焙烧温度对Ru/Ba-Mg(Al)O4氨合成催化剂性能影响

采用超声-沉淀-强静电吸附法制备了化学性质比较稳定的掺钡纳米镁铝复合氧化物Ba-Mg(Al)O₄,并以其为载体、Ru₃(CO)₁₂为活性组分前驱体,制备了一系列钌基氨合成催化剂。通过场发射扫描电镜、X射线衍射和N2物理吸附等表征手段,重点考察了焙烧温度对载体的物相组成和表面织构的影响。结果表明,随着焙烧温度的升高,制备的载体比表面积逐渐下降,表面碱性增强。当载体焙烧温度为780 ℃时,制备的负载型Ru/Ba-Mg(Al)O₄催化剂表现出较高的催化活性,在425 ℃、10 MPa和10 000 h^-1条件下,出口氨浓度达到49.17 mmol·(g·h)^-1。     

焙烧温度对Pd-Pt/TiO_2-SiO_2-Al_2O_3加氢脱芳影响

采用改进的溶胶-凝胶法以不同物质的量配比的Ti、Si、Al制备成TiO2-SiO2-Al2O3复合载体,在不同温度下焙烧并对其进行BET、XRD表征。BET结果表明,随焙烧温度的升高,TiO2-SiO2-Al2O3复合载体的比表面积减小,孔体积和平均孔径逐渐增加。XRD结果表明,复合载体中TiO2以锐钛矿晶型存在,SiO2和Al2O3在TiO2上高度分散;锐钛矿特征峰随钛含量增大逐渐增强。考察焙烧温度对Pd-Pt/TiO2-SiO2-Al2O3催化剂的加氢脱芳性能影响。     

焙烧及还原条件对Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂-Al₂O₃复合载体, 以柠檬酸(CA)为络合剂采用浸渍法制备了Ni₂P负载的TiO₂-Al₂O₃复合载体催化剂, 并用 X 射线衍射(XRD)、N₂吸附比表面积(BET)测定技术对催化剂的结构和性质进行了表征, 考察了载体焙烧温度、催化剂焙烧温度、还原温度、还原压力对其进行的二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明, 升高载体焙烧温度有利于催化剂表面上活性物种的分散, 但焙烧温度过高会导致催化剂烧结, 适宜的载体焙烧温度为550℃。当还原温度为500～550℃时, 磷化镍主要以Ni₁₂P₅相形式存在, 且随着还原温度的升高, Ni₁₂P₅的衍射峰强度逐渐增强, 还原温度为700℃时, 可得到单一的Ni₂P物相。载体焙烧温度为550℃, 催化剂焙烧温度为500℃, 还原温度为700℃, 常压还原制备的Ni₂P/TiO₂-Al₂O₃催化剂具有最好的活性。在360℃、3.0MPa、氢油体积比500、液时体积空速2.0h^-1的条件下, 反应4h时, DBT转化率为99.5 %。     

载体焙烧温度对Ni/SiO2-Al2O3催化剂稳定性的影响

为了获得高水热稳定的负载Ni催化剂,延长催化剂在含水液相体系中的使用寿命,以不同温度焙烧的Si O2-Al2O3为载体,采用浸渍法制备Ni/Si O2-Al2O3催化剂,通过吡啶-原位傅立叶变换红外光谱、X射线衍射、NH3-程序升温脱附和H2-程序升温还原等方法进行表征,以水相1,4-丁炔二醇加氢为探针反应,研究载体焙烧温度对Ni/Si O2-Al2O3催化剂催化加氢性能及含水体系中稳定性的影响。结果表明,在(400~800)℃,随着载体焙烧温度升高,活性组分Ni存在状态及催化剂加氢活性变化较小,但催化剂的水热稳定性下降,造成这一现象的原因是随着载体焙烧温度升高,载体表面Si O2聚集,暴露的Al3+增加,载体水合程度增大。载体焙烧温度400℃时,Ni/Si O2-Al2O3催化剂表现出最佳的水热稳定性。     

载体焙烧温度对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响

采用浸渍-共沉淀法制备Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂,Ni负载质量分数为10%。在固定床微反装置考察载体焙烧温度(600℃=、700℃、800℃和900℃)对Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂在甲烷自热重整制氢反应中催化性能的影响。结果表明,载体焙烧温度800℃制备的催化剂活性较好。由XRD和TPR分析可知,随着焙烧温度的升高,各衍射峰的峰强度增强,峰尖锐,说明随着焙烧温度的升高,催化剂中各氧化物晶粒增大。焙烧温度800℃的Ni/CuO-ZrO_2-CeO_2-Al_2O_3催化剂的NiO峰强度较小,说明在该催化剂上NiO以高度分散的状态存在于催化剂表面。     

焙烧温度对改性钒基催化剂载体性能的影响

采用硅溶胶和微波法对堇青石蜂窝陶瓷载体进行表面改性,并在改性载体基础上制备了钒系催化剂。通过BET比表面积、TG-DTA和XRD等手段研究了焙烧温度对改性载体的比表面积、结构和催化剂反应活性的影响。实验表明,改性载体在经400℃焙烧后比表面积达到最大值72.74 m2/g,同时焙烧温度的变化并没有影响改性载体的结构,相应的使用经400℃焙烧的改性载体所制成的催化剂在最佳反应温度350℃时也拥有最大的NO转化率,说明了400℃是改性载体的最佳焙烧温度。     

磁性Mn-Fe载体制备及其在合成碳酸二苯酯中应用

采用溶胶-凝胶法制备Mn-Fe复合氧化物前驱体,经过高温焙烧得到具有软磁特性的氧化羰基合成碳酸二苯酯的催化剂载体,并通过XRD,H2-TPR,BET,VSM等手段对载体和催化剂进行表征。XRD测试结果表明:低于500℃焙烧温度下Mn-Fe复合氧化物载体具有完整的尖晶石型结构,高于500℃时出现杂相且随温度升高杂相峰强不断增加;H2-TPR测试结果表明:Mn-Fe复合氧化物载体具有较好的低温氧化性能,但随着焙烧温度升高还原峰温度不断向高温偏移;BET法比表面积测试结果显示:500℃下焙烧得到的载体比表面积达到29.53m2/g,VSM测试结果显示经负载后催化剂比饱和磁化强度达到43.16Am2/kg。当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯,在反应总压为5MPa、CO与O2分压比为93∶7、反应时间4h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达28.33%,选择性在99.1%以上。     

Zn盐复合纳米TiO_2制备ZnO-TiO_2及其性能研究

采用浸渍法制备ZnO-TiO_2复合光催化剂,研究其催化性能,即研究在氙灯的光源下对10mg/L的亚甲基蓝降解的可行性,主要讨论ZnO-TiO_2复合材料的比例、光照时间、ZnO-TiO_2复合材料的焙烧温度等因素对亚甲基蓝降解的影响,探究最佳反应条件,并通过XRD、SEM等测试手段对所制备的ZnO-TiO_2纳米光催化剂的形貌、结构及化学组成等进行表征。研究结果表明:焙烧温度、复合比例对ZnO-TiO_2复合光催化剂的催化活性有很大的影响,随着复合比例和焙烧温度的增加,ZnO-TiO_2的光催化活性逐渐升高,亚甲基蓝的降解效率也随之增大。     

焙烧及还原温度对Ni-Mg甲烷化催化剂的影响

采用共沉淀-水热复合法制备Ni-Mg/Al2O3催化剂,考察焙烧和还原温度对其结构和甲烷化催化性能的影响,通过XRD,H2-TPR,TEM等表征,发现随焙烧温度升高,催化剂中NiAl2O4物相呈增多趋势,至900℃时,催化剂中镍物种完全以NiAl2O4形式存在,催化剂表面积从500℃焙烧的130m2/g降至900℃焙烧的34m2/g.针对600℃焙烧的催化剂,反应活性随还原温度升高呈现先增加后降低的趋势,其最佳还原温度为650℃,这主要是受Ni物种还原度、还原后Ni晶粒尺寸等多重因素影响.通过关联甲烷化性能与催化剂结构发现,NiO与载体之间相互作用适中,还原后表面能够形成较小的镍晶粒,催化剂具有较好的甲烷化活性和稳定性.     

Al_2O_3负载TiO_2光催化氧化剂的制备与性能试验

以钛酸四丁酯为钛源、Al2O3为载体,采用浸渍法制备了一系列TiO2/Al2O3复合氧化物光催化剂。以光催化降解甲醛为探针反应,考察了催化剂的光催化活性。并采用XRD、SEM技术对催化剂进行了表征。考察了催化剂的焙烧温度、钛含量、反应温度等因素对甲醛光催化降解率的影响。结果表明:400℃是制备TiO2/Al2O3光催化剂的最佳焙烧温度;在TiO2负载质量为5.0%的复合氧化物光催化剂催化效果最好,甲醛的降解率达到58.4%。随着反应温度的升高,复合氧化物光催化剂的催化性能下降,由25℃时的58.4%的甲醛降解率下降到50℃时的4.8%。     

MgCl2／硅胶氨复合吸附剂的制备研究

采用乙醇溶液浸渍法将氯化镁担载于粗孔硅胶上,通过焙烧使氯化镁在粗孔硅胶载体表面分散制备MgCl2／SiO2氨复合吸附剂,研究了焙烧温度和担载量对氯化镁在粗孔硅胶上的单层分散及其氨吸附量的影响。研究结果表明较佳工艺条件为：焙烧温度250℃,担载量0．4g／g,该吸附剂在35℃和高于0．20MPa的吸附条件下有着较好的氨吸附量。     

钛-硅复合氧化物比表面积的影响因素研究

以无机盐为原料采用溶胶-凝胶法制备了钛-硅复合氧化物（TiO₂-SiO₂）。利用氮气吸附-脱附法对复合氧化物进行了比表面积分析。考察了原料配比、加料方式、表面活性剂、反应温度、老化温度、老化时间、焙烧温度等因素对复合氧化物比表面积的影响。综合结果表明：当二氧化钛质量分数为22%、添加剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、反应温度为30 ℃、老化温度为70 ℃、老化时间为1 h、焙烧温度为150 ℃时,制备的复合氧化物的比表面积为361.4 m²/g、孔容为1.18 cm³/g、平均孔径为13.0 nm。不同因素对比表面积均有一定的影响,依据规律可以实现复合氧化物比表面积的可控调变。     

焙烧温度对NiMo/Al2O3催化剂加氢性能的影响

采用不同的焙烧温度制备系列NiMo/Al₂O₃催化剂,运用BET、XRD、SEM和HRTEM等分析手段对催化剂进行表征,并以催化裂化进料为原料,在固定床高压反应器上对催化剂的加氢性能进行评价,着重考察焙烧温度对催化剂活性组分结构及活性的影响。结果表明,焙烧温度的升高有利于活性组分在催化剂表面的分散,但同时会增强活性组分与载体之间的相互作用,使催化剂活性相中单片层MoS₂片晶的数量增加,导致催化剂活性下降。
     

载体焙烧温度对Ni/SiO2-Al2O3催化剂稳定性的影响

为了获得高水热稳定的负载Ni催化剂,延长催化剂在含水液相体系中的使用寿命,以不同温度焙烧的SiO₂-Al₂O₃为载体,采用浸渍法制备Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂,通过吡啶-原位傅立叶变换红外光谱、X射线衍射、NH₃-程序升温脱附和H₂-程序升温还原等方法进行表征,以水相1,4-丁炔二醇加氢为探针反应,研究载体焙烧温度对Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂催化加氢性能及含水体系中稳定性的影响。结果表明,在(400~800) ℃,随着载体焙烧温度升高,活性组分Ni存在状态及催化剂加氢活性变化较小,但催化剂的水热稳定性下降,造成这一现象的原因是随着载体焙烧温度升高,载体表面SiO₂聚集,暴露的Al³⁺增加,载体水合程度增大。载体焙烧温度400 ℃时,Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂表现出最佳的水热稳定性。     

制备条件对催化裂化汽油在Ni-Mo-P/USY催化剂上加氢改质的影响

采用浸渍法制备了几种Ni-Mo-P/USY催化剂,并考察其选择性加氢性能。结果表明,载体焙烧、催化剂焙烧、催化剂还原及助剂含量的加入,对催化剂活性均有不同的影响。其中,催化剂焙烧温度和还原温度对催化剂活性影响最大。实验得到的载体焙烧温度、催化剂焙烧温度和催化剂还原温度分别为500 ℃、500 ℃和450 ℃,活性组分w(Ni)=3%,助剂w(P)=0.25%。采用最终优化条件制备的催化剂用于中国石油抚顺石油二厂提供的FCC汽油加氢改质,可使汽油烯烃含量降低634%。改质后汽油的辛烷值、组成和沸程等指标均满足新国标要求。     

TiO_2-SiO_2复合氧化物载体的pH值和焙烧温度对催化剂的辛烷异构化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备TiO_2-SiO_2复合氧化物载体,通过超声浸渍法制备Ni O和WO3改性负载的Ni O-WO3/TiO_2-SiO_2催化剂,考察不同p H值和焙烧温度条件下制备的载体对催化剂辛烷异构化性能的影响。结果表明,制备的Ni O-WO3/TiO_2-SiO_2催化剂呈多孔结构,平均孔径约5 nm,平均晶粒尺寸(10~20)nm。以焙烧温度500℃和p H=2条件下制备的TiO_2-SiO_2为载体,制得的催化剂比表面积达322.51 m2·g-1,在辛烷异构化反应中,正辛烷转化率为28.3%,选择性85.1%。     

Cu-Mn-Al催化剂的焙烧温度对催化丙二醇单甲醚脱氢反应性能的影响

采用共沉淀法制备了Cu-Mn-Al催化剂,研究了Cu-Mn-Al催化剂制备过程中焙烧温度对理化性能的影响。采用TG、BET、XRD、H2-TPR和NH3-TPD等技术对催化剂进行表征,并在固定床反应器中考察催化剂对丙二醇单甲醚(MOP)直接脱氢制备甲氧基丙酮(MOA)反应的活性。结果表明,焙烧温度对Cu-Mn-Al催化剂理化性能有较大影响。较高的焙烧温度,使催化剂中形成Cu1.5Mn1.5O4尖晶石,增强Cu-Mn相互作用,从而促进MOA选择性;而催化剂表面酸量随着焙烧温度的升高先减小后增加,而较多的表面酸量会促进副反应,抑制MOA选择。当焙烧温度为500℃时,Cu-Mn-Al催化剂的Cu-Mn相互作用较强且酸量最低,该催化剂上MOP转化率达61.57%,MOA选择性达96.83%。     

钯负载锰氧化物基双金属复合氧化物催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯

采用共沉淀法分别制备锰掺杂钨、钒、铋3种双金属复合氧化物载体,以氯化钯为活性组分制备负载型催化剂,并用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯（DPC）。通过气相色谱（GC）、X射线衍射（XRD）、氢气程序升温还原（H₂-TPR）、X射线光电子能谱（XPS）等表征手段,对催化剂结构和性能进行表征。结果表明:钨-锰载体随掺杂比例和焙烧温度升高,逐步形成四氧化三锰晶粒,同时钨渗入锰氧化物晶格中,在掺杂比（物质的量比）为1:1、焙烧温度为600 ℃条件下制备的催化剂性能最佳,DPC收率为5.20%;钒-锰载体在焙烧温度为400 ℃、掺杂比为1:5条件下形成二氧化锰晶相,催化剂性能明显提高,DPC收率为10.46%,而较高的焙烧温度会破坏晶型的完整;铋-锰载体在掺杂比为1:5、焙烧温度为400 ℃条件下制备的催化剂催化效果最好,DPC单程收率可达到13.13%。     

成型工艺条件对铈锆铝复合载体性能的影响

采用压缩成型法对铈锆铝复合载体进行了放大制备,考察放大制备过程中造粒粉含水量、成型压力、焙烧温度等成型工艺条件对载体机械强度、吸水量、密度、织构性质及晶相的影响。结果表明,造粒粉含水量是影响颗粒成型的主要因素,含水量过高,颗粒不能成型或容易层裂;成型压力是影响载体强度、吸水量、密度等机械性能的主要影响因素,适宜的成型压力有助于获得各项机械性能均衡的载体;焙烧温度是影响载体比表面积及晶相结构的关键因素。结合生产要求确定最佳工艺条件为造粒粉含水量为15%,半成品强度(7~9)N·mm-1,焙烧温度(800~900)℃。     

甲烷氧氯化镧铁复合氧化物催化剂的研究

通过共沉淀法成功合成了一系列焙烧温度不同的镧铁复合氧化物催化剂,通过XRD、N_2-吸附脱附等手段对催化剂进行了表征,探索焙烧温度对催化剂及其甲烷氧氯化反应性能的影响。随着焙烧温度逐渐升高,镧铁复合氧化物颗粒尺寸逐渐变大,比表面积逐渐降低,并且在体相形成了钙钛矿结构。一氯甲烷的选择性随着焙烧温度升高而从51%增加到71%,而一氧化碳的选择性从37%降低到了19%,表明提高催化剂焙烧温度对反应生成主产物抑制副产物有利。