超声辅助碱浸铜冶炼烟灰中铜砷分离

采用超声辅助Na₂S-NaOH浸取体系对铜冶炼烟灰进行研究,在NaOH、Na₂S与烟灰质量比0.4：1,液固比20：1,反应温度75℃,反应时间5 min,超声功率80 W,搅拌速率400 r·min^-1条件下,As浸出率为88.81%,Cu浸出率为0.025%,实现了Cu和As的有效分离。采用该方法处理后,与单独碱浸相比,As浸出率提高9.21%,烟灰中As含量由0.85%降至0.58%,Cu含量由2.21%增至2.30%,且As浸出毒性浓度由12.66 mg·L^-1降至2.84 mg·L^-1,为烟灰的资源化利用创造了条件。超声辅助碱浸除砷动力学满足收缩核混合反应控制模型,表观活化能0.114 kJ·mol^-1。XRD、XPS和重金属形态分析结果表明,超声空化作用可使As（Ⅲ）氧化为As（Ⅴ）,有利于As浸出,故超声过程强化有利于Cu和As在碱浸体系中的选择性分离。     

辉光放电等离子体辅助碱浸铜冶炼烟灰中铜砷分离

采用辉光放电等离子体辅助Na_2S-NaOH浸取体系对铜冶炼烟灰(简称"烟灰")进行研究,在放电时间10min、放电功率500 W、放电压强150 Pa、极板间距0.9 cm的条件下,砷的浸出率为92.52%,铜的浸出率为7.76%,实现了砷和铜的有效分离。采用该方法处理后烟灰中的砷从7.11%降到0.45%,铜从2.62%变为2.42%,为烟灰的进一步利用创造了条件。XPS、XRD和重金属形态分析的综合分析结果表明,辉光能将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)、Cu(Ⅰ)氧化为Cu(Ⅱ),且在碱性条件下As(Ⅴ)比As(Ⅲ)更易浸出。因此,辉光放电预氧化有利于砷和铜在碱浸体系中选择性分离。     

辉光放电等离子体辅助碱浸铜冶炼烟灰中铜砷分离

采用辉光放电等离子体辅助Na₂S-NaOH浸取体系对铜冶炼烟灰（简称“烟灰”）进行研究,在放电时间10 min、放电功率500 W、放电压强150 Pa、极板间距0.9 cm的条件下,砷的浸出率为92.52%,铜的浸出率为7.76%,实现了砷和铜的有效分离。采用该方法处理后烟灰中的砷从7.11%降到0.45%,铜从2.62%变为2.42%,为烟灰的进一步利用创造了条件。XPS、XRD和重金属形态分析的综合分析结果表明,辉光能将As（Ⅲ）氧化为As（Ⅴ）、Cu（Ⅰ）氧化为Cu（Ⅱ）,且在碱性条件下As（Ⅴ）比As（Ⅲ）更易浸出。因此,辉光放电预氧化有利于砷和铜在碱浸体系中选择性分离。     

多方法联合处理超高浓度润滑油污水研究

采用微生物-磁絮凝-Fenton试剂联合工艺处理含超高浓度润滑油污水,通过控制变量法确定了联合处理方法的最佳条件。结果表明:在微生物处理过程中,加入菌液进行曝气处理,最佳曝气时间为8 h,水体中化学需氧量(COD)从81350 mg·L~(-1)降至19850 mg·L~(-1),去除率为75.6%,水体中氨氮含量从136.6 mg·L~(-1)降至112.6 mg·L~(-1),去除率为17.6%。在磁絮凝过程中,磁粉、聚合硫酸铁(PFS)、聚丙烯酰胺(PAM)的最佳投加量分别为300 mg·L~(-1),600 mg·L~(-1),10 mg·L~(-1),最佳沉降时间为25 min,水体中COD含量从19850 mg·L~(-1)降至7300 mg·L~(-1),去除率为63.2%,水体中氨氮含量从112.6 mg·L~(-1)降至54.9 mg·L~(-1),去除率为51.2%。经过磁絮凝处理之后的水体使用Fenton试剂进行处理,在pH值=3,nFe~(2+)/nH_2O_2=1:6,Fenton试剂投加量为理论投加量的3倍时,分四次投加,每次反应1.5h的处理后,水体中COD含量从7300 mg·L~(-1)降至175.2 mg·L~(-1),去除率为97.6%,氨氮含量从54.9 mg·L~(-1)降至1.1 mg·L~(-1),去除率为98.0%。最终通过微生物、磁絮凝与Fenton试剂联合处理之后的含油污水COD去除率为99.8%,氨氮去除率为99.2%,出水COD含量和氨氮含量均达到国家排放标准。     

硫代硫酸盐浸金体系中铜氨影响研究

采用方波伏安法(SWV)和Tafel曲线研究硫代硫酸盐浸金体系中硫代硫酸钠、氨、铜离子、Cu(NH_3)_4~(2+)的影响。结果表明,随着硫代硫酸钠浓度的增加,铜离子还原峰电流先增大后减小,当硫代硫酸钠浓度为0.10mol·L~(-1)时,铜离子还原峰电流最大;氨浓度为0.3 mol·L~(-1)时有利于金的浸出;在一定范围内增加铜离子浓度对金的浸出有利;当Cu(NH_3)_4~(2+)浓度为1.25mmol·L~(-1)时,硫代硫酸钠还原峰电流趋于稳定,表明铜与氨络合后形成的Cu(NH_3)_4~(2+)对硫代硫酸钠还原峰电流具有协同效应。     

某铀矿石柱浸试验浸出剂的配方探讨

为研究某铀矿石样品的浸出性能,进行了五组条件柱状浸出试验,柱浸试验结果表明,2号条件试验为最佳浸出方案,铀矿石样品适合用硫酸浸出,硫酸最佳质量浓度10 g·L~(-1),浸出液铀最大质量浓度250.86mg·L~(-1),平均质量浓度为52.24 mg·L~(-1),铀浸出率最大可达98.36%,达到80%浸出率的最短浸出时间为16 d,在浸出一定时间后,加入氧化剂浸出液铀质量浓度呈现明显上升趋势,但上升幅度小于最大浸出质量浓度的50%。     

从棕刚玉烟灰中高效提取镓的研究

棕刚玉烟灰作为一种常见的二次资源，其主要成分为Si, Al和K；次要成分包括Ga, Fe, Mn, Ca和Mg等，具有很高的回收价值。镓金属需求量逐年攀升，市场价格近年来呈现大幅增长，研究如何从棕刚玉烟灰中回收镓这一方向具有重要意义。通过对棕刚玉烟灰进行常规酸浸、常规碱浸以及钠盐焙烧后浸出试验，确定较佳的棕刚玉烟灰中提镓工艺为钠盐焙烧-酸浸。研究了添加剂种类、焙烧温度、添加剂添加量对镓浸出率的影响，同时探究了提镓过程中三种主要杂质元素Si, Al, K的溶出行为。结果表明，采用常规酸浸时镓的浸出率仅约10%，采用直接碱浸于90℃下浸出3 h，其浸出率可达71.24%。通过焙烧处理后，镓的浸出率远高于直接酸浸和直接碱浸。碳酸钠焙烧时的镓浸出率高于氯化钠焙烧。焙烧样品的浸出方式对镓的浸出率影响显著，由高到低的顺序为酸浸>碱浸>>水浸，最佳的提镓路线为碳酸钠焙烧-酸浸，且焙烧温度和碳酸钠添加量对镓的提取率影响显著，在焙烧温度为850℃，碳酸钠与烟灰质量比为1.0，焙烧时间为2 h，采用浓度为25vol%的硫酸溶液在80℃下浸出3 h时，镓浸出率为98.38%。     

煅烧-碱浸法从钒铬还原渣中分离回收钒铬

通过煅烧-碱浸法从钒铬还原渣中分离回收钒铬,考察了煅烧反应过程并探讨了煅烧-碱浸条件对浸出钒的影响。结果表明:煅烧过程中Cr(Ⅲ)和V(Ⅳ)反应生成中间产物CrVO4,随后CrVO4分解为Cr2O3和V2O5;相同浓度条件下,在V2O5浸出效果方面NaOH要优于Na2CO3,提高浸出介质浓度和延长浸出时间有利于V2O5的浸出,而浸出温度对V2O5浸出无明显影响,钒铬还原渣在850℃煅烧1.5 h后经3 mol·L?1 NaOH在90℃浸出1.5 h,滤渣中的Cr2O3质量分数高于96%,钒、铬的浸出率分别为87.3%和小于1%,另外,利用酸性铵盐法能够沉淀滤液中97%的钒。     

沉淀-微滤组合工艺处理模拟含碘放射性废水

采用实验室规模的沉淀与膜分离组合工艺处理模拟含放射性I-废水,初始I-浓度约为5 mg·L~(-1),Na_2SO_3投加量为40 mg·L~(-1),CuCl投加量为260 mg·L~(-1)。分析考察了不同水温条件下的除碘效果及其他水质参数变化情况和两个膜通量4.17×10~(-6) m·s~(-1)和8.33×10~(-6) m·s~(-1)运行条件下的膜污染情况。运行时间均为168 h,处理含碘离子的废水水量为1540 L。两个膜通量在各自运行期间,平均去除率为94.8%,出水水质较稳定,但是出水的Cu(Ⅱ)离子含量较高,需要增加后续除铜工艺;最终膜比通量分别降至初始膜比通量的65.0%和55.0%,膜组件经物理和化学清洗后SF值分别恢复至初始SF值的90.0%和79.0%。反应结束后两次试验的CF(浓缩倍数)平均值为2.02×10~3,试验产生的污泥体积较小。     

氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子发射光谱法测卤水中的痕量铜铅锌

用Fe(OH)3共沉淀分离卤水中的铜铅锌,用1+1的王水溶解沉淀定容,电感耦合等离子发射光谱法测定。检出限为LD(Cu Zn)=0.041mg·L~(-1),LD(Pb)=0.11mg·L~(-1),加标回收率为95.25%~101.9%,精密度(n=12)为1.15%。结果表明:本方法快速准确,可以准确测定卤水中铜铅锌。     

高硫铜钴精矿焙烧-酸浸试验

针对某高硫铜钴精矿,采用硫酸化焙烧-浸出工艺提取铜钴。结果表明:在600℃左右焙烧1.0 h,焙砂产率和脱硫率分别为110.6%、44.8%,铜钴浸出率分别为94%、84.7%,酸浸渣铜、钴质量分数分别为2.02%、2.59%;采用加水混矿方式添加Na_2SO_4,钴浸出率提高约4%,酸浸渣含钴从2.59%降至1.66%,但铜的浸出率从约94%降低至约88%,酸浸渣含铜从2.02%提高至3.54%;对高硫铜钴精矿焙砂采用高酸浸出(浸出开始酸质量浓度大于100 g/L),可大幅提高铜钴浸出率。     

铜冶炼烟尘酸性浸出液中铜、砷分离行为研究

针对铜烟尘酸性浸出液中砷与有价金属分离的难题,采用加压合成臭葱石的方法,实现Cu和As的高效分离以及将砷以臭葱石的形式进行稳定固化的目的。在加压体系下研究了温度、总压和初始pH值对Cu和As的分离效果以及臭葱石合成的影响。结果表明：提高反应温度,有利于Cu和As的分离及合成晶型良好的臭葱石,温度较低时生成铁矾影响臭葱石合成进而影响Cu、As的分离;初始pH值增大,不利于Cu和As的分离,初始pH值越高,体系中的Fe³⁺越易水解,不利于臭葱石的合成,进而影响Cu和As的分离效率;总压增大,有利于Cu和As分离,不利于臭葱石的稳定固化,氧压过高氧化速率加快,易发生Fe³⁺水热水解反应,臭葱石形貌由双锥状变为团聚状使其稳定性降低。在初始Fe和As物质的量之比1.2、初始pH值0.4、时间2 h、初始铜离子浓度9 g·L^-1、总压0.8 MPa、温度160℃的条件下,As和Cu的沉淀率分别为81.57%与12.27%,Cu、As分离系数为76.88,能够高效分离Cu和As,并获得晶态臭葱石。     

焙烧-浸出黄钾铁矾渣中多种有价金属

实验研究了中低温焙烧-NH4Cl浸出-碱浸同时回收湿法炼锌黄钾铁矾渣中有价金属及Fe的新工艺. 黄钾铁矾渣在650℃下焙烧1 h后,渣中Zn, Pb的主要物相KFe3(SO4)2(OH)6分解为Fe2O3, ZnSO4和PbSO4. 在105℃、液固比10:2(w)条件下用6 mol/L NH4Cl浸出2 h,Zn, Pb和Cd的浸出率均在95%以上,同时Fe含量由焙烧后的23.21%提高到40%. 所得浸出渣再于160℃下用23.08%(w)的NaOH溶液浸出1 h,Fe含量可提高到54%左右,且As含量可降低到0.1%. 最终的浸出渣可作为铁精矿使用.     

胺液净化系统在胺液再生装置的应用

对济南炼化150 t·h~(-1)胺液再生装置再生效果变差、胺液发泡、蒸汽单耗升高以及再生塔和吸收塔负荷下降的现象进行了分析。介绍了胺液净化系统的原理和工艺流程,经过胺液净化系统长期运转,贫胺液的消泡时间由净化前的95s降至60s,胺液中悬浮物含量由最高的230mg·L~(-1)降至50mg·L~(-1),热稳定盐(HSS)含量由最高4.94%降至1.0%以下,胺液品质持续向好。保证了胺液再生和吸收效果,减少了生产波动和胺液损耗,装置蒸汽单耗由95 kg·t~(-1)降至75 kg·t~(-1)左右,每年节约新鲜胺液13 t左右,取得了较好的节能效果和经济效益,保证了装置的长周期平稳运行。     

燃煤电厂废旧SCR脱硝催化剂中TiO_2载体的回收与再利用

以燃煤电厂废弃SCR脱硝催化剂为研究对象,考察了浸出时间、温度、液固比和NaOH浓度对碱浸过程Al、Si、V、W、Ti等元素浸出率以及浸出渣比表面积、孔容的影响。结果表明,碱浸的最优工艺条件为反应时间180 min、温度160℃、液固比15 ml·g~(-1)、NaOH浓度2.5 mol·L~(-1)。在最优工艺条件下得到的浸出渣主要成分为锐钛矿型TiO_2,经稀硫酸洗涤后作为载体,通过负载与新鲜催化剂相同含量的WO_3和V_2O_5,制备了V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂。对催化剂进行脱硝活性评价,结果表明,再生载体制备的催化剂脱硝活性恢复至新鲜催化剂水平,300℃时NO转化率达到97.8%,且具有良好的抗硫抗水性。     

从锂离子电池回收钴铜物料盐酸浸出机理研究

对由失效锂离子电池焙烧得到的物料进行了化学物相和SEM分析,利用热力学原理研究了使用盐酸浸出物料时各物相的反应机理,并进行了试验证明。分析表明物料含高品位钴和铜,主要以金属和不同价态的氧化物形式存在。除CoO、Co和CuO易溶于酸外,Co能优先置换沉淀已溶解的Cu2+,Co3O4和Co2O3能被盐酸还原浸出,Cu2O会发生歧化反应,Cu最终被氯化浸出,部分铜在浸出体系中经历了一个溶解-置换沉淀-复溶解的过程。热力学研究表明,使用盐酸浸出物料中的钴和铜是可行的。钴和铜成分在浸出过程中有相互影响,有利于提高钴和铜的浸出率。盐酸浸出试验证明了分析结论,当使用2 mol/L盐酸318 K下浸出6 h、液固体积质量比为(20∶1)mL/g、搅拌转速200 r/m in时,钴和铜的浸出率分别达到99.3%和95.9%。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素,针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点,提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣,回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明,碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠,通过水洗使氟几乎全部进入溶液,而钪留在碱浸水洗渣中,实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性,通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解,实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响,得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L,液固质量比12:1,温度90℃,浸出时间1.5 h;酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L,液固质量比6:1,温度90℃,浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%,氟化钠产品纯度达到98.70%,酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

氢氧化钠碱浸SCR废弃催化剂的回收研究

采用氢氧化钠碱浸法从废弃蜂窝式SCR催化剂中回收Ti和W。首先对催化剂进行氢氧化钠碱浸,在超声及油浴加热浸取的条件下使钨生成可溶性的盐与难溶钛酸钠分离,随后经精制流程,精制滤液中的钨酸。本实验研究了碱浸时不同碱液浓度和碱浸温度对钨浸出率的影响。实验结果表明:在温度110℃到140℃之间,提高温度对钨的浸出效率有促进作用,在碱液浓度20%到35%之间,提高碱液浓度对钨的浸出效率有提高作用。在氢氧化钠碱液浓度为35%,碱浸温度为140℃时,钨的浸出率最理想(三氧化钨纯度可达88.68%)。并且在碱浸浓度35%、温度140℃时,最终精钨中WO_3纯度达98.49%。