中子小角散射实验技术

从实验技术角度出发,介绍了中子小角散射谱仪中各主要部件及其相应功能和参数,“Membrana-2”中子小角散射实验装置及详细技术特点。并以实际工作过程为主要内容,介绍了中子小角散射实验测量过程中所需要满足的基本要求和条件,分别详细阐述了实验样品选择方法、中子探测器效率刻度技术、标准样品选择技术、绝对散射强度标定技术和实验数据的初步处理过程,提出了中子小角散射实验中各参数优化与基本实验方法。可为今后国内开展中子小角散射实验提供主要的实验技术信息。     

中子小角散射实验及原始数据的处理

中子小角散射技术是研究纳米尺度范围材料结构的有力工具。中子小角散射实验测量和原始数据的处理方法相对较复杂。为了获得样品的绝对中子小角散射强度数据,通常需要进行入射中子束强度、散射强度、样品的透射率、实验本底以及空样品盒的散射强度和透射率等多项实验测量。若要获取较宽散射矢量范围的实验数据,还要改变实验仪器设置,对同一样品进行几次测量。而对所测数据也需要进行多项处理,才可获得便于分析的小角散射强度曲线。本文简单介绍实验原理和测量方法,重点讨论原始数据的处理方法,其中详细讨论了各向同性散射数据的平均以及合并方法。     

中子小角散射谱仪探测器标定测试方法

介绍了用于中子小角散射谱仪上的二维位敏探测器标定测试方法。通过对MK-640N-1类型二维位敏探测器的3个重要指标:探测器效率、探测器分辨率和探测器单元均匀性的测试和计算,得到了重要的数据指标,对实验的数据的准确分析提供了支持。     

新型中子小角谱仪高效样品测量方法

本课题为2007-2008年度院长基金项目,目的是提高目前与中国科学院合作建造的中子小角散射谱仪的工作效率。中子小角谱仪因其研究尺度处于1-100nm左右,非常适合于聚合物、生物等领域的科学研究。世界上各大中子散射实验室的束流时间安排都非常紧张,为使该谱仪能更有效的开展工作,特开展有关提高该谱仪利用效率的相关研究。     

常波长超小角中子散射谱仪设计

为探索常波长模式的超小角中子散射（USANS）谱仪技术,在广泛调研的基础上对USANS谱仪作原理设计,用Simres、NOP程序以及解析方法,进行了单色器/分析器的切槽单晶设计,谱仪前置单色器设计,并计算了谱仪最小Q分辨。结果表明,达尔文平台宽度影响谱仪的最小Q分辨,设计选取的Si单晶几个晶面的角度分辨足可使USANS系统的最小Q分辨达10^-5量级,在单色化的中子导管后端,USANS谱仪使用垂直聚焦单色器并不明显增加样品台注量率,为简化单色器结构及其加工,建议对单色化中子后端的USANS谱仪采用非聚焦前置单色器。     

小角中子散射原位热力耦合加载装置

热力耦合近工况条件下材料微观结构的原位实验研究,对于深入理解材料服役性能演化机制十分重要,可给出样品微观上的纳米结构尺度分布。为充分发挥小角中子散射统计性好、取样体积大可开展原位实验等优势,本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计并研制了一台高温和拉力同时加载的原位实验装置,并实现了高温高压下原位测量材料的纳米尺度形貌变化。实验测试结果表明,装置最大载荷可达20 kN,最高温度800℃,控温精度优于±1℃。利用该装置对镍基单晶高温合金样品进行了原位小角中子散射测试,发现温度拉力条件下样品内部纳米结构的明显变化,表明基于该装置可开展热力耦合加载下的原位小角中子散射实验。该装置及其相应实验方法,可用于核电不锈钢等多种高温结构材料的原位加载实验研究,提供微观结构演化数据。     

同步辐射X射线小角散射溶液样品蠕动实验装置的研制

研制了用于同步辐射X射线小角散射实验的溶液样品蠕动实验装置,其主要特点为可有效抑制X射线对溶液样品的辐射损伤、密封性能好、操作简便,且背景散射低、消耗样品量小,还可根据实验要求实现对样品温度的控制,进行变温原位测量。此外,通过实验对该装置的进样量和蠕动速度进行了标定,对防辐射损伤效果进行了验证。结果表明,该装置控制精度高,并可有效减小X射线在测量过程中对样品的辐射损伤。     

Co纳米线阵列的掠入射中子小角散射研究

本文采用掠入射中子小角散射（GISANS）技术,研究了沉积在多孔阳极氧化铝（AAO）模板中的Co磁性纳米线阵列的空间结构,利用计算机软件对GISANS实验进行了理论模拟,并与扫描电子显微镜（SEM）观察的结果进行比较。结果表明,GISANS实验结果、GISANS理论模拟结果和SEM实验结果三者相吻合。纳米线直径约为60 nm,纳米线中心平均距离约为121 nm,垂直于样品表面相互平行排列,在样品平面内呈现出二维局域六角有序排布。本工作证明了GISANS实验技术结合计算机理论模拟,是研究纳米线阵列及类似纳米体系的有力手段。     

微小角中子散射谱仪的高分辨中子闪烁体探测器研究

微小角中子散射谱仪是中国散裂中子源(China spallation neutron source,CSNS)工程目前在建的谱仪之一,为了实现微小角散射模式下中子衍射的精确测量,要求中子探测器的位置分辨≤2 mm、探测效率≥60%@0.4 nm。在此物理精度需求下,研制了基于⁶LiF/ZnS(Ag)闪烁屏、波移光纤阵列和硅光电倍增管(Silicon Photomultiplier,SiPM)结构的位置灵敏型闪烁体探测器,以实现热中子的高效率和高分辨实时探测。探测效率测试以标准3He管的入射中子数归一化计算得到,位置分辨通过含有“CSNS”字样的含硼铝板验证。本文详细研究了0.5 mm直径波移光纤的光传输性能,对比了不同硅光电倍增管的增益和热噪声特性,并以此设计了有效面积为300 mm×300 mm的探测器工程样机。经测试,该探测器的位置分辨为1.2 mm×1.2 mm,探测效率为(61.8±0.2)%@0.4 nm,达到了工程设计指标,满足了CSNS工程微小角谱仪的中子衍射测量需求。     

小角中子散射谱仪机械速度选择器标定系统修复及实验测量

正机械速度选择器标定为测量谱仪样品位置中子波长和波长分辨率随机械速度选择器转速及倾斜角的变化。机械速度选择器标定系统已完成研制和调试工作。标定实验条件为:CARR反应堆功率30 MW,冷源未启动,准直系统推入12m中子导管。在机械速度选择器6 016、5 015、4 525、3 823、3 001r·min~(-1)等5个不同转速下,分别使     

环境样品中γ放射性活度测量比对

采用无源效率刻度方法,对中国计量科学研究院提供的比对样品进行γ能谱无损测量和分析,测量分析结果及其与参考值的活度误差为:对226Ra(强度为223.75Bq)的误差为13.8%;对232TH(强度为221.29Bq)的误差为3.7%;对40K(强度为593.35Bq)的误差为0.9%.同时,对该方法测量分析结果的不确定...     

反应堆压力容器钢热老化材料小角中子散射分析

正反应堆压力容器是核反应堆安全的重要屏障,其服役过程中的辐照脆化和热老化等效应值得深入研究。小角中子散射技术能用于分析压力容器钢内部纳米尺度结构变化,如铜析出物的产生演化、辐照引起纳米缺陷等,是研究热老化和辐照脆化效应的关键实验研究方法之一。这主要得益于小角中子散射的技术优势,如具有取样体积较大、磁性灵敏、可原位加载样品环境设备等。     

中子超小角散射在材料研究上的应用

介绍了利用中子超小角散射(USANS)开展的材料研究,包括在聚合物科学、岩石分形几何、复合材料、复合流体、水凝胶、人工晶格材料、金属材料和含能材料等方面,利用USANS开展的相关实验工作.结果显示,在传统的中子小角散射(SANS)技术等基础上,结合USANS技术,可以更为全面地获得材料内部不同尺度结构信息,对某些材料科...     

同步辐射小角散射法和中子衍射法研究中子辐照Al-B合金结构

为了研究He在材料中的行为,借助10B的(n,α)核反应,通过反应堆热中子对Al-B合金进行辐照,引入He原子密度达6.2×1025 m-3。采用同步辐射X射线小角散射法(Synchrotron small angle X-ray scattering,SAXS)原位测试了不同温度下合金中He的状态变化,并结合透射电镜(Transmission electron microscope,TEM)对试样进行了观察;采用X射线衍射和中子衍射法分析了合金晶格参数的变化。SAXS分析表明,随着温度升高试样内部的颗粒和孔洞消失,He泡数量不断增多、尺寸增大。700 oC下He泡的半径大约增大到10 nm,与室温时颗粒和孔洞相当。衍射分析表明,B原子引入使得Al晶格常数增大,但不存在可见的第二相,中子辐照使得生成的Li和He原子进入Al晶格,进一步加大了晶格常数。辐照后的样品加热使得He从晶格间隙位置扩散到晶界形成He泡,从而缓解了对晶格的挤压,导致了晶格常数的回复减小,第一性原理计算得到的间隙原子B、Li、He引起的晶格肿胀解释了这一结果。     

金属样品中放射性含量的γ谱测定

利用γ能谱分析方法,对宝钢等八个钢厂的钢样和铀同位素浓缩试验装置退役设各金属样品的放射性核素进行了分析,结果表明:八钢厂多数钢材中含铀量在6.5Bq/kg以下,个别钢样中含微量钍旷退役设备金属部件去污回炼后,锭中含铀量与市售钢材水平相当.铝质部件回炼后除个别样品的含铀量稍高外,多数样品含铀量为10—15Bq/kg.     

水泥样品的准弹性中子散射谱分析

准弹性中子散射(Quasi-Elastic Neutron Scattering,QENS)实验是采用中子散射技术方法研究受限水动态的重要方法。本文采用跳跃扩散和转动扩散模型(Jump-Diffusion and Rotation-Diffusion Model,JRM)对水化硅酸镁(Magnesium-Silicate-Hydrate,M-S-H)和水化硅酸钙(Calcium-Silicate-Hydrate,C-S-H)水泥样品的QENS谱数据进行分析拟合。样品QENS谱的测量温度为210～280 K,散射矢量为3～19 nm~(-1),获得描述水泥样品微纳孔中三维受限水动态的相关物理参数包括:德拜沃伦因子A、不动水指数C、自扩散系数Dt、平均停留时间τ0和转动扩散系数Dr。拟合结果表明:水泥样品M-S-H和C-S-H的QENS谱拟合效果较好。数据拟合参数值表明:水泥样品内较大尺度纳米孔隙内的三维受限水在227 K出现相跨越。     

改善中子小角散射谱仪品质的聚焦透镜组设计

根据中子聚焦透镜基本原理,结合绵阳中子小角散射谱仪最小Q布局,设计了一套旨在提高该谱仪品质的聚焦透镜组,并分别计算了使用该透镜组的中子小角散射谱仪在样品位置中子强度、谱仪最小Q值和谱仪Q分辨率的改善情况。