氢化物发生—原子荧光光度法测定面粉中微量铅

建立了测定面粉中微量铅的氢化物发生-原子荧光光度法。在实验条件下,铅的线性范围为0~40 ng/m L,测定精密度为1.9%,检出限为0.029 ng/m L,样品加标回收率在94.5%~102%之间。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

氢化物原子荧光法测定企业污水中的微量铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定污水中的微量铅,铅的测定线性范围为0.00~250ng/m L,方法的检出限为0.3152ng/m L,相对标准偏差≤7.8%,回收率在95.4%~104%范围内。该方法具有简便、灵敏度与准确度高等优点。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

银杏叶中有效铅的测定

采用氢化物发生-原子荧光法测定了银杏叶中的有效铅,考察了仪器的工作条件、酸介质浓度、载流浓度、硼氢化钾浓度等对原子荧光强度的影响。实验结果表明,银杏叶中有效铅的含量水平在0～0.002mg/L之间,加标回收率为87.50%～93.75%。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

悬浮有机液滴微萃取对水样中痕量铅的测定

悬浮有机液滴微萃取成功用作一种石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量铅的方法。在含金属离子的水样中加入20L含有8-羟基喹啉作为络合剂的1-十一醇,将溶液搅拌一定时间,置于冰水浴中,冷却5min后,把凝固物移取到锥形瓶中使之融化,后取10L样品溶液直接用石墨炉原子吸收分光光度计测定。详细探讨了影响萃取及络合物形成的因素。在最佳条件下,相对标准偏差为±0.11%(10ng/mL),检出限为0.006ng/mL。该方法用于自来水、井水、河水及海水中痕量金属元素的测定,具有简单、成本低、有毒的有机溶剂使用量降至最低的特点。     

牙膏中微量铅的差示阳极溶出伏安法分析

以差示阳级溶出伏安法测定了牙膏中的微量铅,讨论了支持电解质、预电解电位和预电解时间的影响。溶出峰与铅浓度在0.3ng/mL-50ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测为0.2ng/mL,用于实物测定结果满意。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定硅铁中的铅

采用HNO3-HF-HClO4消解样品,顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定硅铁中的铅。该方法在选定的操作条件下,测定硅铁中铅的回收率为95.0%～106.0%,检出限为0.410 3 ng/mL,相对标准偏差为1%～5%。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定2种植物叶中重金属含量

本文采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定茶叶和银杏叶2种植物叶中Pb、Cd和Cr等3种重金属含量,首先对干的叶子做预处理,然后采用微波消解,最后用石墨炉原子吸收法分别测定消解样品中Pb、Cd和Cr三种元素的含量。茶叶、银杏叶中铅的含量分别0.459 mg/kg、2.45 mg/kg,镉的含量分别为0.0425 mg/kg、1.22 mg/kg,铬的含量分别为0.461 mg/kg、5.18 mg/kg,三种元素的加标回收率均在92.0%-97.3%,相对标准差均小于2.5%。表明利用石墨炉原子吸收测定茶叶、银杏叶中的铅、镉和铬的分析方法是准确的。     

秦皇岛近岸海域重金属离子含量监测分析

以春季秦皇岛近岸海域东浴场、西浴场、汤河三个采样点的海水为样本,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中重金属离子铬、铜、铅、镍的含量。结果表明:秦皇岛近岸海域铬离子浓度范围为0.048～2.225 ng/mL;铜离子浓度范围为10.713～10.756 ng/mL;铅离子浓度范围为4.140～32.779 ng/mL;镍离子浓度范围为13.392～47.692 ng/mL。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定鱼油中铅

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定鱼油中的铅含量的方法。该方法在选定的操作条件下,测定鱼油中铅的回收率为94.8％～102.3％,最低检出限为0.45ng/mL,相对标准偏差为5.2％。本方法操作简单、快速、灵敏度高,用于测定鱼油中的铅,结果良好。     

ICP-AES法测定闪锌矿中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了闪锌矿中的钙、铁、铜、铅等微量元素。在选定的最佳测定条件下测钙、铁、铜、铅的检出限分别为6.1、8.6、2.2、1.5 ng/mL,回收率为95.4%~108.0%,相对标准偏差为1.6%~3.4%。该法准确、快速、简便,应用于闪锌矿中微量元素的测定,结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

剩余污泥中PCDD/Fs与有机金属化合物的分布特征

分析测定了24座污水处理厂的剩余污泥中多氯代二苯并二英/呋喃(PCDD/Fs)、有机锡和有机铅化合物的浓度及其同系物分布特征,并计算了PCDD/Fs的国际毒性当量(I-TEQ)值。结果表明,剩余污泥中的PCDD/Fs总浓度为104.1~1 661.0pg·g~(-1)和2.51~75.21pg·g~(-1)(I-TEQ),I-TEQ值低于我国土地利用限值;三丁基锡、二丁基锡和二氯二苯基锡的浓度分别为247~3 886ng·g~(-1)、126~629ng·g~(-1)和84~2 133ng·g~(-1);有机铅化合物的总浓度为85~668ng·g~(-1),表明有机铅化合物对环境的潜在影响仍然存在。     

萃取分离-石墨炉原子吸收法测定铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文介绍了以APDC-MIBK萃取体系分离铬(Ⅲ)与铬(Ⅳ),在pH=2.0的条件下铬(Ⅲ)与APDC反应,再被萃取入MIBK中.而铬(Ⅵ)在氢离子浓度为2 mol/L的条件下直接萃取进入MIBK中,再用石墨炉原子吸收分光光度计分别测定.分析方法的线性范围为4-48 ng/ml,标准曲线的相关系数r=0.9998.检出限分别为铬(Ⅲ)=0.8 ng/ml,铬(Ⅵ)=0.7 ng/ml.批间及批内精密度均小于5%.钠、铅、锌、钙等离子在4.0 mg/100 ml时均不引起干扰.该法具有灵敏度高,准确度高,特异性好、精密度好等特点.