预烧过程对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2组织结构和电化学性能的影响

采用固相法合成了锂镍钴锰氧化物(LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2)正极材料,探究了不同预烧温度对材料结构及电化学性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫面电镜(SEM)和电化学测试对合成样品进行表征分析。结果表明,当预烧温度为300~700℃时,合成的正极材料均无杂相;预烧温度为400℃时,合成的正极材料具有良好的电化学性能,在0.2C倍率下首次放电比容量为197.4mAh/g,经过30次循环后容量保持率为92.9%。     

TiO_2改性提高LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2正极材料的电化学及储存性能

高镍系层状三元氧化物具有高比容量、高工作电压等优点,被认为是最具有商业化前景的锂离子电池正极材料之一。但是由于其表面稳定性较差、易于发生一系列不可逆相变等问题,导致高镍系层状三元氧化物仍存在循环稳定性及储存性差等缺点,限制了其广泛应用。本实验采用简单的湿化学法,对LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2高镍层状氧化物表面进行TiO_2包覆改性,并通过800℃高温复烧使部分Ti4+掺入LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2的体相中,同时提高其循环稳定性及储存性能。受益于TiO2表面包覆及Ti~(4+)体相掺杂的协同作用,改性后的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2表现出优异的循环稳定性,在2. 8～4. 3 V电压区间内,以2C(1C=200 mA·g-1)的电流密度循环100圈后容量保持率高达90. 77%,而原始样在相同条件下的容量保持率仅为80. 38%。除此之外,在空气中暴露30 d后,改性后的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2样品仍具有86. 12%新鲜样品的初始放电比容量,100次循环后的容量保持率为85. 31%,远远高于原始样的对应值(67. 40%与68. 02%)。借助CV、EIS、XPS、XRD、TEM等测试手段,对改性的原因进行了详细的分析。     

锂离子电池正极材料LiMn_(1.95)Mg_(0.05)O_(3.9)F_(0.1)的制备及其性能研究

通过固相法制备出锂离子电池正极材料LiMn_2O_4和LiMn_(1.95)Mg_(0.05)O_(3.9)F_(0.1)样品,并通过XRD、SEM、EDS、充放电测试、CV和EIS对其结构、形貌以及电化学性能进行了研究。结果发现,适量Mg、F的掺杂未改变LiMn_2O_4的尖晶石结构。在0.2C倍率下,样品LiMn_2O_4和LiMn_(1.95)Mg_(0.05)O_(3.9)F_(0.1)的首次放电比容量分别为121.3mAh/g和123.7mAh/g,循环60次后,容量保持率分别为82.1%和91.4%。在5C倍率下,样品LiMn_(1.95)Mg_(0.05)O_(3.9)F_(0.1)的放电比容量为92.4mAh/g,而LiMn_2O_4的放电比容量仅为76.5mAh/g。Mg、F的共同掺杂,可以有效抑制锰酸锂晶体中JahnTeller效应导致的结构畸变,稳定尖晶石结构,明显改善其循环稳定性和倍率性能,并提高材料的初始放电比容量。     

P对Sn-9Zn-0.1S无铅钎料性能的影响

为研究P含量对Sn-9Zn-0.1S钎料显微组织、抗氧化性、润湿性及耐腐蚀性能的影响,通过光学显微镜观察钎料的显微组织,采用静态刮渣法测定钎料在不同温度下的抗氧化性能,用润湿铺展面积评价不同温度下钎料在Cu基板上的润湿性,采用腐蚀失重法衡量钎料在pH值为3.7的HCl溶液中的耐腐蚀性,并通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对钎料在不同温度下的氧化产物和酸性腐蚀条件下形成的腐蚀产物进行形貌观察和物相分析。结果表明：适量P的添加可以细化Sn-9Zn-0.1S钎料层片状共晶组织,但短棒状富Zn相随P的添加而变长、变粗且数量减少;钎料的抗氧化性及润湿性能随P的添加先提高后降低,P含量在0.06%时钎料的抗氧化性及润湿性最好;同时,P通过改善钎料显微组织及腐蚀产物的致密性,提高了钎料的耐腐蚀性能,P含量在0.1%时钎料的耐腐蚀性能较好。     

高压电常数(Ba_(0.85)Ca_(0.15))(Ti_(0.9)Zr_(0.1-x)Sn_x)O_3陶瓷结构与性能研究

采用传统固相法制备了(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1-x Snx)O3(CBTZS-x)无铅压电陶瓷,研究了不同Sn含量(x=0~0.1)对CBTZS-x陶瓷相结构、介电以及压电性能的影响。实验结果表明:所有样品均为纯钙钛矿结构;随着Sn含量增加,室温下样品逐渐由三方和四方相共存结构转变为四方相结构,且三方-四方相转变温度T R-T和居里温度TC均逐渐减小,当x=0.04时,TR-T更接近于室温,此时表现出优异的压电性能;样品的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec随着x增加均呈现出减小的趋势,而相对介电常数εr则逐渐增大。当x=0.04时,CBTZS-x材料的综合性能最佳:d33=665pC/N,kp=55.6%,εr=4520,Pr=12.5μC/cm2,Ec=1.6 kV/cm,表明该陶瓷材料具有很好的应用前景。     

BaZr_(0.9)Y_(0.1)O_(2.95)-BaCe_(0.86)Y_(0.1)Zn_(0.04)O_(2.91)复相电解质的制备、结构和导电性能

采用机械混合和凝胶包覆法制备10%(wt,质量分数,下同)BaZr_(0.9)Y_(0.1)O_(2.95)-90%BaCe_(0.86)Y_(0.1)Zn_(0.04)O_(2.91)(BZY-BCYZn)复相电解质,研究这两种制备方法对BZY-BCYZn复相电解质的结构和导电性能的影响。结果表明:凝胶包覆法制备的纳米BZY-BCYZn颗粒的平均晶粒尺寸为50nm,在1350℃烧结5h获得致密复相电解质材料(致密度达到96%),在600℃湿润Ar条件下的电导率为7.3mS/cm,比机械混合法制备的BZY-BCYZn复相电解质具有更加优异的烧结性能和导电性能。     

薄带宽度对(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(76.9)Cu_(0.6)Nb_(2.5)Si_(11)B_9非晶合金阻抗效应的影响

研究了薄带宽度对(Fe0.9Co0.1)76.9Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶合金薄带阻抗效应的影响。样品长度为40mm,宽度分别为8和4.4mm。淬态下4.4mm宽的样品在f=3.75MHz的条件下达到最大值28%,而8mm宽的样品在f=4.34MHz的条件下达到最大值17%;各频率下4.4mm宽的样品的阻抗效应均8mm宽的样品。(Fe0.9Co0.1)76.9Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶合金薄带阻抗效应远大于Co68Fe5Si12B15非晶合金阻抗效应。     

纳米复合n型Bi_2(Te_(0.9)Se_(0.1))_3/(SiC)_y热电材料的微观组织结构与热电性能

以铋粉、碲粉、硒粉以及纳米SiC粉末为原料,采用机械合金化结合放电等离子烧结技术成功制备了n型Bi_2(Te_(0.9)Se_(0.1))_3/(SiC)_y(0≤y≤0.02)纳米复合热电材料,并详细研究了纳米SiC复合量对样品物相组成、微观组织结构以及热电性能的影响。实验结果表明,纳米尺度的SiC颗粒弥散分布在微米尺度的Bi_2(Te_(0.9)Se_(0.1))_3基体中的晶界处,这种纳米复合结构能够显著降低晶格热导率,对热电性能的提高非常有利。Bi_2(Te_(0.9)Se_(0.1))_3/(SiC)_y复合热电材料的电输运特性为n型传导,电阻率和Seebeck系数均随SiC含量的增多而增大,在室温附近仍保持有良好的电输运特性。纳米SiC颗粒弥散分布在晶界位置,可以增加声子散射,显著降低热导率,使得复合有SiC的样品的ZT值相较未掺杂的样品有所提高,在SiC复合量摩尔比y=0.01,T=323K时,Bi_2(Te_(0.9)Se_(0.1))_3/(SiC)_(0.01)成分样品具有最大ZT值,达到0.73。     

固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)FexCo_(1-x)Me_(0.1)O_(3-δ)的制备与性能

采用溶胶-凝胶法制备La_(0.7)Sr_(0.3)FexCo_(1-x)Me_(0.1)O_(3-δ)(x=0.8、0.7,Me=Cu、Ni、Mn)系列阴极材料,通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、直流四探针法对材料的结构与性能进行研究。XRD研究结果表明,不同成分的干凝胶在1000℃煅烧时,全部形成钙钛矿相,并且不同成分的阴极材料与电解质SDC在煅烧的过程中未发生反应,具有良好的化学稳定性。采用直流四电极法测试了阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)FexCo_(1-x)Me_(0.1)O_(3-δ)系列的电导率,结果表明,在测试温度400～800℃条件下,阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3)FexCo_(1-x)Me_(0.1)O_(3-δ)系列具有较高的电导率,其中La_(0.7)Sr_(0.3)FexCo_(1-x)Me_(0.1)O_(3-δ)样品具有最高的电导率,在800℃时电导率达到了691.71S/cm。     

固体氧化物燃料电池新型钙钛矿La_(0.9)Ca_(0.1)Fe_(0.9)Nb_(0.1)O_(3-δ)阳极的制备及其性能研究

Ni-YSZ作为固体氧化物燃料电池(SOFCs)的传统阳极具有良好的催化性能,但存在碳沉积、抗氧化还原能力差及硫毒化等问题,因此钙钛矿型材料以其良好的催化活性及耐H_2S毒化能力而成为研究热点。为此,本工作开发出了一种新型的Nb掺杂Fe基钙钛矿阳极材料La_(0.9)Ca_(0.1)Fe_(0.9)Nb_(0.1)O_(3-δ)。Fe位引入Nb显著地提高了材料在高温还原气氛中的结构稳定性,而对材料的热膨胀行为影响很小,掺杂前后材料的热膨胀系数分别为11.67×10~(-6)K~(-1)和11.57×10~(-6)K~(-1)。掺入Nb提高了阳极材料在还原气氛中的电导率,该材料在800℃时氢气中的电导率为1.95 S/cm。测试结果表明,La_(0.9)Ca_(0.1)Fe_(0.9)Nb_(0.1)O)(3-δ)阳极在H_2和CO中均表现出优异的放电性能,在800℃时放电功率分别达到539和491 m W/cm~2,电池在CO中放电200 h性能无衰减,显示出很好的长期稳定性。研究表明La_(0.9)Ca_(0.1)Fe_(0.9)Nb_(0.1)O_(3-δ)是一种极具应用前景的新型钙钛矿阳极材料。     

水洗时间对高镍LiNi0.8 Co0.1 Mn0.1 O2三元材料性能的影响研究

利用溶液洗涤法和高温真空干燥处理法,在水溶液中对高镍LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(LNCM)三元材料进行洗涤,并进行高温真空干燥处理.通过化学分析法、BET测试仪、XPS和SEM分别对高镍LNCM三元材料的p H值、可溶锂含量、BET、物相结构和表面形貌进行了测试,重点研究了水洗时间对高镍LNCM三元材料物理...     

TiCu_(0.5)Al_(0.5)Cr_(0.2)Ni_(0.1)高熵合金微观组织及性能研究

采用X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜和透射电镜对TiCu_(0.5)Al_(0.5)Cr_(0.2)Ni_(0.1)高熵合金的相组成、相形貌、元素分布进行了系统研究,利用显微维氏硬度计测量了合金在室温下的硬度,通过电子万能试验机对合金进行了室温压缩试验,并在实验室模拟环境下进行合金防腐防污性能研究。结果表明:TiCu_(0.5)Al_(0.5)Cr_(0.2)Ni_(0.1)高熵合金主要由六方晶系Ti(CuAl)_2组成,大块状Ti(CuAl)_2相间存在条状组织,条状为AlCu_2Ti相,条间为CuTi_2相。树枝晶(DR)内Al元素和Cr元素含量较高,枝晶间(ID)Ti元素含量高于枝晶区域,而Ni元素和Cu元素整体分布较均匀。枝晶间(ID)显微硬度平均值为772HV,树枝晶DR显微硬度为690HV,枝晶间(ID)显微硬度高于树枝晶(DR)的;室温压缩强度为1 091 MPa。合金耐腐蚀性能良好,60℃人造海水中合金腐蚀失重量仅为-0.000 05 g,并具备一定的防污功能。     

Al2O3包覆锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的改性研究

采用氢氧化物共沉淀法合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料,对产物进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及电化学性能分析,结果表明,LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在0.5C下的循环性能和倍率性能较差,100次循环后,Li+的嵌入/脱嵌的界面阻抗(Rf)和电荷转移阻抗(Rct)迅速增加,极化增大。为改善其电化学性能,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法,在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面包覆不同比例Al2O3包覆层,研究其对LiNi0.8-Co0.1Mn0.1O2电化学性能的影响。在所有的样品中,1%Al2O3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2具有最优的六方晶型α-NaFeO2层状结构和最低的阳离子混排度。SEM和TEM图表明无定形透明多孔Al2O3包覆层均匀地包覆在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面。与纯相相比,1%Al2O3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2具有较好的电化学性能,包括相对较高的首次放电容量189.56mAh·g-1、最高的首次库伦效率87.95%、较好的循环性能和倍率性能。循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)结果表明,LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2电化学性能得到提高是由于Al2O3包覆层可以抑制电解液与正极副反应的发生,从而减小循环过程中界面阻抗值和电荷转移阻抗值的增大。     

水热法制备KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体及其光催化性质

以乙酰丙酮辅助水热法合成KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,对粉体的物相、形貌、荧光性能和光催化性能进行表征。结果显示,水热法合成的KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,形貌近球形,颗粒粒度大小在50~500nm之间。在280nm的激发光下,Eu~(3+)离子发射出615nm的荧光,对罗丹明B具有光催化效应。乙酰丙酮辅助合成KY_(0.9)Eu_(0.1)(WO_4)_2粉体,使粉体呈近球形均匀分布,粒度大小为150nm左右,改善粉体的分散性,提高光催化效果。     

(Gd_(1-x)Y_x)_2Si_2O_7:Ce混晶闪烁体的制备及性能研究

采用固相烧结法制备了(Gd_(1-x)Y_x)_2Si_2O_7:0.1%Ce(x=0.1,0.2,...0.7,1)的系列多晶样品,通过荧光激发发射光谱和X射线激发发射谱对该系列样品进行筛选,发现(Gd_(0.5)Y_(0.5))_2Si_2O_7:0.1%Ce的组分发光效率最高。采用浮区法生长了该组分单晶,并对该单晶的结构、荧光和闪烁性能进行了测试和讨论。XRD结果表明,(Gd_(0.5)Y_(0.5))_2Si_2O_7:0.1%Ce闪烁单晶为正交结构,紫外激发-发射谱、荧光衰减谱显示该晶体的发光主峰位位于362 nm,但由于Gd(~6I_J)→Ce(5d_3)的无辐射能量传递的存在,使样品出现211 ns的荧光慢分量。采用X射线激发发射谱,γ射线激发多道能谱和闪烁衰减谱对样品的闪烁性能进行了表征。结果表明,GYPS:Ce晶体的光产额为Ce掺杂硅酸钇镥标样的90%,由于该无辐射能量传递和较低的Ce掺杂浓度,单晶闪烁发光中存在较长的慢分量,闪烁衰减慢分量成分占到总发光的87%。     

草酸盐共沉淀法合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2及电化学性能

采用草酸盐共沉淀法合成前驱体,然后经过氧化气氛高温焙烧制备了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电技术研究了pH值、焙烧温度、焙烧时间和锂用量对材料结构、微观形貌及电化学性能的影响.草酸盐共沉淀-氧化焙烧合成LiNi0.8 Co0.1Mn0.1O2的工艺条件为:pH值为5.5,焙烧温度为800℃,焙烧时间为12h,Li/M摩尔比为1.05.所制备的LiNi0.8 Co0.1 Mn0.1 O2在0.5C倍率下的首次充放电比容量达到174.5mAh·g-1,循环20周容量保持率为88.5％.     

Ba_(1-x)Ca_xZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3陶瓷介电性能的研究

电容器是电子设备中大量使用的电子元件之一,在工农业、国防、科学研究和日常生活中都有广泛的应用。其中陶瓷电容器具有耐高温、耐腐蚀、介电常数高、性能稳定等特点,满足当前集成电路对电容器小型化、高容量的要求。以Ba CO_3、Ca CO_3、Zr O_2和Ti O_2等为原料,Y_2O_3为掺杂剂,以掺杂量为0.05%Y_2O_3(摩尔百分比)的Ba_(1-x)Ca_xZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3陶瓷材料为研究对象,研究了Ca CO_3加入物对体系微观形貌和介电性能的影响。结果表明,Ca CO_3的加入不改变试样主晶相,但随着Ca CO_3掺杂量的增加,晶粒尺寸逐渐增大,试样的室温介电常数εr有所提高,试样的介电损耗tanδ骤然增大,然后降低。与此同时,材料的居里温度向低温方向移动,但移动范围较小;样品的介电常数峰值逐渐降低,样品的介电常数温度变化率减小。     

球型Li_2Fe_(0.5)Mn_(0.5-x)V_xSiO_4(x=0-0.1)材料的合成及其电化学性能研究

采用一种简单的喷雾溅射法成功制备出了球型Li_2Fe_(0.5-x)Mn_0.5V_xSiO_4(x=0-0.1)。合成的产物经XRD和SEM分析手段进行表征。此外,还考察了V掺杂量对其电化学性能的影响,结果表明V掺杂量为0.05时能大幅度改善材料的电化学性能。     

新型羽(毛)绒抗菌整理剂—季铵盐羟基硅乳复合物的制备及其性能

禽流感疫情在全球范围内愈演愈烈,使得羽(毛)绒及其制品的安全问题引起了材料研究工作者和消费者的广泛关注。目前羽(毛)绒行业主要采用巴式灭菌法,难以保证产品在储存、运输及使用过程中产生二次污染。用十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC)与羟基硅乳液的复合物对水洗羽(毛)绒进行浸渍、脱水、干燥。选取金黄色葡萄球菌为试验菌种,用营养肉汤稀释法和营养琼脂法测定羽(毛)绒样品的抗菌性能和耐洗涤性能。结果表明:当处理液中DDBAC的浓度为800μg/mL,羟基硅乳的浓度为4000μg/mL时,干燥温度为120℃、时间为10min时,羽(毛)绒样品经8次洗涤后,其对金黄色葡萄球菌的杀菌率仍然大于99%。     

制备工艺对(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

采用液相混合与固相烧结相结合的方法制备了(Ba_0.85Ca_0.15)(Ti_0.9Zr_0.1)O₃ (BCTZ) 无铅压电陶瓷, 系统研究了烧结保温时间对其相结构、介电、压电和铁电性能的影响以及电学性能随温度的变化。研究结果表明: 制备的陶瓷样品具有单一的四方钙钛矿结构。当烧结温度为1540℃时, 随着保温时间的延长, 样品晶粒尺寸变大, 居里温度(T_c)升高, 压电性能提高, 电致伸缩性能下降。当保温时间为24 h时, BCTZ陶瓷综合性能最为优异: T_c ~90℃, tanδ < 0.05, k_p ~ 0.46, d₃₃ ~ 540 pC/N, P_s ~17 μC/cm²。陶瓷电学性能随温度变化测试结果又表明, BCTZ陶瓷的电学性能具有很强的温度依赖性, 随着温度的升高其电学性能逐渐下降。