穴复合率。在高压Hg灯照射下,TiO₂-ZnO复合中空微球的光催化性能均高于纯ZnO,其中Zn（NO₃）₂与Ti（SO₄）₂摩尔比为1:0.7条件下制备的TiO₂-ZnO复合中空微球样品表现出较好的光催化活性,光照60 min,对MB的降解率可达95.8%,其光催化降解速率是纯ZnO的4.3倍。      

不同形貌ZnO纳米材料的制备与表征

ZnO是新一代宽禁带、直接带隙的多功能Ⅱ-Ⅵ族半导体,由于其特殊的结构性质,使其在许多领域上有广泛的应用。采用沉淀法和水热法分别合成了棒状ZnO纳米材料和盘状ZnO纳米材料,X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)都表明成功合成了不同形貌的六方纤锌矿结构的盘状ZnO和棒状ZnO;比表面积分析(BET)说明盘状ZnO和棒状ZnO具有不同的比表面积、孔容和孔径;电子顺磁共振(EPR)对纳米ZnO的电子结构进行了初步研究,研究结果表明盘状ZnO和棒状ZnO具有不同的电子密度。     

中空ZnO微球的制备及其光催化性能

以葡萄糖和醋酸锌为原料,采用模板法制备中空ZnO微球。并对所制样品进行表征,讨论了碳微球与醋酸锌物料比、煅烧温度、煅烧时间对ZnO催化剂光催化活性的影响。结果表明:在碳微球与醋酸锌物料比为1∶2、煅烧温度500℃、煅烧时间2h条件下,所制备的中空ZnO微球直径约为3~5μm,六方晶系结构,具有较好的光催化活性。     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

SnO/Sn_3O_4异质结构的制备及其光催化性能

采用简单的一步水热法合成了SnO/Sn_3O_4异质结构花状微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、表面积分析仪和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等测试手段对其形貌、结构、比表面积和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能。结果表明,花状微球由大量SnO/Sn_3O_4异质结构组成,比表面积为52.6 m2/g;样品中SnO和Sn_3O_4的禁带宽度分别为2.90和2.51eV,同时对罗丹明B有较好的光催化降解特性。     

P(St-EA-MAA)模板法制备中空二氧化硅微球

以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。     

羧基化单分散交联微孔聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯为主单体,丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈和甲苯为溶剂,采用回流沉淀聚合法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球;然后以1,2-二氯乙烷为溶胀剂,二甲氧基甲烷为外交联剂,在三氯化铁的催化下发生傅-克超交联反应,实现微孔化。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度及Zeta电位、比表面积及孔隙分析对微球结构进行了表征。结果表明,通过实验可以得到具有良好球形形貌和单分散性的交联微孔聚苯乙烯微球;随着丙烯酸含量增加,交联微球的带电量增加;随着DVB含量的增加,实现了微孔化且比表面积呈上升趋势,其中当DVB用量为60%时,其比表面积达到606.06 m2/g。     

多孔SnO_2花状微球的制备与电化学性能研究

首次通过在空气中煅烧低温水热法制备SnS2前驱体获得了多孔花状SnO2微球。多孔SnO2花状微球保持了SnS2前驱体的形貌,并且在煅烧过程中纳米片上产生了丰富的孔结构,因此具有更大的比表面积。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和同步热分析仪对样品进行了表征。电化学性能测试表明多孔花状SnO2微球具有较高的可逆容量和良好的循环性能。     

中空氧化锌微球的制备及应用研究进展

中空ZnO微球具有密度低、比表面积大、渗透性好、光电性能优异等特点,受到科研工作者的广泛关注。综述了中空ZnO微球的制备方法及其应用领域,首先,主要阐述了硬模板法、软模板法、自模板法和无模板法4大类制备方法的研究进展,其次,介绍了中空ZnO微球在光催化、太阳能电池、气体传感器及生物医药等领域的应用进展,最后,对中空ZnO结构材料的发展前景进行了展望。     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米A12O3粉体。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段,分别对产物的形貌、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米A12O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同的合成方法以及干燥方式等关键参数对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积大于500m2/g的高比表面积纳米氧化铝粉体。     

ZnO中空微球的制备及光催化性能研究

以碳球为模板、Zn(NO_3)2·6H_2O为原料,采用硬模板法在水热条件下制备了ZnO中空微球。通过XRD、SEM、FT-IR、BET等基础表征对样品的形貌和结构进行分析,以氙灯作为光源对样品进行亚甲基蓝的降解实验,探究了不同形貌的ZnO中空球壳对降解效果的影响。实验表明,ZnO中空微球结构具有更好的降解效果,空腔及球壳上的孔道均会对实验产生影响。直径在1μm,球壳上孔径分布为3～5nm的中空球具有最好的催化效果,对亚甲基蓝的降解效果高达97%以上,且重复使用效果良好。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

淀粉基炭微球的制备及结构分析

以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球。采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征。研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶。炭微球的BET比表面积为554m2/g,总孔容为0.26cm3/g。同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构。     

磷掺杂中空碳球的制备及其电容性能EI北大核心CSCD

以酚醛预聚体和苯乙烯为原料通过水热法一步合成中空聚合物球(HPS),再以三氯化磷为反应剂通过傅-克反应对HPS处理得到含磷交联聚合物,经高温炭化和KOH活化制备磷掺杂中空碳球(AP-HCS)。采用FT-IR,TG,SEM,TEM,Raman,BET,XPS等手段对含磷聚合物和碳材料的组成、结构与形貌进行表征,测试碳材料在1 mol/L H2SO4介质中的电容性能。结果表明:AP-HCS的比表面积可达2177 m2/g,在1 A/g电流密度下,比电容为288 F/g,5 A/g电流密度下经循环充放电5000次后比电容值仍能保持88.9%,具备良好的电容性能。     

介孔TiO2微球水热法合成及在染料敏化太阳能电池中的应用

以Ti(SO4)2为钛源,采用尿素辅助水热法合成了介孔TiO2微球,利用XRD、FESEM和比表面积分析仪对样品的晶型、形貌和比表面积进行分析,探讨了尿素加入量对TiO2微球的颗粒尺寸、比表面积、孔径和孔容的影响。采用刮涂法,用所合成的介孔TiO2微球制备了染料敏化太阳能电池(DSSC)的光阳极,结果表明,尿素用量为1.2g合成的介孔TiO2微球所组装的电池在模拟太阳光的照射下(100mW/cm2,AM1.5),光电转换效率为6.2%,明显高于商用P25纳晶所组装的电池光电转换效率(4.24%)。     

亚微级氧化锌空心球的制备及其光催化性能研究进展

亚微级ZnO空心球由于具有密度低、比表面积大、结构规整、尺寸可控等优点及众多优异的物理化学性能,引起科研工作者的广泛关注。因此,探索简单易行、经济高效的亚微级ZnO空心球的制备方法成为关注的热点。结合课题组在亚微级ZnO空心球方面的研究进展和国内外在其制备过程中涌现出的新方法,如水热法、声化学法、超声辅助水热法、静电纺丝法和微波辐射法等,对中空ZnO的制备新技术进行了综述。同时,对这些方法的基本原理、特点、应用情况等进行了总结,并对中空ZnO的光催化性能进行了综述。最后,在此基础上对亚微级ZnO空心球的发展方向和前景进行了展望。