废旧PS泡沫微波法制备对硝基苯甲酸工艺

用废旧聚苯乙烯泡沫为原料,通过微波反应器制备对硝基苯甲酸,探讨了影响对硝基苯甲酸产率的因素,如硝酸的质量浓度和用量、反应压力和时间、微波反应器功率、催化剂用量等.结果表明,在反应压力2.0 MPa、反应温度200℃、反应时间 60 min、硝酸的质量浓度68 g/mL、微波反应器功率1 200 W、硝酸与对硝基聚苯乙烯的质量比5.0:1.0、催化剂用量为对硝基聚苯乙烯质量的0.1%的最优条件下.对硝基苯甲酸的产率可达85%,产品纯度为99.4%.     

电化学法制备对氨基苯甲酸

根据正交实验结果综合分析得出,在水和乙醇的混合溶剂中电解还原对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸的最佳工艺条件是:温度50℃、通入电解槽的电量是理论值的3倍,反应物对硝基苯甲酸的浓度是0.125 mol/L,电流密度1 000 A/m2。在该最佳工艺条件下加入100目的Raney N i粉,使产物对氨基苯甲酸的产率显著提高,达95.09%,达到国内最好水平,文献报道[1]采用催化加氢的方法由对硝基苯甲酸合成对氨基苯甲酸反应温度为136℃,反应压力为3.1 kPa,催化剂用量6%,原料质量分数8%的最佳工艺条件下,其收率为85%(化学法)。该工艺收率高,工艺简单,无三废处理,符合绿色化工的要求。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。     

局部麻醉剂——对氨基苯甲酸的合成研究

本文以对硝基苯甲酸和Na2S为原料,用还原技术合成对氨基苯甲酸。经过加热,冷却,抽滤,重结晶等步骤得产品,通过测熔点的方法对产品进行表征。考察了还原剂用量,溶剂用量,反应时间,反应温度,结晶溶液pH值对其收率的影响。研究结果表明:当对硝基苯甲酸与Na2S的摩尔配比为1∶2.0、对硝基苯甲酸与NaHCO3的摩尔配比为1∶3.0、反应时间60℃、反应温度60min、结晶溶液pH值为5时,对氨基苯甲酸的收率较高。     

对硝基苯甲酸催化加氢本征动力不

用活性炭载钯催化剂，在排除扩散影响的条件下，研究了对硝基苯甲酸加氢的动力学，实验测定了氢气压力，温度，催化剂浓等因素对反应速率的影响，研究了表明：对硝基苯甲酸催化加氢反应力为一级反应。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

对硝基苯甲酸的制备

1 前言 对硝基苯甲酸是一种应用广泛的有机合成原料,可应用于盐酸普鲁卡因、苯唑卡因及叶酸等合成。目前国内利用生产氯霉素的副产物右旋氨基物(L-threo-1-对硝基苯基-2-乙酰胺基-1,3-丙二醇)制备(即以V_2O_5为催化剂,用硝酸氧化右旋氨基物来制取)。此法反应时间短,收率高,但存在下列缺点:(1)反应初期加入V_2O_5催化剂,会使反应温度不易控制,副产物增     

对-硝基苯甲酸甲酯的氟双相催化合成研究

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦、二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在四氢呋喃(THF)中,由对-硝基苯甲酸和甲醇合成对-硝基苯甲酸甲酯。反应条件为：对-硝基苯甲酸0．14mmol,n(酸)：n(醇)：1．0：1．5,催化剂用量n(酸)：n(催化剂)=1．0：1．5,室温反应3．0h,产率94．0%,纯度99．7%(GC分析)。     

冠醚催化氧化法合成对硝基苯甲酸

研究了冠醚作为相转移催化剂催化KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应,对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如相转移催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量等,优化了工艺条件.得出较优工艺条件为：n（KMnO4）∶n（对硝基甲苯）=3∶1,冠醚用量为反应底物的4％（摩尔分数）,反应温度为25℃,反应时间为6h,产物收率达74.8％.实验表明,冠醚对于KMnO4氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的反应是一种优良的相转移催化剂.     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

液相色谱法测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸含量

采用液相色谱法对标准样品溶液测定后绘制标准工作曲线,测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的含量。     

溴胺酸及其在酸性染料中的应用

该文简单介绍了国产溴胺酸的生产工艺及用其合成的主要的酸性染料品种和牢度性能.文章指出国内生产溴胺酸的厂家很多,但能形成规模生产的厂家很少,因此要进行溴胺酸生产应注意改进工艺、提高质量、降低成本、减少三废.     

酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸

概述了黑曲霉单宁酶酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸的原理和方法、酶源菌种的分离和选育、工艺技术的特点、产品质量规格及在国内食品、医药行业相关部门的应用等。该酶法生产工艺具有原辅料来源易得、菌种单宁酶活力高、生产性能较稳定、生产成本低廉、工艺操作方便、产品质量优等特点。     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸