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气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂 总被引:2,自引:1,他引:1
溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越来越多的研究表明这类阻燃剂对环境造成了严重的污染,从而给人的健康带来巨大的危害。欧共体在2002年公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS:Restriction of Hazardous Substances 2002/95/EC),限制所有在欧盟市场出售的电子电气设备限量使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)等溴系阻燃剂。采用气相色谱-质谱联用技术测定塑料产品中的溴系阻燃剂,方法满足欧盟指令的要求。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15~1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%~104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。 相似文献
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石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。 相似文献
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建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%-115%之间,相对标准偏差(1KSD)在1.6%-8.2%之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R2〉0.999 5),重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。 相似文献
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气相色谱—质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
应用气相色谱-质谱法测定及确证粮谷(糙米、玉米)中特丁磷的残留含量,试样采用水-丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液-液分配后,再以PT-硅镁柱净化,气相色谱-质量选择检测器选择监测离子测定方式(GC-MSD/SIM)来进行测定和阳性确证。特丁磷选择监测离子为M/Z231、233、288,其丰度比约为100∶14∶11。外标法定量,方法检出限为0.002mg/kg 相似文献
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采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。 相似文献
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首次建立了同时检测染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的气相色谱-质谱方法。样品经乙酸乙酯提取,离心除去不溶杂质,然后采用气相色谱分离,质量选择性检测器分析苯二胺的3种异构体,以质谱全扫描方式的数据进行定性,选择离子监测的数据进行外标法定量。3种苯二胺的异构体在0.5μg/mL-25.0μg/mL,浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995-0.9999.平均加标回收率在86.9%~107.1%之间,相对标准偏差为4.23%~8.13%。该方法灵敏度高,适合染发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量。 相似文献
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建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用75μm Carboxen-PDMS(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25~10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%~109%(n=6),对应的RSD为3.67%~11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%-12.1%。 相似文献
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气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%~93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。 相似文献
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