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1.
《化工设计通讯》2016,(5)
建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。 相似文献
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利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用热导池检测器,安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能。通过实验确定反吹时间及色谱条件,利用外标法定量分析。实验结果表明,选用GDX-102填充柱(2 m×4 mm),进样口温度280℃,检测器温度250℃,柱箱温度100℃(1.0min)-60℃/min-50℃(2 min),在1.0 min时开启反吹,保持4.5 min。水分含量在0.596~3.706 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.994 6,水的检出限为9.43μg/m L,定量下限为26.22μg/m L,达到微量级别,样品加标回收率为82.82%~118.34%,精密度变异系数8.53%,实验验证反吹气路和分析方法的可行性。该方法简便、快捷、准确,减少大量检测时间,适用于工业分析。 相似文献
3.
气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。 相似文献
4.
《现代化工》2015,(7)
采用二维中心切割气相色谱法测定了车用汽油中醚类、酯类和甲缩醛的含量。目标化合物经强极性TCEP色谱柱预分离后,再由非极性DB1色谱柱进一步分离,确定了车用汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯(DMC)和甲缩醛在柱切换和不切换时的保留时间,建立了双柱定性和定量分析方法。各待测物在10~10 000 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;样品中各待测物的平均加标回收率在88.41%~114.84%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.04%~3.69%之间,方法检出限(LOD)在0.380 3~21.196 7 mg/kg之间。该方法中样品不需要进行前处理,操作简便,灵敏度高,具有良好的重复性和再现性。 相似文献
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采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中苯含量,样品首先通过极性微填充TCEP柱,芳烃组分被捕集在TCEP柱中,轻质烃类直接被放空,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的芳烃组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。当内标物从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,电子压力控制(EPC)的使用有助于在WCOT柱反吹过程中加快高沸点组分的流出速度,从而使分析时间尽可能地缩短,在35 min内可实现汽油中苯的分析。实验结果表明,回收率在97.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为0.98%。 相似文献
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《广东化工》2017,(24)
建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。 相似文献
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茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020~0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%~109.0%和98.0%~101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%~4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法. 相似文献
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文章采用二维气相色谱测定石脑油及乙烯裂解装置原料中微量含氧化物的含量。二维中心切割(heart-cutting)技术样品中的氧化物组份在非极性柱上预分离后,被切割到极性柱上继续分离,氢火焰离子化检测器检测含氧化合物含量。该方法操作简单,分析时间在20 min以内,重复测定结果的相对标准偏差小于1.8%,方法准确可靠。 相似文献
11.
针对目前钾肥生产中反浮选药剂测定难度大,建立了一种气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法。样品溶解后经正己烷3次萃取待测,仪器条件:色谱柱TG-5MS,长度为30 m,内径为1.9 μm,膜厚度为0.25 μm;质谱参数:EI源,离子源温度为240 ℃,毛细管温度为250 ℃,进样量为1 μL,流速为1 mL/min,气相色谱分流比为40:1,色谱柱柱温选择程序升温。该方法标准工作曲线线性较好,精密度、回收率均满足分析的要求,相对标准偏差≤2%,方法的检测限为0.15 μg/mL,定量限为0.5 μg/mL。 相似文献
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采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。 相似文献
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研究了气相色谱模拟蒸馏测定加氢尾油沸程分布的方法,通过使用正构烷烃校正样进行沸点一保留时间校正分析,用标准参考样进行准确性检查。从而测得样品的百分收率一沸点的馏程数据。同时,考察并探讨了沸点一保留时间校正、基线补偿、色谱柱性能、二硫化碳溶荆及样品洗提时间等主要因素对模拟蒸馏结果的影响。 相似文献
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建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数(R2)均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%~118%之间,相对标准偏差为0.8%~6.1%。 相似文献
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建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法:采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果:乙氧基喹啉在0~0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r2≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007~0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%~92.27%,相对标准偏差为2.71%~8.01%。 相似文献
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建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法:采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果:乙氧基喹啉在0~0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r2≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007~0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%~92.27%,相对标准偏差为2.71%~8.01%。 相似文献