BaTiO3纳米粉体的制备和性能

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体．溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm，颗粒分布均匀、含少量BaCO3．溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉，平均粒径为42nm，存在部分团聚．两种方法相比，溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高，介电性能较好．讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响．     

化学法镀膜过程中溶胶颗粒特性的研究

溶胶-凝胶法制备的光学薄膜具有优良的物理化学特性和广阔的应用前景.通过对整个化学法镀膜过程的分析,发现溶胶中胶体颗粒粒径的大小决定胶体颗粒之间的搭接,从而直接决定着所镀薄膜表面形貌和平整度.采用激光粒度仪对氧化锆溶胶的颗粒特性进行了为期28天的观测,发现氧化锆胶体平均粒径保持在10 nm左右,有逐渐增大的趋势,溶胶保存时间在20天以内较为适合镀膜.用原子力显微镜观测薄膜的表面相貌,所镀薄膜均匀,平整度小于5nm.可见采用激光粒度仪对溶胶颗粒粒径变化进行监控,能有效提高所镀薄膜的成膜特性,对溶胶镀膜的大规模生产和工艺成熟有一定的指导意义.     

化学法镀膜过程中溶胶颗粒特性的研究

溶胶-凝胶法制备的光学薄膜具有优良的物理化学特性和广阔的应用前景。通过对整个化学法镀膜过程的分析，发现溶胶中胶体颗粒粒径的大小决定胶体颗粒之间的搭接，从而直接决定着所镀薄膜表面形貌和平整度。采用激光粒度仪对氧化锆溶胶的颗粒特性进行了为期28天的观测，发现氧化锆胶体平均粒径保持在10nm左右，有逐渐增大的趋势，溶胶保存时间在20天以内较为适合镀膜。用原子力显微镜观测薄膜的表面相貌，所镀薄膜均匀，平整度小于5nm。可见采用激光粒度仪对溶胶颗粒粒径变化进行监控，能有效提高所镀薄膜的成膜特性，对溶胶镀膜的大规模生产和工艺成熟有一定的指导意义。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

不同Sol-Gel前躯体体系制备纳米ZnO粉体的研究

为研究不同溶胶前躯体体系对制备纳米ZnO粉体粒径大小的影响,采用溶胶-凝胶法分别研究了硬脂酸体系、草酸体系、高分子网络体系制备纳米ZnO粉体,并利用TG-DTA、XRD、TEM对其结构、形貌和粒径进行了表征.在3种体系中,高分子网络体系所得粉体粒径最小,粒径在30～40nm,粒径大小均匀,团聚较少.硬脂酸体系得到ZnO粉末粒径较小,范围分布在30～50nm,分散性较好.草酸体系制得ZnO粉末粒径相对较大,在40～60nm,有轻微团聚.     

溶胶凝胶自蔓延法制备生物玻璃超细粉

结合溶胶凝胶法可制得成分高度均匀的湿凝胶和自蔓延法可简单快捷地制得超细粉的优点,提出利用溶胶凝胶自蔓延法制备多元生物玻璃超细粉.对制得粉末的性能和形貌进行了分析,并与高温熔化法和溶胶凝胶法制得的粉末进行了对比.实验结果表明:利用溶胶凝胶自蔓延法可快速制得成分均匀的生物玻璃前驱粉,粉末的粒径分布范围窄,平均粒度为200nm.此外,该种粉末还具有优秀的压制性能.     

溶胶-凝胶水热法制备纳米晶体PbTiO3

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料，乙二醇单甲醚为溶剂，分别用溶胶－凝胶直接水解法和溶胶－凝胶水热合成法制备纳米晶体PbTiO3，用XRD、TEM、Raman、ICP和氮吸附表面积测量等测试手段对纳米PbTiO3进行了分析。单纯sol-gel直接水解法（无酸催化）合成样品经400℃处理后仍为无定形结构，但同样条件下经溶胶－凝胶水热过程处理过的样品经400℃热处理可得到形状均一，颗粒较小，平均粒径在20－30nm左右，具有单相钙钛矿结构的钛酸铅纳米粉。在sol-gel酸性条件下水解合成的样品300℃形成晶相，但颗粒分布不均匀，经400℃处理的样品平均粒径在50nm左右。     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成α-Li4Zn(PO4)2及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成了生成温度较固相合成低的多的纯相α-Li4Zn(PO4)2(L2ZP)离子导体,并对合成材料进行了DTA、TG、XRD和SEM等表征,确证合成材料为纯相α-Li4Zn(PO4)2,探讨了不同烧结温度对粉末颗粒度的影响.实验结果表明,随着焙烧温度的升高,颗粒间发生团聚,粒径逐渐增大.电导率且逐渐减小.     

溶胶-凝胶法制备Fe-18Cr-9W纳米复合粉末

以硝酸铁、硝酸铬、钨酸、柠檬酸、异丙醇、氨水为原料,通过两步合成方法制备了Fe-18Cr-9W合金复合粉末。采用溶胶一凝胶法制得混合盐的络合凝胶,将凝胶在450℃和550℃煅烧,获得均匀分散的氧化物纳米粉末。通过SEM对氧化物颗粒形貌进行观察,发现所得氧化物颗粒粒径为30～80nm;采用H2-CO共还原法,调节并控制反应气氛和保护气氛（H2：CO=1：4）,对氧化物颗粒在700℃进行保护气氛下还原2h,得到了粒径约50～80nm的Fe-18Cr-9W纳米复合粉末。前驱体中加入柠檬酸分散剂起了改善氧化物粉末的形态与降低了粉粒团聚程度的作用;还原温度的选择对还原后合金颗粒粒径有重要影响。     

单分散纳米二氧化硅微球的制备与表征

采用溶胶一凝胶法制备了粒径为480～500nm的单分散球形纳米二氧化硅微球,研究了分散剂和氨水用量对纳米粒径的影响.利用激光粒度仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等对纳米颗粒的粒径、结构和形貌等特性进行了表征.结果表明,氨水用量增加,则粒径和团聚程度增大;分散剂用量增加,粒径分布范围相对较窄,但随着分散剂用量的增加粒径增大,并出现一定程度的团聚.     

反应物料的性状对碳化硅晶须合成的影响

以无机硅溶胶和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶方法和碳热还原反应进行了合成碳化硅晶须的试验.通过对溶胶-凝胶处理过程采用不同的工艺方法,比较了不同颗粒直径和堆积密度的反应粉末对合成产物中碳化硅晶须形貌和产率的影响.结果表明:采用氨解硅溶胶方法制得的原料粉末比直接溶胶-凝胶方法制得的粉末颗粒直径细小,团聚松散,堆积密度小.在同样合成条件下前者反应获得的碳化硅的转化率高,晶须含量高,质量好.     

Fe/C复合纳米炭粉的制备及其磁学性能研究

以高温煤焦油沥青为原料,以体积比7∶3的浓硫酸和浓硝酸混合酸为氧化剂,制备水性中间相沥青;采用溶胶-凝胶法先形成碳基溶胶,加入FeCl3后进一步形成复合Fe/C凝胶;凝胶经醇水交换、常温干燥和900℃炭化制备出Fe/C复合磁性纳米炭粉。利用FT-IR、XRD、TG和TEM等对水性中间相沥青、磁性纳米炭原粉以及磁性纳米炭粉进行表征。结果表明:采用溶胶-凝胶和常温干燥的方法可以制备出粒度均匀、形状近似于椭圆形的Fe/C复合磁性纳米炭;其磁性纳米炭粉的平均粒径约5 nm,以聚集成粒度为20 nm～30 nm的团聚体形式存在。磁性纳米炭粉中的碳以无定型结构的形式存在,Fe元素以α-Fe、Fe2O3和Fe3C的形式存在,Fe/C复合磁性纳米炭粉具有软磁性和较高的磁响应性。     

制备条件对溶胶-乳化-凝胶法制备TiO2颗粒尺寸的影响

用溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂粉末，探讨了制备条件：表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量以及煅烧温度对其粒径的大小和粒度分布的影响．研究表明：当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸小且分布较均匀，当溶胶pH为8～9，水的浓度达到0．5mol／L后颗粒尺寸基本保持不变．此外，煅烧可以改善TiO2粉体的结晶度，促使由无定型向锐钛矿型以及金红石型转变，煅烧过程中，TiO2颗粒的形貌变化过程为：成型球体→棒状→球体→变形球体．     

两种添加剂对溶胶-凝胶法制备LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的影响

由溶胶-凝胶法制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体,对比研究了聚乙二醇和柠檬酸2种添加剂对其界面和结晶度的影响,利用扫描电子显微镜、x射线衍射仪和热分析仪器分析了其形貌和物相等。结果表明,900℃煅烧15h时粉末粒度为1μm左右,并发生软团聚,从单个颗粒来看,样品表面光滑,界面清晰,分散较为均匀;添加聚乙二醇时粒度为1μm左右,粒子呈类球状;添加柠檬酸时粒子粒度为1~2μm左右,粉末结晶度较好。     

莫来石纳米粉的团聚控制

本文采用溶液（Sol)-凝胶（Gel)-超临界流体干燥（SCFD）法合成了莫来石纳米粉体，并利用Tween80表面活性剂调控正硅酸乙酯（TEOS）的水解缩聚反应过程，对溶胶胶粒表面进行修饰，以获得在一定范围内可控结构和可控粒度的莫来石纳米微粒。结果表明修饰和超临界流体干燥能有效地控制纳米粉体的团聚状态，所得到的莫来石粒子分散性好，不团聚。粒径在30－50nm范围内，活性高。     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO2纳米粉及其团聚控制

对溶胶-凝胶法进行改性，使凝胶聚沉为沉淀物，进而可以成功地合成ZrO2(9mol％Y2O3)纳米粉体。采用热重-差热(TG-DTA)分析、粒度分布分析(CILAS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明，改性的溶胶-凝胶法，在聚沉前加入分子量大小不同的表活剂．聚沉后采用无水乙醇超声分散，可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450％以下可以完全分解为ZrO2(Y203)粉体，600％煅烧颗粒粒度为14nm。     

莫来石纳米粉的团聚控制

本文采用溶胶 (Sol) 凝胶 (Gel) 超临界流体干燥 (SCFD)法合成了莫来石纳米粉体 ,并利用Tween80表面活性剂调控正硅酸乙酯 (TEOS)的水解缩聚反应过程 ,对溶胶胶粒表面进行修饰 ,以获得在一定范围内可控结构和可控粒度的莫来石纳米微粒。结果表明表面修饰和超临界流体干燥能有效地控制纳米粉体的团聚状态 ,所得到的莫来石粒子分散性好 ,不团聚。粒径在 30～5 0nm范围内 ,活性高     

烧结温度和升温速率对铁氧体粉体粒径的影响

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备尖晶石型铁氧体粉体,通过扫描电子显微镜和粒度分析仪表征产物的粒径大小,研究烧结温度和升温速率对铁氧体粒径的影响。结果表明:多步升温的方式更有利于形成粒径小且均匀的铁氧体粉体,得到的产物粒径约为300 nm;随着烧结温度的升高,铁氧体颗粒的粒径呈先减小后增大的趋势,850℃为最佳烧结温度,适用于制备颗粒均匀、粒径小的尖晶石型铁氧体粉体。     

溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究

采用溶胶-水热法制备纳米SrTiO粉体,并采用非均匀形核法在纳米SrTiO3粉体颗粒表面包覆一层Al2O3.借助X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(SL)、红外光谱分析仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对样品进行比较分析.结果表明,用溶胶-水热法制得的SrTiO3粉体颗粒具有较小的粒径,但团聚现象比较严重;经过表面包覆Al2O3后的SrTiO3粉体颗粒粒径小,形状规则,呈球状,分散性好,分布均匀,团聚现象得到改善.