高碳铬铁熔盐电解精炼制备低碳纯净铬铁

以NaCl?KCl熔盐为电解质、高碳铬铁为工作电极、钨丝为对极、Ag/AgCl为参比电极,在阳极电极电势为0.3 V (vs. Ag/AgCl)的恒压条件下一步熔盐电解高碳铬铁制备低碳纯净铬铁;通过方波伏安法研究了阴极铬铁沉积机理,对阴极电解产物进行了微观分析和物相表征. 结果表明,阴极铬离子沉积是由扩散控速的一次性得失2个电子的可逆反应,且阳极中金属铬先于铁氧化进入熔盐;低碳铬铁合金为粒径0.5?2 ?m的球状颗粒,阴极产物低碳铬铁的碳含量仅为0.24wt%.     

氧化还原工艺对低硅钛精矿的影响研究

以金属化率为指标,考察氧化时间、氧化温度、配碳量、还原时间、还原温度、添加剂种类、添加剂加量对低硅钛精矿的影响,研究表明低硅钛精矿最佳氧化还原工艺参数为：氧化温度为900℃,还原温度为1350℃,配碳量为15%,还原时间为8 h,还原剂种类为无烟煤,添加剂种类为铁粉,添加剂用量为1%。在经过氧化还原工序后,钛精矿金属化率可达到90%以上,能较好地实现钛、铁分离。     

熔盐电解La_2O_3-NiO制备LaNi_5粉末

采用FFC剑桥工艺以NiO粉末或NiO-La2O3(Ni:La=5:1)粉末为原料经一步熔盐电解成功制备了金属Ni和LaNi5合金.将模压成型的NiO或NiO-La2O3片烧结后作为阴极,高密度石墨棒作为阳极,在CaCl2-NaCl混合熔盐中进行电解.研究了成型压力、烧结温度、槽电压和电解时间等对制备LaNi5合金的影响.得到熔盐电解制备LaNi5的适宜条件为NiO-La2O3粉末在30MPa下模压成型,850℃烧结5h后,在850℃的CaCl2-NaCl熔盐中,3.1V槽电压下电解36 h.探讨了制备LaNi5的反应机理.估算在适宜的工艺条件下电解NiO-La2O3制备LaNi5的电流效率为7.65%,电能消耗为26678.1 kW·h/t-LaNi5.     

CaCl2–TiCl2熔盐体系中制备高纯钛

以海绵钛为阳极,纯钛板为阴极,钛离子质量分数为3%~8%的CaCl2–TiCl2混合熔盐作电解质,在温度为1 173 K,阴极电流密度为0.05~0.80 A/cm2的条件下,电解制备了高纯钛。研究了阴极电流密度和钛离子质量分数对阴极电流效率和产物中杂质含量的影响,确定了最佳精炼条件为:阴极电流密度为0.50 A/cm2,钛离子质量分数为6%,电解温度为1 173 K。原料钛的纯度约为98.65%,经优化条件电解后钛的纯度可提高至99.95%。通过扫描电镜对不同电解条件下所得产物形貌进行了表征。     

熔盐电解NiO制备Ni的机理探讨

通过固态NiO在CaCl_2-NaCl熔盐中直接电化学还原制备Ni的电解产物随时间变化分析,石墨阳极破损研究以及对NiO低于理论分解电压的槽电压分解现象的解释,探讨了熔盐电解NiO制备Ni的电解反应机理。认为电解反应基本服从氧离子化机理,且NiO阴极片在低于理论分解电压的槽电压下,电化学还原反应和热还原反应同时发生。     

Cu-TiO2/SiO2制备及其光催化还原水中硝酸盐氮的研究

采用溶胶凝胶法制备了Cu-TiO_2/SiO_2催化剂,用XPS、XRD、SEM和UV-Vis对催化剂进行表征与分析。以催化剂对水中硝酸盐氮的还原效果为评价标准,研究其催化性能。结果表明:本实验条件下,当Cu~(2+)、TiO_2两者质量比是0. 5%时所制备的催化剂光催化还原水中NO_3-N效果最好,催化剂中的铜以CuO的状态存在,Cu掺杂不会严重影响催化剂中锐钛矿型TiO_2晶型结构和粒径。     

利用吡啶甲酸多氯化物固废电解还原制备2-吡啶甲酸的研究

研究了一种新的2-吡啶甲酸合成工艺,本工艺采用电解还原方法处理多氯吡啶甲酸固废,生产2-吡啶甲酸。比较合适工艺条件是:电解反应采用无隔膜型电解槽和粗糙银及镍合金电极,电解液p H值控制在13.0~13.5,反应温度控制在25℃~30℃;产品提取重结晶采用乙醇为溶剂,可得到2-吡啶甲酸的纯度在99%以上,总收率大于80%。     

氯化锂-氯化钾熔盐中二氧化铈的熔解还原

熔盐电解技术是乏燃料干法后处理的重要技术路线。以二氧化铈为氧化物乏燃料的模拟物,探索了氧化物乏燃料在氯化锂-氯化钾熔盐体系中的熔解问题,研究了各参数（温度、时间、流速等）对氯化反应的影响,成功使用液态锌阴极回收熔盐中低浓度的铈,通过真空减压蒸馏成功实现了铈-锌合金的分离,为乏燃料的干法后处理提供了有参考价值的基础数据。     

熔盐电解氧化铈相关物质的分解电压

分解电压是探索电极过程机理和实际电解过程中电位控制的重要依据。计算了氧化铈在CeF3-LiF-MF2（M=Ba,Ca）熔体中石墨阳极上的理论分解电压。在石墨阳极上,阳极生成碳氧化合物的理论分解电压较小,反应较易发生;在惰性阳极下,理论分解电压按氧化铈、三氟化铈、氟化锂、氟化钡、氟化钙的顺序依次增大,氧化铈将优先发生分解反应。两种电极条件下,氧化铈的分解电压随温度升高而降低,随氧化铈浓度降低而增大,当氧化铈浓度过低时,容易发生阳极效应。     

用SiO2微粉制备碳化硅粉体的研究

为回收利用SiO2微粉,探究了以SiO2微粉为原料通过碳热还原法制备碳化硅粉体的最佳工艺条件;研究了分别以石油焦、活性炭和石墨粉为还原剂对冶炼效果的影响。在最佳碳质还原剂的基础上,研究了不同配碳比(还原剂与SiO2微粉的质量比为1∶3.5、1∶3、1∶2.5、1∶2、1∶1.5)和不同冶炼时间(15、30、45、60 min)对冶炼效果的影响。结果表明:石油焦、活性炭、石墨粉3种碳质还原剂中,石油焦的冶炼效果最佳;将石油焦与原料SiO2微粉以质量比1∶2进行混合,在中频感应炉中以1650℃冶炼45 min为最佳冶炼工艺条件;以此能够得到晶粒生长较好、品质较高的碳化硅粉体,碳化硅含量高达93.50%(w)。     

熔盐法制备单一相Bi12SiO20粉体

本文报道了一种较低温度下合成单一相Bi12SiO20粉体的新方法.以Bi2O3和SiO2为原料,KCl-K2CO3为熔剂,采用熔盐法于635℃合成了Bi12SiO20粉体.XRD分析表明该粉体为单一相Bi12SiO20,SEM分析显示冷却速率对合成Bi12SiO20粉体的尺寸及形貌有重要影响;此外,合成粉体的尺寸随着盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.     

熔盐合成法制备片状氧化铝的初步研究

片状氧化铝具有优良的物理化学性能,如耐磨、抗氧化、抗化学腐蚀以及良好的附着力与反射光线能力,被广泛用于颜料、化妆品、填料和磨料等领域.本文以化学纯Al2(SO4)3和MgCO3为原料,KCl为熔盐,利用熔盐合成法在1050 ℃×4 h制得粒径3～10 μm厚度0.2～0.4 μm的片状氧化铝.     

室温型熔盐镀锡的研究

在测定了室温型SnCl2 BPC熔盐的物理、电化学性质的基础上 ,进行了镀锡的研究。结果表明 ,SnCl2 BPC熔盐可用于Sn的电镀 ;熔盐的组成影响电流效率与镀层的形貌 ,5 0 .0mol%SnCl2 熔盐可得到平整光亮的锡镀层。     

熔盐法制备氧化镁粉体及其活性研究

以MgCl2-6H2O、CaCO3和LiCl为原料,采甩熔盐法制备了MgO粉体。通过热重．差示扫描热量计（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明,650℃时CaCO3可完全反应;XRD分析表朝,450℃保温3h热处理,产物中有MgO生成。650℃保温3h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50-250nm之间;水解动力学分析法表明,当温度大于500℃、保温时阕超过3h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,MgO粉体活性下降。     

前驱体对熔盐法合成Bi2WO6光催化剂及其性能的影响

分别以Bi(NO3)3和Na2WO4溶液直接混合所得沉淀、加氨水所得沉淀及Bi(NO3)3×5H2O+Na2WO4×2H2O为前驱体,采用熔盐法合成Bi2WO6光催化剂粉体,研究了不同前驱体所制粉体的物相、形貌,以其为催化剂,在可见光照射下降解罗丹明B溶液. 结果表明,用后二者为前驱体均可得到薄片状纯相Bi2WO6粉体. 加氨水所得沉淀为前驱体所制Bi2WO6粉体的光催化性能最好,在可见光照射下对0.01 mmol/L RhB溶液的降解率在60 min内达99%.     

熔盐电解法渗硼工艺的优化

采用熔盐脉冲电解法对20钢进行渗硼实验,利用正交试验考察了电流密度、占空比、渗硼温度、时间及硼砂物质的量等因素对渗硼层厚度的影响。结果表明,各因素对20钢渗硼层厚度影响的主次顺序为,渗硼温度电流密度硼砂物质的量占空比渗硼时间。最优工艺参数电流密度为12 A/dm2、占空比20%、渗硼θ为850℃、t为90 min、熔盐摩尔配比n(Na Cl)∶n(KCl)∶n(Na F)∶n(Na2B4O7)=1∶1∶3∶0.04。按最优工艺进行电解渗硼,得到的渗层较厚,渗层组织较细致紧密。     

钛精矿重选分离含硅物相影响因素研究

针对四川某钛精矿中存在的硅含量过高的问题,提出了摇床重选法分离二氧化硅的方法.通过球磨工艺获得不同粒径颗粒,然后采用摇床进行重选,研究粒径大小、粒径组分占比、冲程等因素对钛精矿含硅相的分离效果.结果表明,随着磨矿时间的增加,-200目(<75μm)钛精矿占比逐渐增加.当研磨时间为8 min时,-200目钛精矿的占比为8...     

利用硅灰石生产白炭黑的实用技术研究

研究了沉淀法生产白炭黑的工艺技术 ,制定了硅灰石生产白炭黑的实用工艺流程 ,经检验白炭黑产品达一级品水平     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).