水溶性酚醛树脂为碳源制备碳化硅研究

以自制的水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯分别作为碳源和硅源,对甲苯磺酰氯作凝胶控制剂,盐酸作催化剂,采用溶胶-凝胶技术和碳热还原法,在真空条件下于1300 ℃制得平均粒径为200 nm的碳化硅(SiC)并对样品分别进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、旋转粘度计(NDJ-1)、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)及扫描电镜(SEM)等表征.     

以碳纳米管为碳源合成碳化钛

采用碳纳米管为碳源,通过自蔓延高温合成法(SHS)与熔盐合成法,与钛粉反应制备了碳化钛材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)结合X射线能谱(EDS),分析和检测了两种方法制备碳化钛的物相组成和微观结构。研究结果表明,两种方法合成的产物均为碳化钛相,同时有少量碳纳米管残余。自蔓延高温合成法得到的碳化钛晶粒较粗,粒径为1~2μm。熔盐合成法得到的碳化钛晶粒较细,粒径为0.15~0.40μm。     

以酚醛树脂为碳源碳热还原制备TiC的研究

本文以硫酸氧钛和酚醛树脂为原料在氩气保护下高温固相合成TiC微粉.以硫酸氧钛为钛源,酚醛树脂为碳源,通过液相混合的方式提高了钛源和碳源的混合均匀性,从而有利于促进后期固相合成反应的进行,并保证产物的均一性.探讨了酚醛树脂和硫酸氧钛的高温碳热还原过程,用TG、FTIR、XRD对前躯体和碳热还原后的产物进行了表征和研究.结果表明,通过边搅拌边加热的方式可以获得硫酸氧钛和酚醛树脂的均匀混合物前驱体,该前驱体在流通的氩气环境中经1500℃碳热还原反应1h可得到物相纯净的TiC微粉,产物平均粒径为200 nm.     

KNbO_3粉体的低温合成研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法在较低的温度下合成了纯相的KNbO3粉体。采用XRD、SEM和TG-DSC研究了KN晶相的形成过程。结果表明,采用该法可在550℃下合成纯相的KN粉体,当煅烧温度升高至700℃时,立方相的KN粉体转变成了正交相的KN粉体。本研究还就工艺参数对粉体物相的影响进行了讨论。     

以硅藻土为原料原位合成生物微孔碳化硅

以生物微孔结构的硅藻土为原料,利用一步碳热还原法在1200~1500℃不同时间下焙烧制备了高纯β-SiC产品。结果表明,随着焙烧温度和时间增加,产率提高,比表面积降低。通过FT-IR和XRD证明产物为β-SiC,氮气吸附测试产品的比表面积,SEM表明制备的微孔SiC保持了硅藻土的微观形貌。此法在1400℃焙烧4h最佳条件下制备了产率为51.09%,比表面积为97.56m2/g,平均粒度为40μm,孔隙率为68.41%,表观密度为1.4336g/cm3的生物微孔SiC材料。     

利用硅废料燃烧合成碳化硅/氮化硅复合粉体

对在太阳能等行业生产过程中产生的硅废料进行回收或重复利用具有重要的经济价值,但目前的回收方法普遍存在成本较高等问题.本文利用商业硅粉和硅废料为原料,通过高温自蔓延合成方法合成复合Si3N4/SiC陶瓷粉体.结果显示产物的显微形貌与原料配比和氮气压力有较大关系.随着氮气压力的升高,β-Si3N4的比例增加.在较低温度的临界状态下,会形成片状Si3 N4晶体.     

低温燃烧合成氧化钆掺杂氧化铈粉体

采用低温燃烧合成制备了Gd2O3掺杂CeO2(gadolinia doped ceria,GDC)纳米粉体。差热／热重分析结果表明,硝酸铈／柠檬酸凝胶的点火温度约为230℃。探讨了有机还原剂、点火方式等对掺杂CeO2纳米粉体比表面积的影响。有机还原剂对粉体的比表面积有较大的影响,当体系中同时添加柠檬酸、乙酸和乙二醇作为还原剂时,燃烧合成的CeO2粉体比表面积最大,为41．116m^2／g。点火方式对粉体的比表面积影响较小。在空气中于650℃焙烧2h后,掺杂CeO2粉体为立方萤石结构,晶胞常数为0．5430nm。     

纳米β-BiNbO4 粉体的低温合成

对低温合成纳米β—BiNbO4粉体进行了研究。以Bi和Nb的柠檬酸盐为初始原料，采用溶胶-凝胶法,通过控制适当的pH值、温度等条件，可在600℃的低温下热分解获得高温相纳米β—BiNbO4粉体,比普通固相法采用的温度低400℃左右。用红外光谱，热重-差热分析，X射线衍射，液氮吸附法以及透射电镜等手段来表征BiNbO4的柠糠酸盐前驱体及煅烧后粉体的各项特性.结果表明：用柠糠酸盐溶胶-凝胶法制得的β—BiNbO4粉体平均粒径约75nm。比表面积达12．42m^2／g。对形成β—BiNbO4粉体的形成过程及机理进行了初步分析.     

低温烧结用PZT粉体水热合成

水热合成了低温烧结用PZT粉体,合成时添加Fe∧ 2,Bi∧ 3,Cu∧ 2等离子化合物,生成粉体中外加微量Ba（Cu0.5W0.5）O3,经X-ray,SEM,TG-DTA及比表面积的测定,表明当反应介质为4mol/L NaOH,时间2h,反应温度200℃时,合成的粉体中PZT微晶子已大量生成。PZT陶瓷在850℃温度下烧成,密度可达理论值98%,并对其压电性能进行了测定,结果证实,微量烧结助剂的添加除有效地降低烧结温度外,使Qm值提高,而Kp值有所下降。     

酚醛树脂为碳源制备铅碳电池负极材料的研究

以脱硫铅膏为原料、酚醛树脂为碳源,采用高温热解法在管式炉中碳化制备铅碳复合材料,考察了酚醛树脂与脱硫铅膏质量比、反应温度、反应时间对产物的影响。利用X射线粉末衍射仪对其进行检测,探究不同条件下所得产品成分上的差异;利用扫描电子显微镜对其进行SEM分析,观察其表面形貌及粒径大小,比较不同条件下所得样品微观结构上的不同;利用背散射BSEM和EDS能谱分析样品的元素分布情况。结果表明,酚醛树脂与脱硫铅膏质量比为4∶1、温度为450℃下反应2. 5 h制得的铅碳样品基本无团聚,且铅碳分布均匀。     

碳化硅粉体的氧化动力学行为

对颗粒碳化硅在温度范围 145 7- 1675K下的氧化性能进行了研究。发现采用沉降曲线法获得的粒度数据遵循对数统计分布 ;从等温样品增重测量得到的相对重量比的数据与使用计算机模拟得到的最佳速度常数相吻合     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

以甘油为碳源合成聚羟基丁酸细菌的筛选与鉴定

为降低聚羟基丁酸的生物合成成本,从武汉科技大学沁湖边采集的土壤中分离得到一株以甘油为碳源生长的菌株PHB-XYH,根据苏丹黑染色结果,可以初步推断该菌可以在胞内积累聚羟基丁酸。经形态学、生理生化特征及16S rDNA序列分析,显示菌株PHB-XYH归属于蕈状芽胞杆菌。红外光谱和气相色谱检测结果显示以甘油为碳源培养的细菌胞内提取的白色薄膜物质中含有聚羟基丁酸。而且以甘油为碳源合成的聚羟基丁酸的质量可达0. 45 g/L,含量33. 21%,提取率达到44. 42%。     

不同种类碳源对SiC-B4C超细复合粉体合成的影响

选择不同种类的碳源(炭黑和淀粉)、硅溶胶和硼酸为原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-B4C复合粉体.对比研究了不同碳源对SiC-B4C超细复合粉体的质量失重率、物相组成、粒度大小及分布等方面的影响.结果表明:以炭黑为碳源合成SiC-B4C复合粉体的适宜条件为在1550℃下保温2h.而以淀粉为碳源合成SiC-B4...     

硅灰为原料制备类球形亚微米碳化硅粉体

以硅灰为硅源、葡萄糖为碳源制备粉体先驱体,然后经过炭化和煅烧,制备类球形亚微米碳化硅粉体。实验采用1200、1300、1400、1500℃4种温度煅烧样品,并对产物进行物相、粒度、形貌分析。结果表明:1200℃时,碳热还原反应未发生,硅灰中无定形的二氧化硅转变为结晶形态;剩余三种温度下得到的产物均是3C型碳化硅,在1400℃下能够制备出球形度良好的亚微米碳化硅粉体,其平均粒径约为0.2μm;随着煅烧温度的升高,碳化硅的结晶度增强、粒度变大、球形度变差。     

以CA为络合剂水热法合成硅酸锆粉体的研究

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物,LiF作为矿化剂,柠檬酸(CA)作为络合剂,去离子水为溶剂,采用水热法在碱性条件下制备了形貌均匀的硅酸锆(ZrSiO4)粉体.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,研究了CA/Zr比对络合能力的影响,以及制备过程中pH值、反应时间及反应温度等因素对ZrSiO4粉体合成的影响.研究结果表明:当CA/Zr=0.75时能够有效络合Zr4+.通过调节pH值,可以获得片状、圆饼状等形貌的ZrSiO4粉体.反应时间和反应温度,也会影响ZrSiO4粉体的晶体生长过程,当水热反应温度为200℃,水热时间为24h,pH值为9时制得的ZrSiO4粉体形貌较均一.     

溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

微波烧结制备碳化硅粉体的研究

以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC.