10％氰氟草酯乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,使用反相色谱柱和紫外检测器,用外标法对10％氰氟草酯乳油进行定性定量分析。方法的标准偏差0．03％,变异系数0．04％,线性相关系数为0．9998,回收率为99．8－100．5％。     

乐斯本的气相色谱分析

采用气相色谱测定乐斯本有效成分含量,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用３％ＯＶ－１０１／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＨＰ（８０－１００目）为固定相的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对乐斯本进行气相色谱分离和测定。分析方法的线性相关系数为０．９９９９,标准偏差为０．１１,变异系数为０．２７％,回收率为９９．０％￣１００．７％。本方法操作简便、快速、准确、重现性好。     

二维液相色谱分离制备热毒宁注射液主要成分

通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析.以C18色谱柱(250 mm×1000 mm,10μm)为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1％ 甲酸水溶液的C18色谱柱(50 mm×250 mm,10μm)作为第二维色谱柱,检测波长均为238 nm,对3个化合物所在的3个组分进行进一步的分离,并评价正交度和峰容量.结果表明,该二维色谱分离方法具有856的峰容量和25％ 的正交度,并分离制备出纯度均在98％ 以上的3个化合物.制备型离线二维色谱可从热毒宁注射液中同时分离克级高纯度化合物,既可用于对照品,也可用于热毒宁注射液质量控制.     

苯酚和苯二酚异构体在反相学色谱上的保留行为和热力学性质

在反相液相色谱中以C8色谱柱为固定相,用10％～40％甲醇为流动相,于10-50℃温度范围内研究了对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的色谱保留行为和热力学性质。结果表明：苯酚和苯二酚异构体在结构上的细微差异,能在反相色谱行为上明显地体现出来。同时还测定了苯酚和苯二酚异构体与C8色谱柱固定相之间相互作用的焓△H°和熵AS°变化情况。这些热力学参数的测定为苯酚和苯二酚异构体与疏水界面相互作用机制的研究提供了一种行之有效的方法。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

顶空气相色谱法分析水中部分无机阴离子

目前常用离子色谱法(IC)、比色法、离子选择电极法等方法分析无机阴离子。提出一种以填充有PorapaK—P的色谱柱分离N0^2-、Br^-、I^-，氮气做载气，色谱柱温度为105℃，检测器为电子捕获检测器ECD，相对标准偏差分别为5．0％、4．3％和3．7％，回收率分别达到94．1％、91．5％和96．6％。     

文冠果油理化特性及组成分析研究

采用气相色谱、胰脂酶水解法分析了文冠果油脂肪酸组成和Sn-2位脂肪酸分布,油脂脂肪酸组成中不饱和脂肪酸含量接近90％,油酸、亚油酸含量75.5％以上;Sn-2位脂肪酸中不饱和脂肪酸为97％,其中油酸、亚油酸含量较高(95.0％).高效液相色谱、Rancimat仪测定结果表明:文冠果油中维生素E含量为51.24mg/100g;氧化稳定性值在110℃时为4.24 h;碘值为111.9g/100g,为半干性油脂;文冠果仁中粗脂肪含量达62％、粗蛋白为29％以上,是一种珍贵的木本油料.     

气相色谱法测定水中四种菊酯类农药的残留量

建立了一种生活饮用水与水源水中菊酯类农药残留量的气相色谱检测方法.以石油醚为萃取剂,利用PE-5毛细管色谱柱分离,用GC-ECD测定联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴菊酯四种拟虫类菊酯农药的残留量.方法的线性范围0.08～0.4tg·mL-1,相对标准偏差为3.7％～9.5％,加标回收率为80.2％～108.5％.方法准确、灵敏、可靠,且有机溶剂用量小,验证了方法的实用性.     

噻虫嗪的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定噻虫嗪的定量分析方法，采用C18HPLC色谱柱，以甲醇／水（60／40）为流动相，选择263nm为检测波长进行检测，结果表明本方法的标准偏差为0．00108，变异系数为0．11％，相关系数为0．99992，平均回收率为99．96％。     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分

建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID），对每个样品分别进样，外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％，相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速，结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。     

卡尔曼滤波法在二甲苯异构体色谱分析中的应用

运用卡尔曼滤波计算数学对二甲苯异构体进行分析测定．研究了在一定的实验条件下,实现对二甲苯异构体(邻、间、对二甲苯)色谱重叠峰解析的方法．利用N2000色谱数据工作站进行数据采集,再将数据整合成各种数据矩阵,代入编制的卡尔曼滤波程序系统进行计算．计算结果显示,样品的平均回收率达91．1％～107．5％,RsD为3．6％～8．3％,     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

气相色谱法分析二乙二醇甲醚

以ＧＤＸ－１０３色谱填充柱分离,二乙二醇乙醚为内标物,气相色谱法测定二乙二醇甲醚含量,该法快速、准确、重现性好,回收率在９７．６％－９９．４％,相对标准偏差为０．１７％。     

二正丙基四硫合成的研究

以一氯化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－９℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的４６．６％提高到９７．２％，通过气相色谱，红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构。     

草净精的气相色谱分析

采用气相色谱氢火焰检测器(Gc/FID)检测草净精,选用4％QF-1+2％0V-101／GhromChrom.Q(150-180μm)为填充物的玻璃柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标测定草净精的含量。所提供的方法线性相关系数为1.0026,变异系数为0.45％,平均回收率为99.1％。     

墨旱莲香豆草醚组分提取工艺优化研究

对墨旱莲中香豆草醚类组分提取工艺进行了优化研究,以得到香豆草醚组分.用正交实验法对提取条件进行了研究,考察了不同条件对墨旱莲提取效率的影响;用HPLC测定提取物中香豆草醚组分含量,以此评价各组实验提取条件的优劣;用聚酰胺柱色谱对提取物进行纯化,摸索并优化聚酰胺柱色谱的纯化条件.结果显示:最佳提取条件为以体积分数为80％的乙醇为溶剂回流提取,料液比1:15,提取次数3次;对最优醇提工艺进行验证,收率为10.71％,纯度为1.64％;在纯化实验中,丙酮洗脱系统中香豆草醚组分纯度最高,通过聚酰胺柱色谱将提取物中香豆素类成分纯度提高到了7.97％.     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法．结果表明：采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦，进行毛细管色谱分离检测，灵敏度高．在1～20μg／mL范围内，色谱峰面积与浓度有较好的线性关系，标准工作曲线相关系数为0．9984，氯化苦提取率为95．38％．标准偏差3．42％．     

1-乙酰氨基蒽醌的合成研究

本文以１氨基蒽醌和乙酐为原料,乙酸作溶剂,合成了１乙酰氨基蒽醌。测试了１乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱。研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。