靛酚法测定快堆冷却剂钠中微量氮

研究和建立了快中子反应堆冷却剂钠中微量氮的分析方法.该法在氩气保护、液氮冷却下,钠样品溶于去离子水中,加去离子水稀释,蒸馏,以氨的形式释放出的氮用0.1 mol/L盐酸吸收后,加入次氯酸钠、苯酚进行显色,用分光光度计进行比色测定.工作中选择了756 MC型分光光度计的最佳工作条件,比色条件和溶样装置,采用标准加入法进行...     

光纤光度计测定铀及铀铌合金中氮含量

以光纤光度计为检测仪,百里酚为显色剂,用分光光度法测定了铀及铀铌合金中的氮含量。在次氯酸钠溶液中w(Cl)=0.1%～0.14%的条件下,氨与酚形成的络合物最大吸收波长为660nm,方法检测限为20μg/g,测量相对标准偏差小于15%,方法回收率为88%～106%。经比对,该法测定结果与传统分光光度法基本一致。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

分光光度计法测量氨基聚醚的专属性

氨基聚醚(K_2.2.2)含量是¹⁸F-FDG质控中的关键指标,比较了两种常用测量K_2.2.2方法的专属性。分别采用分光光度计和半定量TLC 碘显色法测量了14个样品,其中9个阴性样品、2个阳性样品和3个供试品,并与LC-MS/MS测量对比。结果显示：9个阴性样品经分光光度计法测量均为阳性,K_2.2.2的测量结果在6.7～470.0 μg/mL;2个阳性样品结果偏高（53,73 μg/mL）,3个供试品的K_2.2.2含量在14.3~19.2 μg/mL;半定量TLC 碘显色法测量9个阴性样品结果为阴性,2个阳性样品半定量结果与实际一致,3个供试品的K_2.2.2含量低于10 μg/mL;LC-MS/MS法测量的14个样品的结果与半定量TLC 碘显色法的结果一致。以上结果表明,半定量TLC 碘显色法测量K_2.2.2的专属性较好,适用于测量¹⁸F-FDG溶液中K_2.2.2含量。     

光纤光导分光光度计

介绍了用“双臂光出电回”的方法把UV-365紫外/可见/近红外分光光度计改装成光纤光导分光光度计,光纤长5m。还介绍了用“单臂光出光回”的方法把λ_(19)紫外/可见/近红外分光光度计改装成光纤光导分光光度计,光纤长10m。改装后的光纤光导分光光度计能和本机一样正常工作,所以,特别适用于放射性工作。     

钠中杂质氮分析方法的设计验证试验

金属钠样品在用蒸馏水溶解的过程中,钠中以Na_3N、Li_3N、Ca_3N_2等氮化物形式存在的氮与蒸馏水反应产生氨,加热使溶液沸腾,将氨赶出,用盐酸吸收,生成氯化铵,在碱性介质中,氯化铵转化成氨后,进而与次氯酸钠和苯酚反应产生蓝色的靛酚,利用此显色反应,在751型分光光度计上,635nm波长处,测定钠中的杂质氮。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯,萃余水相调节酸度后,用三正辛基氧化磷(TOPO)-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相,萃余水相在一定酸度条件下,可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色,进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验,确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件,对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究,最终建立了此分析方法。结果表明,在4.5 mol/L硝酸体系中,冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs,而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处,偶氮氯膦mA与稀土元素显色,吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量,相对标准偏差为2.3%(n=6),重加回收率为89.9%～97.7%;真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

氯膦偶氮Ⅲ分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀

本文介绍采用TBP—二甲苯萃取,氯膦偶氮Ⅲ反萃显色分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀的分析方法。研究了样品共存元素对测定的影响并制定了消除干扰的方法。测定范围为0.5—2.5μgU/3.5 ml。精密度优于±5%,样品分析重加回收率为93.3%。     

冠醚分离锂同位素工艺中锂的分光光度分析

本工作研究改进冠醚分离锂同位素工艺过程中水相和有机相中锂的分光光度分析法。以0.2%钍试剂为显色剂，用20%KOH溶液调节显色所需的强碱条件，试验获得了配合物在水 丙酮介质中的稳定显色。取样量为10μL时，锂含量在0.01~0.5g/L范围内符合比耳定律。水相样品锂测定值的相对标准偏差s_r为2.0%，有机相样品锂测定值的s_r为4.0%。     

中性水质中催化联氨除氧效果试验研究

介绍了中性水质中催化剂用量对催化联氨除氧效果的影响.试验条件为:温度10℃、20℃、30℃,初始溶解氧含量分别为10.0～10.8 mg/L(10℃)、8.2～8.6 mg/L(20℃)、7.0～7.4 mg/L(30℃),联氨用量为水中初始溶解氧含量的6倍、3倍.试验结果表明,催化剂用量为600～50 цg/L时,水中溶解氧含量均可降至100цg/L以下.     

加速器驱动洁净能系统中的燃耗行为分析

研究了加速器驱动洁净核能系统（ADS）次临界反应堆内核素的演化。分析结果表明：ADS具有嬗变长寿命核废物的能力。从快堆和热堆的比较可知,ADS的快堆具有输出功率大、长寿命超铀放射性废物的累积水平低、裂变产物对反应堆反应性和能量增益影响小等优点。这些优点在利用U－Pu燃料循环的次临界堆中十分明显。对于利用Th-U燃料循环的次临界堆,热堆和快堆都是可以工作的;而对于U－Pu燃料循环的系统,快堆则是较好的选择。     

Problem of the iodine method of purification of zirconium

A method is proposed for the determination of the equilibrium constantsk and k' for the reactions Zr+2I₂–ZrI₄=0 and 2I–I₂=0, which is based on the measurement of the amount of iodine or zirconium liberated in the decomposition of zirconium tetraiodide on a heated surface in the process of establishing equilibrium. The decomposition of the tetraiodide was carried out at 900–1600C on a tungsten filament. The temperature distribution between filament and vessel walls was neglected.The dependence of the sum of atomic and molecular iodine pressures on zirconium tetraiodide pressure was determined at 1430C, and on temperature for 50 mm Hg. The values of kk'² 35 (mm Hg)³ at 1430C and k0.07 mm Hg at 400C, found from the results, differ substantially from known thermodynamic data, but give good agreement between the authors' formula [1] and experimental results on the iodide process of zirconium purification.