SiO_2/纤维素复合气凝胶的制备及性能研究

采用纤维素为原料,氢氧化锂(LiOH)/尿素/水(H_2O)体系为溶剂,硅酸钠(Na_2SiO_3)为硅源,在纤维素凝胶骨架中原位合成纳米二氧化硅(SiO_2),制得SiO_2/纤维素复合气凝胶,并考察了SiO_2对其结构和性能的影响。结果表明,SiO_2/纤维素复合气凝胶不仅保持了纯纤维素气凝胶的骨架结构,同时SiO_2显著增加了气凝胶的比表面积,改善了力学性能,在SiO_2用量为47.27%(wt,质量分数)条件下,SiO_2/纤维素复合气凝胶的比表面积高达528m~2/g,压缩模量为6.18MPa。     

纤维素气凝胶及纤维素-SiO2复合气凝胶的疏水改性

利用NaOH/Thiourea/H2O作为溶剂体系,采用低温冷冻,常温解冻的方法制备了纤维素水凝胶。通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的控制,采用浸泡的方法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。使用冷冻干燥法分别得到了纤维素气凝胶和纤维素-SiO2复合气凝胶。经过冷等离子改性,以CCl4为等离子体,纤维素及其复合气凝胶由亲水型转变为疏水型,水接触角分别为102°,132°。SiO2的复合降低了纤维素气凝胶的亲水性,复合气凝胶的结构有利于疏水改性。本工作得到的疏水型纤维素气凝胶和复合气凝胶材料,为其在更多领域的应用提供了可能性。     

水玻璃法SiO_2气凝胶的制备及其疏水改性

以水玻璃为硅源,水为溶剂,采用冷冻干燥法制备了纳米多孔SiO_2气凝胶材料。采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅胺烷(HMDS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和坍塌。结果表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶的表观密度为0.1682g/cm3,比表面积为363m2/g,HMDS疏水改性SiO_2气凝胶的表观密度为0.2536g/cm3,比表面积为336m2/g。SEM测试结果表明,所得产品具有非晶纳米介孔结构。接触角测定分析表明,TMCS疏水改性SiO2气凝胶与水的接触角为149°,表现出良好的疏水性。     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备及其在棉织物上的应用研究

以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,甲醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法,常压干燥制备了块状疏水SiO_2气凝胶,并将SiO_2气凝胶与PDMS(聚二甲基硅氧烷)混合应用到棉织物上,制备了超疏水功能棉织物。探讨了不同条件对气凝胶凝胶时间、密度和孔隙率的影响,得出了最佳工艺。利用场发射扫描电镜、接触角测试等对气凝胶和整理棉织物的表面形貌和疏水性能进行了研究。结果表明,制备的块状SiO_2气凝胶与水的接触角为151.0°,达到超疏水效果,且具有三维网络连续多孔微结构;经PDMS/SiO_2气凝胶混合液整理棉织物的接触角达到155.4°,其表面覆载了大量的SiO_2气凝胶颗粒,通过PDMS低表面能特性与SiO_2气凝胶三维网络多孔微观粗糙结构的协同,并结合PDMS对气凝胶及纺织品之间的交联粘结作用,实现了超疏水效果。     

花生壳纳米纤维素超疏水气凝胶的制备及在棉织物上的应用

以花生壳粉为原料,通过化学机械法从中提取纳米纤维素,采用溶胶-凝胶法,在花生壳纳米纤维素悬浮液中加入甲基三甲氧基硅烷以对其进行改性,并采用冷冻干燥法最终制备了纳米纤维素超疏水气凝胶.将通过喷涂的方法使纳米纤维素超疏水气凝胶和聚二甲基硅氧烷(PDMS)整理到棉织物上,分别对超疏水气凝胶和超疏水棉织物进行分析和表征.结果表...     

基于SiO2气凝胶的超疏水功能棉织物的制备及性能研究

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过溶胶-凝胶反应和常压干燥法实现了二氧化硅(SiO_2)气凝胶的制备;并将SiO_2气凝胶与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合应用到棉织物上,制备了超疏水功能棉织物。分别探讨了制备SiO_2气凝胶和超疏水棉织物的主要影响因素。结果表明,在草酸与MTMS摩尔配合比为1.6×10-4∶1,凝胶化温度为40℃,老化温度为40℃条件下,制备的SiO_2气凝胶具有连续多孔微观粗糙结构,密度为106.4kg/m3,孔隙率达到95.16%。在SiO_2气凝胶用量为4%(wt,质量分数),PDMS用量为4%(wt,质量分数)条件下,整理后棉织物的接触角为156.4°,实现了超疏水性能。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

滴落法制备毫米级疏水性SiO_2气凝胶球

研究了滴落法制备毫米级SiO_2气凝胶球的性能。将SiO_2气凝胶粉末(疏水角约为126°)平铺在平面上预制为载台,将水玻璃(模数n=1.8~2.3)离子交换制备出溶胶,调节pH值后分散滴落于载台上,可保持为毫米级溶胶球;凝胶化处理后,将其转移乙醇溶液老化,经溶剂交换和表面改性,常压干燥制备出毫米级疏水性SiO_2气凝胶球。SiO_2气凝胶球较好保持直径为1~2 mm球状形貌,具有滚动性;BET分析表明其比表面积约为730m2/g,其介孔为近圆柱形细长孔道,平均孔径为7~10nm;SEM显示其呈连续网络纳米孔;FT-IR表明在其制备过程枝接了—CH3,并具有良好的疏水性;DSC-TGA分析表明其在1 000℃以内热稳定性良好。     

复合纤维增强疏水SiO2气凝胶的制备及其性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,复合纤维为增强相,采用溶胶-凝胶法和常压干燥技术制备了纤维增强疏水SiO_2气凝胶复合材料。利用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、比表面积分析仪等手段对气凝胶的化学组成、形貌及结构等进行了分析,并且测量了样品的密度和抗折强度。结果表明:经常压干燥制备的SiO_2气凝胶复合材料加工成块性较好,密度在0.27g/cm~3左右,比表面积达到878.544m~2/g;随着复合纤维的掺入,凝胶填充了纤维之间的大部分微米空隙,并与纤维形成了比较密实的结构,复合材料的抗折强度提高到了1.53 MPa,使得材料有较好的韧性,适用于不规则形状的隔热。     

石墨烯/SiO2复合气凝胶微球的制备及其吸附性能研究

以硅溶胶为原料,通过W/O乳液法结合溶胶-凝胶过程制备SiO_2气凝胶微球。在硅溶胶中掺杂氧化石墨烯(GO),经过洗涤、溶剂替换、表面改性、真空干燥制备出掺杂量不同的氧化石墨烯/SiO_2复合气凝胶微球(GOS-CAMs),最后经高温处理得到石墨烯/SiO_2复合气凝胶微球(GS-CAMs)。经过堆密度、氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜及傅里叶变换红外光谱等测试,选择GO掺杂量为0.4%(wt,质量分数,下同)的GS-CAMs,分别与石墨烯、SiO_2气凝胶微球进行对比,研究其在不同温度下对水溶液中不同浓度甲苯的吸附性能,并从吸附热力学、吸附动力学探讨其吸附机理。结果表明:掺杂量为0.4%的GO制备的GS-CAMs的综合性能最好,其松散堆密度为300kg/m~3,比表面积、平均孔径分别为328m~2/g、31.23nm;与纯SiO_2气凝胶微球相比,GS-CAMs的比表面积、孔径明显增加;GS-CAMs对不同温度下不同浓度甲苯水溶液的最大饱和吸附量为211mg/g,约为SiO_2气凝胶微球、石墨烯吸附量的1.2倍、1.6倍。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型。     

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

常压制备玻璃基疏水SiO2气凝胶

以水玻璃为原料,通过三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)的混合改性剂对制备的水凝胶直接进行表面疏水改性,经乙醇洗涤后可在常压条件下干燥得到疏水SiO2气凝胶,避免了超临界干燥和大量的溶剂交换,大幅度降低了成本,并研究了溶胶pH值对凝胶过程和改性剂组成对气凝胶性质的影响。常压干燥制备的气凝胶密度和比表面积分别在100~160Kg/m3和500~720m2/g范围内。     

疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶薄膜,并以不同体积分数的六甲基二硅胺烷(HMDZ)对SiO2气凝胶薄膜进行了疏水改性研究,采用椭偏仪、FITR、接触角测试仪、SEM和光谱仪等对薄膜的疏水性、微观结构及透光性进行了表征,研究了HMDZ疏水改性对SiO2气凝胶薄膜性能与结构的影响。结果表明,疏水改性后,SiO2胶粒表面的大部分亲水性-OH被疏水基团-CH3所取代,其与水的接触角达159°,疏水性好;SiO2气凝胶薄膜在可见光范围内透光率接近90%,透光性高;其孔隙率为78.8%,密度为0.464g/cm3,骨架颗粒尺寸小于40nm,具有纳米多孔网络结构特性。     

PVA-SbQ/细菌纤维素复合气凝胶的制备及吸油性能研究

通过冷冻干燥法制备了光交联聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)/细菌纤维素(BC)复合气凝胶,采用化学气相沉积的方法,用三氯甲基硅烷对复合气凝胶进行硅烷化改性获得疏水亲油的效果。借助扫描电镜、傅立叶红外光谱仪及接触角测试表明气凝胶表面成功地硅烷化。该复合气凝胶对硅油、机油、豆油的最大吸油量分别为55,52和39g/g,稳定的结构可用于重复吸油,并具有一定的保油性能,预计在含油污水处理领域具有良好的应用前景。     

碱性催化剂对SiO2气凝胶性能的影响研究

以工业水玻璃为硅源,采用LiOH、NaOH、KOH、NH_3·H_2O为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压环境干燥疏水改性制备SiO_2气凝胶。利用FT-IR、TG-DTA、SEM以及BET对气凝胶的化学结构、热稳定性、微观形貌及比表面积和孔结构进行了表征测试。结果表明,碱性催化剂促使SiO_2溶胶-凝胶转化时间急剧缩短,由5840min缩短到30min左右;同时热稳定性明显提高,热分解温度由375℃上升到400℃以上。碱性金属离子催化作用下SiO_2气凝胶在1.7和32nm处呈现双孔结构,孔容保持在2.5～3.5cm3/g,说明在弱酸性环境下碱金属离子使的SiO_2气凝胶在保持三维网状结构的同时加大了SiO_2纳米粒子之间的接触面积。     

掺杂六钛酸钾晶须SiO_2气凝胶复合材料的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在溶胶-凝胶过程中添加六钛酸钾晶须制备SiO2复合凝胶,通过表面改性和超临界CO2干燥技术获得了大块无裂纹的SiO2气凝胶复合材料。由分析可知,SiO2溶胶的凝胶时间与溶胶体系酸碱性有密切关系,而掺杂不同含量的六钛酸钾晶须对凝胶时间无显著影响;用红外光谱(FT-IR)、BET技术等进一步对其表征,结果表明,制备的样品密度范围为0.20g/cm3~0.29g/cm3,经过疏水改性后,气凝胶表面存在大量憎水基团。BET检测显示,SiO2气凝胶复合材料比表面积达到700m2/g以上,平均孔径为18nm左右,是一种轻质纳米多孔材料。     

常压制备低孔径高比表面积疏水SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为先驱体,丙三醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),通过酸碱两步溶胶-凝胶法制备了二氧化硅气凝胶,同时利用六甲基二硅氮烷(HMDZ)和正己烷的混合液对湿凝胶进行表面疏水改性。测试分析了所制备气凝胶的密度、疏水性、比表面积和形貌。结果表明,经过表面改性的SiO2气凝胶具有良好疏水性,与水的接触角约为139.4°,比表面积为952m2/g,平均孔径为5～10nm,孔隙率达94.2%,且其密度仅为0.127g/cm3。     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,通过六甲基二硅氮烷(HMDZ)改性剂对制备的凝胶进行表面改性,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角达120°,常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,气凝胶颗粒尺寸＜100nm,密度和比表面积分别在140～255kg/m3和480～605m2/g范围内.     

常压干燥制备疏水性SiO_2气凝胶

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,盐酸和氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2醇凝胶,再利用三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷(Hexane)对醇凝胶进行表面改性,最后在常压条件下干燥后制备了疏水性SiO2气凝胶。采用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、傅里叶转换红外光谱(FT-IR)等测试方法对所得样品的形貌、结构及化学组成等进行了分析。结果表明,所得SiO2气凝胶比表面积可达900m2/g以上,密度200kg/m3,并且具有优异的疏水性。     

石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶的制备及吸油性能评价EI北大核心CSCD

以氧化石墨(GO)为主要原料,并引入高分子羧甲基纤维素(CMC),采用水热还原结合冰模板的方法,经常压干燥和疏水改性,制备石墨烯-羧甲基纤维素复合气凝胶(HGA/CMC)。通过SEM、FT-IR、XPS、电子万能试验机等手段对该气凝胶进行表征,证明了GO与CMC的有效复合和疏水改性的成功。将HGA/CMC用于油品吸附,结果表明:HGA/CMC可利用其丰富的孔道结构吸附纯油品,对油品的吸附量在70.28~172.78 g·g^(-1),且油品密度越大,单位质量气凝胶可吸附的油品质量越大。此外HGA/CMC能选择性地吸附水上浮油、水底重油并高效分离水中乳化油,且通过机械挤压可实现HGA/CMC的循环再生利用,10次挤压再生后其吸附量仅损失15%,是具有应用潜力的含油污水治理材料。