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以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16~386.66℃和386.66~439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。 相似文献
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采用多聚甲醛二甲基醚(PODE_n)代替甲醛与苯酚(Ph)在磷酸(PA)催化下反应合成双酚F。结果显示,随着n(n=1~5)的增加,双酚F的收率呈现为抛物线型,先增加后减小。当n为2时,双酚F的收率达到最大,为95.8%。而双酚F的选择性随n的增加而逐渐减小。与传统的以甲醛为原料合成双酚F相比,以PODEn为原料合成双酚F具有显著的高选择性优点。综合比较,PODE_n同系物中PODE_2最适合代替甲醛合成双酚F。该文还考察了苯酚投料比n(Ph)∶n(PODE_2)、磷酸投料比n(PA)∶n(PODE_2)、反应温度(θ)和反应时间(Time)对以PODE_2为原料合成双酚F的收率、选择性和产物分布的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化,建立了双酚F收率的二次线性回归方程,获得了最佳的工艺条件。在反应温度90℃、n(Ph)∶n(PODE_2)=16.4∶1和n(PA)∶n(PODE_2)=5.49∶1操作条件下,双酚F的收率和选择性分别可达99.0%和95.8%。 相似文献
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以苯酚、丙酮为原料,以自制Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiW12O40为催化剂,催化合成双酚A,并对目标产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱(IR)分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明:丙酮6 m L(0.08 mol),n(苯酚):n(丙酮):n(催化剂)=4∶1∶0.04,甲苯45 m L,反应温度40℃,反应时间2 h,目标产物收率达到70%以上。 相似文献
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苯基丁基醚的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在相转移催化剂存在下,以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是:反应温度85℃、反应时间4h、n(苯酚):n(溴丁烷)=1:1.10;n(苯酚):n(氢氧化钾)=1:1.15;相转移催化剂用量为0.5g(基于0.1mol苯酚),苯基丁基醚的收率可达到95.20%以上,产品纯度w(苯基丁基醚)为98.5%。 相似文献
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在碱性催化剂(B-Cat)作用下,利用双酚A(A)、甲醛水溶液(F)为原料,合成了一种新型丙烯酸酯乳液胶用水溶性双酚A型酚醛树脂固化剂。研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、投料方式和投料比对产物合成的影响,并用红外光谱分析了产品的结构。结果表明,最佳工艺条件为:n(F)/n(A)=3.8~4.2;n(B-Cat)/n(A)=0.37;反应温度70~80℃;反应时间6 h。用此法合成的产物固含量高,水溶性好,贮存期长。用其固化丙烯酸酯乳液胶制得了聚酰亚胺挠性覆铜板(FCCL)样品,并测试和比较了所得样品的相关性能。 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。 相似文献
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提出了以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成双酚A双二苯基磷酸酯(BDP)。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量和收率的影响,从而确定最佳的工艺条件:三氯氧磷、双酚A和苯酚的摩尔比为6:1:4.05,酰氯化反应温度为120℃,保温反应3.5小时,酯化反应阶段,120℃保温反应3小时,150℃保温反应3小时,产品收率为91.12%,BDP单体含量为83.68%。 相似文献
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以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。优化的工艺条件为:反应温度70 ℃,反应时间30 min,n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的0.2%,t-BAMBP收率70.3%。 相似文献
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用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献
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研究了低苯酚和甲醛残留的氨基磺酸系高效减水剂(ASP)的合成工艺,通过IR和GPC研究了其结构、分子量及分布。结果表明:反应物配比、时间、pH值及温度等工艺参数影响产品的分散性能及残留苯酚和甲醛质量分数。氨基磺酸系高效减水剂的优化合成工艺条件为:n(对氨基苯磺酸钠)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=(0.75—1.0)∶1∶(2.5—5.0),溶液pH值为8.5—11.4,反应时间2.0—3.5 h,反应温度为80—95℃。在此条件下合成的ASP中残留苯酚和甲醛质量分数远低于树脂类产品的国家标准。 相似文献
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