双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO₄纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/TritonX-100摩尔比（R）、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比（P）对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术（DLS）对微乳液液滴进行测定。实验结果表明：室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11～4.22之间是纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO₄颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO₄粒径为18～22 nm,产率可达87.5%。     

W/O型微乳法制备超细球形碳酸钙

本文采用Triton X-100/环已烷/正辛醇W/O型微乳液体系,制备出了粒径分布均匀、尺寸在70～100nm范围内的球形CaCO3颗粒.对不同水表比(体系中水与表面活性剂摩尔比)ω、反应物浓度等因素的影响进行了研究,获得了较佳的反应条件.所得产物利用扫描电子显微镜(SEM)进行了表征.     

微通道反应器合成纳米BaSO_4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl_2和Na_2SO_4为原料,采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO_4颗粒,并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明:25℃下,体积流量为2.5 ml/min,反应物浓度为0.1 mol/L,体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比,微通道反应器内制备出的纳米BaSO_4颗粒形貌规整,最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO_4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,颜色梯度明显,经反射光密度仪检测,信号值依次减小,且信号值变化曲线重复性、稳定性较好,说明制备的BaSO_4颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。关键词:微反应器;合成;纳米粒子;医用干片     

微乳液法制备无定形纳米二氧化硅

采用Triton X-100／正己醇／环己烷／氨水体系配制反相微乳液，在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解，合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱（FT-IR）、X衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径（50～110nm）、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大，二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大，团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20％时，所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小（50nm），粒度均匀且呈现出良好的分散性。     

反相微乳液法制备纳米氧化镁颗粒及其反应机理研究

通过聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)/正丁醇/正庚烷/水溶液形成的反相微乳体系,合成了MgO纳米粒子,对前驱体进行热分析,确定了合适的煅烧温度为600℃。并对产物的结构、粒度和形貌进行了表征,考察了各因素对纳米氧化镁粒子尺寸形貌和紫外屏蔽性能的影响。控制微乳液中水与表面活性剂的质量比(w0)为15、煅烧温度600℃、陈化时间15h可得到分散性好、粒径分布均匀的MgO纳米粒子。     

微乳液中四氯化硅水解制备二氧化硅微球

利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)配制微乳体系,并利用工业生产单晶硅副产物四氯化硅制备粒径分别为45 nm和60~120 nm的二氧化硅微球。探讨了加水量、氨水浓度、四氯化硅用量、搅拌转速、反应温度对微球粒径及表面形貌的影响。研究表明,在CTAB乳液体系中,微球粒径随含水量的增加而减小,随通入四氯化硅气体量的增加而增大,且只有在碱性条件下才能得到硅球;在Triton X-100乳液体系中,微球粒径随含水量的增加呈现先减小后增大的趋势,随四氯化硅液体加入量的影响较小,碱性越高颗粒成球度越好、分散性能越好。微乳液反应过程不宜搅拌,且反应温度不易高于四氯化硅沸点。     

AgBr纳米颗粒和纳米线的微乳合成

在环己烷/Triton X-100/正戊醇/水相的微乳体系中，合成了均一的AgBr纳米颗粒. 改变反应物的浓度，得到了AgBr的纳米线. 利用透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征，并初步探讨了反应条件对于产物形貌的影响.     

均一粒径BaSO4微球的合成及产率

以BaCl_2、Na_2SO_4为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA×2Na)为络合剂,采用络合法合成了均一粒径的BaSO_4微球,并利用XRD、FTIR、XRF、SEM及DLS对BaSO_4微球进行了表征。考察了EDTA×2Na用量、反应物浓度、反应温度、二次调节pH对BaSO_4微球形貌和产率的影响。BaSO_4微球合成的最佳条件为:c(BaCl_2)=1.0mol/L,n(EDTA×2Na)∶n(BaCl_2)∶n(Na_2SO_4)=1∶1∶1,反应温度55℃,pH=9.0。结果表明:合成产物是BaSO_4,单分散且粒径在1.3~1.8μm范围内的微球占总颗粒数量的47.01%,产率为74.15%。二次调节pH=7.0可将BaSO_4的收率由74.15%提高至87.88%,但除了获得粒径1.5~2μm的BaSO_4微球外,还会获得大量亚微米级BaSO_4颗粒,导致产物粒径均一性下降。     

微乳液法制备超细Ni-Ce-B非晶态合金及表征

以OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水四元复配微乳液体系为反应介质、以KBH4为还原剂,在50℃还原氯化镍和硝酸铈制备了超细Ni-Ce-B非晶态合金,利用TEM、SEM、TG-DSC、XRD等手段对产物的形貌、结构、热稳定性和晶化性质进行了研究,并通过改变水相的组成来考察水核大小对合成产物平均粒径的影响.结果表明:在微乳液中可得到平均粒径30 nm左右的超细Ni-Ce-B非晶态合金,其颗粒大小均匀,分散性良好;超细Ni-Ce-B非晶态合金的平均粒径随着ψ值(水和复配表面活性剂的摩尔比)及水核半径的增大而增大;超细Ni-Ce-B非晶态合金的晶化温度较Ni-B非晶态合金的晶化温度升高了近360℃.     

热处理对微乳液法制备纳米氧化镍的影响

微乳液法是近年来制备纳米颗粒的有效方法之一，具有装置简单，操作容易，微粒可控等优点。以氯化镍和氨水为原料，以Triton X-100／环己彬正己醇／水为反相微乳体系，成功制备出纳米氧化镍前驱体，然后对前驱体进行热处理，得到纳米氧化镍粉末，系统考察了热处理对纳米氧化镍颗粒形貌、粒径分布的影响。结果显示，利用微乳液法制备的氧化镍纳米颗粒大小、形态及分散性优于经热处理后的粉末；X射线衍射谱及透射电镜显示，热处理后的氧化镍粉末粒径随着热处理温度的升高而增大。     

基于反相微乳液法ZIF-8纳米晶体的制备及表征

以CTAB为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂、正辛烷为油相,通过反相微乳液法制备了纳米级ZIF-8晶体。研究了H_2O/CTAB摩尔比、2Ml/Zn~(2+)摩尔比和合成时间对制备ZIF-8晶体形貌及尺寸大小的影响。结果表明,在H_2O/CTAB摩尔比为30、2Ml/Zn~(2+)摩尔比为4、反应时间为1 h条件下,所制得的ZIF-8晶体形貌规则呈球状,结晶度高,粒径大小均一,约为100 nm;并随着2Ml/Zn~(2+)摩尔比由3.5增加为8时,ZIF-8晶体尺寸逐渐降低,由120 nm下降为50 nm;此外,ZIF-8纳米晶体尺寸及形貌不随反应时间的延长而发生明显变化。     

直接从水玻璃合成表面修饰的纳米SiO2微粒

采用溶胶-凝胶法,以水玻璃为原料,在加入复合表面活性剂和分散剂的条件下,与乙酸反应直接得到纳米表面修饰的SiO2微粒。TEM照片显示,纳米SiO2颗粒为球形,粒度为10～30nm,统计平均粒径为20nm。合成工艺研究表明,纳米SiO2粒度大小和分散度大小可由表面活性剂浓度、反应物浓度、分散剂浓度和反应温度等控制,其中表面活性剂浓度、反应物浓度、分散剂浓度、反应温度的最佳值分别为：0．6mmol／L,0．6mol／L,7mmol／L,55℃。     

W/O微乳液技术与纳米粒子的控制合成

分析了W／O微乳液的形成机理、结构特征以及用W／O微乳液法合成纳米粒子的基本原理。讨论了制备条件如水与表面活性剂的比值,反应物、表面活性剂、助表面活性剂的浓度以及焙烧条件对纳米粒子特征的影响。指出应该加强对纳米粒子生成反应动力学的研究,加强微乳液法与其它纳米粒子制备技术的耦合研究,并注意改善非极性溶剂和表面活性剂的回收率以降低制备成本。     

核/壳结构磁性Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

在Triton X-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,分别采用一步法和两步法制备具有核/壳结构的磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子.考察了搅拌方式和超声条件对一步法产物结构、形貌的影响,并与两步法进行了对比研究.通过XRD、FT-IR、DLS、TEM和VSM对复合颗粒进行了表征.结果表明,反相微乳液体系下,...     

水包油微乳法合成氧化铝纳米粒子

为了探索绿色、无污染的微乳法合成途径,采用水包油微乳法制备了氧化铝纳米粒子。Tween-80和醇作为表面活性剂和助表面活性剂,用超纯水来代替反相微乳液中大量的有机相,既经济又环保。研究了反应温度和反应物的浓度对反应产物的影响。实验结果表明:用水包油微乳液制备的氧化铝纳米粒子粒径小、分散性好。     

SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液稳定性分析及应用

研究了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/正庚烷/水(或氯化镁与硝酸铝混合水溶液或氢氧化钠溶液)四组分形成稳定微乳液的条件。考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、温度、pH值、盐浓度对该体系稳定性的影响及水与表面活性剂的摩尔比(ωo)对水核粒径的影响。结果表明,m(SDS)∶m(正丁醇)=4∶6时,反相微乳液最稳定,对温度变化不敏感,pH值为7～13时,具有较好的稳定性,随着镁铝混合盐溶液浓度的增加,反相微乳区域急剧缩小,水核粒径随着ωo增大而增大,在稳定微乳液区域内制备了分布较均匀,尺寸范围30～70 nm的粒状纳米颗粒。     

纳米氧化锌微乳液制备方法研究进展

微乳液法具有操作简单、粒径可控、生成粒子的尺寸比较均匀等优点.采用微乳液法制备的纳米氧化锌具有普通氧化锌所无法比拟的光、电、磁等性能.结合国内外的研究进展,主要介绍了微乳液法制备纳米氧化锌的各反应条件的影响.表面活性剂的种类和用量、反应温度、反应物浓度比、后处理温度及时间对产物的形貌和粒径具有重要的影响,通过改变各反应参数可以实现产物从零维向一维方向的转变.     

固相法合成纳米氧化镧

以六水氯化镧与氢氧化钠为反应物，在室温下通过固相化学反应首先合成前驱物氢氧化镧，经热分解得到纳米氧化镧。用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化镧为球形结构，平均粒径为15nm，确定了固相反应制备纳米氧化镧的最佳工艺条件为：焙烧温度为750℃，焙烧时间为2．5h。并考察了加入表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。加入0．5％（表面活性剂占总反应物质量分数）的表面活性剂聚乙二醇600可使粒子尺寸变小，分散性好，克服团聚现象。     

硅酸乙酯为原料反相微乳液法制备纳米二氧化硅

采用NP-5/环己烷/去离子水体系制备反相微乳液,绘制了该体系的三元相图,并以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在碱性条件下受控水解反应制备了纳米SiO2粒子,探讨了[n(水)∶n(表面活性剂)](用R表示)和[n(水)∶n(TEOS)](用H表示)对SiO2纳米粒子粒径的影响。通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪对样品形貌和粒子大小和粒径分布进行了表征。结果显示:扫描电镜下观察到的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径在200～500 nm的范围,激光粒度仪分析得到的平均粒径随着R和H的增大而增大。     

微乳中界面聚合法制备包载胰岛素纳米胶囊

通过界面聚合法,以嵌段共聚物表面活性剂作为乳化剂得到结构紧密的微乳液,在该微乳液中制备聚氰基丙烯酸乙酯(PECA)纳米胶囊,产物粒径较小(约100 nm),与作为模板的微乳液液滴大小相对应.微乳组成对纳米胶囊粒径影响较大.微乳聚合所得聚氰基丙烯酸乙酯纳米胶囊对胰岛素的包裹率较大,最大超过90%.同时考察了胰岛素从纳米胶囊中的释放行为.