离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定.通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na2CO3,流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃.利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85％～105％,氯酸根离子加标回收率...     

KClO3中ClO2^-的定量分析（Ⅰ）碘量滴定法

配制ClO3^-和微量ClO2^-混和存在的溶液,ρ（ClO3^-）=34．1g／L,ρ（ClO2^-）=208mg／L,尝试以碘量法直接测定其中亚氯酸根离子的含量。考察了测定条件及向待测溶液中添加ClO4^-离子对分析结果的影响,确定了适用方法的测定程序、精密度、准确度和该方法可以较方便检测的最低ClO2^-浓度。测定过程的关键之处是使用约0．5mol／L的盐酸来调节待测溶液的pH值。     

离子色谱法快速测定盐水中氯酸根和硫酸根含量

采用高容量阴离子交换柱IonPacAS22分离,抑制型电导检测精盐水中的氯酸根和硫酸根。这2种阴离子具有较宽的线性范围,检出限（25μL进样,S／N=3）分别为8和6μg／L,实际样品测定的相对标准偏差均小于1％,回收率为94．5％-98．5％。该方法简便快捷、分离效果好、灵敏度高。     

离子色谱法同时测定磷酸中四种阴离子的方法研究

本文采用离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的含量。样品溶液过直径0. 22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟、氯、硝酸根、硫酸根离子,经AG11保护柱及AS11分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,采用连续自动再生化学抑制器检测。氟、氯的质量浓度均在0. 02～10mg/L范围内与峰面积呈线性关系,硝酸根、硫酸根的质量浓度均在0. 5～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0. 9993～0. 9995,四种阴离子的相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 8%,方法回收率为97. 9%～102. 9%,满足分析要求。     

离子色谱法测定亚麻布中氯的含量

采用干式灰化法将亚麻布样品高温分辩,利用氢氧化钙吸收样品分辩产物氯化氢和氯气,用水溶辩后,采用离子色谱法测定氯离子,计算出样品中氯含量。色谱峰面积与氯离子浓度标准曲线方程为：A=0．0915c-0．0290,线性相关系数R2=0．9988;加标回收率为95．2％～106％;相对标准偏差为3．4％;离子色谱检出限为0．5430mg/L。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量

建立了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱分析方法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品经过三氯乙酸进行蛋白质沉淀处理,在碱性条件下用正己烷-丙酮（5＋5,v／v）溶剂提取,提取液经正己烷、乙腈液液分配净化后,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。杀虫脒和4-氯邻甲苯胺的室内回收率分别为81．2％～112％,79．4％-109％。方法的测定低限为0．01mg／kg。     

气相色谱法测定青菜中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定青菜中10种有机磷农药残留量。样品用乙腈超声波提取,经弗罗里硅土固相小柱净化,以V二氧甲烷：V丙酮=9：1洗脱,GC—NPD检测,外标法定量。加标量为0．50μg／20g时,回收率在81．0％-111．3％,相对标准偏差在2．2％～6．6％。该方法适用性强,操作简便,色谱杂峰少。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

氢基质生物膜反应器同步去除溴酸盐和高氯酸盐的影响因素分析

基于H2-MBfR(氢基质生物膜反应器)研究pH、进水硝态氮(NO3--N)、亚硝态氮(NO2--N)以及回流比对同步去除溴酸盐(BrO3-)和高氯酸盐(ClO4)的影响.结果表明:提高进水pH,BrO3和ClO4的去除率呈现先升高后降低的趋势,溴酸盐与高氯酸盐的去除率在pH为7时达到最高值93.9％和91.6％.提高...     

硫酸根对聚合氮化碳光催化活性的影响

在pH=1条件下分别加入硫酸根、硝酸根、磷酸根对三聚氰胺进行处理,采用高温煅烧法制备了一系列聚合氮化碳材料,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）等分析手段对样品进行了表征。以罗丹明B（RhB）为污染物,探究了在可见光下聚合氮化碳对RhB的光催化降解性能、稳定性以及降解机理。加入0.12 mol硫酸根处理的聚合氮化碳（CN-0.04SO₄^2-）在45 min内对RhB的降解率为99.1%,其伪一级动力学常数是未加硫酸根的23.0倍,硫酸根能有效地增强聚合氮化碳的光催化活性。CN-0.04SO₄^2-经过3次循环实验对RhB的降解率略有下降,说明其具有良好的稳定性。活性物种捕获实验表明,影响光催化降解RhB的主要活性物种是·O₂^-和·OH。     

A222型阴离子交换树脂脱除HPPH+体系中的SO42-、NO3-

优化选取凝胶型强碱性苯乙烯系A222型阴离子交换树脂,对HPPH⁺溶液中SO₄^2-、NO₃^-的交换性能进行了研究。通过静态法分别考察了A222型阴离子交换树脂在水溶液及0.05mol/L HPPH⁺溶液中对SO₄^2-和NO^3-脱除过程。结果表明,A222型阴离子交换树脂对HPPH⁺无化学吸附作用,在水体系中对SO₄^2-和NO₃^-的平衡交换量分别为0.8382mmol/g和1.2980mmol/g,符合Langmuir和Freundlich吸附经验方程。树脂用量和温度是离子交换过程的主要影响因素,温度升高有利于离子交换的进行,树脂的优化用量为4g/L。A222型阴离子交换树脂可高效联合脱除HPPH⁺体系中的SO₄^2-和NO₃^-。FTIR谱图表征显示,SO₄^2-和NO₃^-可与树脂交换基团进行交换。     

不同NO3-浓度An/A/O-SBR系统PAOs-GAOs竞争及N2O释放特性

采用厌氧/缺氧/好氧运行的序批式生物反应器（An/A/O-SBR）,经不同NO₃^-浓度（10,20,30和40 mg/L,以氮计）长期驯化,考察了不同NO₃^-条件下An/A/O-SBR脱氮除磷及N₂O释放特性,基于不同微生物降解特性分析,确定了不同NO₃^-浓度下SBR系统内反硝化聚磷菌（denitrifying phosphorus accumulating organisms,DPAOs）和聚糖菌（glycogen-accumulating organisms, GAOs）竞争关系。结果表明：随NO₃^-浓度增加,总氮（TN）去除率由90%以上降至41.3%,TP去除率呈先增高后降低的趋势,N₂O产率（N₂O_emission/NO_x^-_removal）分别为1.68%、4.17%、8.92%和14.28%。An/A/O-SBR内微生物呈PAOs和GAOs共存的污染物降解特性,高浓度NO₃^-缺氧吸磷过程出现NO₂^-积累,抑制DPAOs活性,GAOs碳源竞争能力增强,NO₃^--N由10 mg/L增至40 mg/L,厌氧阶段PAOs的COD耗量比例由33.5%降至25.1%,相应GAOs的COD耗量由59.3%增至74.1%。DPAOs-GAOs共生体系内,反硝化过程NO₂^-/HNO₂积累耦合反硝化聚糖菌比例增加,加剧了高NO₃^-下An/A/O-SBR内N₂O释放。     

木质素的化学改性及其对AuCl4-的吸附

以稻草为原料,经预处理、酚化、交联、氯化、胺化、季铵化制备了一种新型的化学改性木质素并对其进行了FTIR,SEM,TG-DSC分析,考察了AuCl₄^-初始浓度、吸附时间、盐酸浓度对化学改性木质素吸附AuCl₄^-效果的影响,探讨了吸附过程的机理。结果表明,制备的化学改性木质素表面致密且在217℃以下具有良好的热稳定性和含有大量酚羟基及胺基。当AuCl₄^-初始浓度为8.0 mmol·L^-1时吸附容量达到最大,为784.50 mg·g^-1,在AuCl₄^-初始浓度为1.0 mmol·L^-1时吸附达到平衡的时间为600 min,当盐酸浓度为0.5 mol·L^-1和AuCl₄^-初始浓度为1.0 mmol·L^-1时吸附率为98%。吸附过程遵循准二级动力学模型,吸附等温模型与Langmuir拟合较好。AuCl₄^-被化学改性木质素中的酚羟基以金单质的形态还原出来。     

[CHTA+][Tf2N-]离子液体作为气相色谱新型固定相的性能研究

合成了一种手性离子液体[ CHTA+][Tf2N-]((S)-(-)-(3-氯-2-羟丙基)三甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺),将其用作新型气相色谱固定相,考察了它的色谱性能.研究结果表明:该离子液体作为气相色谱固定相在容量因子为1.29时,其理论塔板数为2 057块/米；对醇类、酮类、芳香族化合物、位置异构体以及一些外消旋体具有良好的分离效果.     

SERS基底Ag@Au的制备及其对氧氟沙星的检测

通过种子介导生长方法,合成了形貌、粒径均一,分散性良好的双金属Ag@Au纳米粒子,并将其作为表面增强拉曼散射（SERS）基底,对氧氟沙星（OFLX）进行检测。首先在最佳实验条件下对氧氟沙星主要拉曼峰进行归属,选取1 416 cm ^-1拉曼特征峰。其次,对其1 416 cm ^-1特征峰强度与氧氟沙星浓度作线性拟合,曲线方程为Y=291.48X+3 156.8,r=0.989,检测极限可达10 ^-10 mol/L。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可为氧氟沙星类抗生素药物的SERS检测提供依据。     

MoO3/g-C3N4复合材料的制备及光催化性能

以三聚氰胺和四水合钼酸铵为前驱体,采用水热法制备了MoO₃/g-C₃N₄复合光催化剂。利用X-射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）及紫外-可见漫反射仪（DRS）等对制备的样品进行了表征。表征结果显示,棒状的三氧化钼负载在层状C₃N₄表面,复合材料的光吸收能力有一定的增强。材料可见光催化降解亚甲基蓝（MB）溶液的实验表明,三氧化钼和g-C₃N₄所复合产生的异质结具有较好的吸收光强度及催化降解性能,尤其是5%（质量分数）MoO₃/g-C₃N₄复合材料光催化降解率最好,达到95.7%,高于纯三氧化钼和g-C₃N₄。自由基与空穴捕获实验表明,·O₂^-是光催化反应中的主要活性物种。MoO₃/g-C₃N₄复合材料在4个循环周期内表现出了优异的稳定性。     

交互四元体系K+,NH4+//Cl-,H2PO4——H2O 在313.15 K时相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了交互四元体系K⁺,NH₄⁺//Cl^-,H₂PO₄^--H₂O以及子体系KCl-NH₄Cl-H₂O在313.15 K时的固-液相平衡关系,并根据实验数据绘制了四元体系及子体系的相关相图和水图,采用湿渣法与X射线衍射相结合的方法对平衡固相进行鉴定。实验结果表明,三元体系KCl-NH₄Cl-H₂O是一个部分互溶体系,相图有一个共结晶点、2条单变量曲线、5个结晶区;交互四元体系K⁺,NH₄⁺//Cl^-,H₂PO₄^--H₂O中形成了（K,NH₄）Cl和（K,NH₄）H₂PO₄两种固溶体,该四元相图包括2个共饱和点、5条单变量曲线及4个结晶区。实验结果可为该体系的共结晶研究、相应的模型拟合计算提供必要基础数据。     

偏光片变色机理浅析

研究了太阳照射后液晶显示器（LCD）偏光片的变色现象,采用智能型氙灯老化试验机、广角/小角X射线散射结构分析仪（WAXS）、X?射线能量色散谱仪（EDS）和分光光度计等对偏光片的光学性能、耐候性能及表面元素等进行了测试和表征,并探讨了其变色机理。结果表明,105 ℃×1 h的高温测试后,聚乙烯醇（PVA）膜素子中I₃^-紫外吸收峰强度增加1倍;120 ℃×120 h测试后,I₃^-紫外吸收峰强度增加2倍,PVA?I₅^-吸收峰强度减弱,PVA?I₃^-吸收峰强度增加;碘系偏光片变色机理为PVA?I₅^-向PVA?I₃^-转化,随着I₃^-含量增加偏光片颜色逐步变成棕色;变色的碘系偏光片在高温高湿处理后可以恢复到原来的颜色,PVA?I₅^-与PVA?I₃^-之间在偏光片中可以互相转换;偏光片受太阳辐射变色问题与偏光片抗紫外性能及耐高温性能有关;通过优化偏光片原料与制造工艺以提高其中紫外吸收剂含量可以提升其抗紫外性能;增加偏光片中PVA?I₅^-含量以提升其耐高温性能可以解决太阳照射下碘系偏光片变色问题。