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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。 相似文献
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根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时问、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件;反应时间24h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4:K2HPO4:ACMB=0.14:1.27:1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12:1(摩尔比)。同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理。 相似文献
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以丙酸和三光气为原料,用三光气法合成了纯度较高的丙酰氯。通过正交实验得出最佳实验条件为:反应温度50℃,三光气和丙酸物质的量比1∶2,滴加三乙胺2g,收率80·3%,纯度≥99·9%。目标化合物的结构经红外光谱和气相色谱验证。 相似文献
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以4-羟基苯乙酮为原料,经乙酰化、催化氢化和脱水反应,合成了化合物4-乙酰氧基苯乙烯,总收率为68.5%。用核磁共振氢谱、红外光谱对中间产物以及目标产物进行了结构表征。重点探讨和优化了催化氢化反应的工艺条件。结果表明,以占4-乙酰氧基苯乙酮质量10%的Raney-Ni为催化剂,在反应温度80℃、压力3 MPa、搅拌速度600 r/min、无水乙醇(每克4-乙酰氧基苯乙酮用4 mL无水乙醇)为溶剂的条件下进行催化氢化反应,4-乙酰氧基苯乙醇的收率可达83.1%;脱水反应采用全氟磺酸树脂作催化剂,4-乙酰氧基苯乙烯收率达85.0%。 相似文献
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采用相转移催化法合成 2 乙酰氧基 N 甲基乙酰苯胺 ,对其反应条件进行了研究 ,获得了总收率≥ 97% ,产品纯度≥ 95%的结果 相似文献
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5-异丙基-1,3,4-(嗯)二唑-2(3H)-酮是一种重要的农药与医药中间体.以异丁酸、水合肼及三光气为原料,采用两步法合成5-异丙基-1,3,4-(嗯)二唑-2(3H)-酮,探讨了带水剂、三光气滴加温度、缚酸剂及反应物的物质的量比等因素对反应的影响.在优化的反应条件下,产品总收率达到73.9%,产物纯度高达99%.该合成方法简单经济,适合工业化生产. 相似文献