曲克芦丁-钕(Ⅲ)配合物的制备及表征

以曲克芦丁为配体、Nd3+作为形成体制备曲克芦丁钕配合物,探索曲克芦丁与Nd3+反应生成配合物的适宜条件,通过紫外光谱、红外光谱、质谱等手段对其进行表征。结果表明:TXT中4-C=O的氧原子和5-OH的氧原子与Nd3+发生螯合生成Nd(TXT)2]3+,TXT与Nd3+反应的适宜条件为曲克芦丁与钕的物质的量之比为2∶1、p H=7.0、反应温度55℃、反应时间4 h。     

镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体     

Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)配合物的制备、表征及荧光性能研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料合成了一种新型β-二酮配体4-(2-乙酰基-3-氧代丁基)吡啶-2,6-二甲酸甲酯(L),其结构通过红外光谱和核磁共振氢谱得以确定。同时制备了该配体与稀土离子Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的配合物,通过元素分析、红外光谱确定了它们的组成结构,用荧光光谱研究分析了配合物Eu(L)3.2H2O和Tb(L)3.3H2O的光致发光性能。     

橙红色磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及表征

以二苯基吡啶(ppy)和2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸(H2dcppy)为配体,与水合三氯化铱(IrCl3·3H2O)配位,我们合成了一种结构新颖的具有橙红色磷光发射的金属铱配合物Ir(PPY)2(H2dcppy)PF6,其结构通过FT-IR光谱和核磁共振氢谱得到了确认.紫外吸收光谱和荧光光谱表明,该配合物具有明显...     

铬(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物的合成及结构表征

合成了Cr(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物,进行了元素分析,红外光谱研究,确定配合物的组成为Cr2(H2O)8(CH2=C(CH3)-COO-)2Cl4,测定了它的晶体结构,晶体属单斜晶系P21/c,晶胞参数:a=0.5327(12)nm,b=0.9984(10)nm,c=1.6139(7)nm,最终因子β=114.98(3)°,z=4,R=0.0699,Cr(Ⅲ)具有畸变的八面体配位环境,两个Cr(Ⅲ)由两个α-甲基丙烯酸根桥联。     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

木犀草素-铕(Ⅲ)配合物的制备及生物活性研究

采用紫外光谱法,以木犀草素与铕离子溶液为原料合成了木犀草素-铕配合物,配合物制备的最佳条件为:在1.0×10~(-4)mol/L、pH3.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,木犀草素与铕离子按照摩尔比2∶1加入,30℃下反应40 min。同时对木犀草素、木犀草素-铕配合物的清除羟基自由基活性、抗氧化活性等进行了研究,研究结果表明配合物的活性明显优于木犀草素。     

新型红色磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及表征

以2-（2’-苯并噻吩基）吡啶（btp）、对乙烯基苯甲酸（VBA）为原料,通过与水合三氯化铱（IrCl3·3H2O）配合,得到了一种新型铱（Ⅲ）配合物Ir（btp）2（VBA）,通过元素分析、FT—IR光谱及^1HNMR谱对其进行了结构表征,并研究了其UV—Vis吸收光谱和光致发光光谱。结果表明,配合物在403和462nm处存在单重态和三重态的吸收峰,在630nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,是一种新型红色磷光材料。     

4种氨基酸Schiff碱铬(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了4种新型的含铬有机化合物,并用元素分析、红外和STAPT-1000型热失重分析仪对合成的产物进行了结构表征.     

寡聚乙二胺-N,N'-二(乙酰苯胺)-二乙酸钆(Ⅲ)配合物的合成与表征

通过乙二胺四乙酸二酐(EDTAA)与对苯二胺进行酰化聚合,得到相对分子质量适中的寡聚乙二胺-N,N'-二(乙酰苯胺)-二乙酸.以此寡聚物为配体与GdCl3反应得到相应的寡聚钆(Ⅲ)配合物.通过元素分析、FT-IR、1HNMR及热重-差热分析对配体和配合物的组成和结构进行了表征.     

橘皮多糖提取及铁(Ⅲ)配合物制备研究

采用超声波对橘皮多糖进行提取,在考察了液料比、超声波时间、超声波温度、超声波功率4个单因素的基础上,采取正交设计对提取工艺进行优化。通过对各影响因素的分析得到最优提取工艺,即超声波功率为350 W,液固比为25∶1(mL∶g),提取温度为70℃,提取时间为20 min,此时橘皮多糖实际得到的产率可达17.32%。超声波提取橘皮多糖的原理和操作都比较简单,并且能耗低,无副产物,对环境友好。实验重现性好,工艺稳定可行,对于开发利用橘皮渣中的植物多糖类物质具有一定的参考价值。在此基础上,以橘皮多糖和三氯化铁为原料,制备橘皮多糖铁(Ⅲ)配合物,所得产率为15%。橘皮多糖铁(Ⅲ)配合物有望开发成为一种新型的植物多糖型补铁剂。     

喹啉甲酸钬配合物制备与表征

以靛红、乙酸酐等药品经过扣环、氯化等反应过程形成喹啉甲酸,然后将氧化钬用冰醋酸酸化成醋酸钬,最后用醋酸钬与喹啉甲酸经过配合反应制得目标产物喹啉甲酸钬配合物,对合成产物进行红外、熔点等方法进行表征,总结合成过程中的影响因素、合成规律、并对物质进行初步的性质研究。     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]·2H2O(Phen=1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA=4-甲基水杨酸),用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.8324(3)nm,b=1.2644(5)nm,c=1.7493(7)nm,α=90.00°,β=100.404(7)°,γ=90.00°,V=1 810.8(12)nm3,Z=4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明,该配合物具有荧光性质。     

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]•2H2O(Phen = 1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA = 4-甲基水杨酸）,用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明：晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a = 0.8324(3) nm,b = 1.2644(5) nm,c = 1.7493(7) nm,α = 90.00°,β = 100.404(7)°,γ = 90.00°,V = 1810.8(12) nm3, Z = 4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明该配合物具有荧光性质。     

Cd(Ⅱ)—米诺膦酸配合物的制备与表征实验

介绍了米诺膦酸配体的合成方法及水热法合成Cd(Ⅱ)—米诺膦酸配合物单晶的实验方法与表征手段。该实验涵盖了有机环化反应和Arbuzov反应等多种反应类型,并运用单晶衍射和波谱学技术对化合物进行表征,反映了科研型综合开放实验在教学中的成果,学科覆盖面广,可操作性强,实验效果好,有利于培养学生的综合实践能力和创新能力。     

硫代脯氨酸铕、镝固体配合物的合成与性质表征

通过稀土硝酸盐与硫代脯氨酸反应,制得了两种新的稀土硫代脯氨酸固体配合物,它们分别是：Ｅｕ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·ＣＨ３ＯＨ和Ｄｙ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·２ＣＨ３ＯＨ。用化学分析、元素分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱等确定配合物的组成,讨论了金属－配体的化学键性质。     

尾式甲氧苯基卟啉及其Fe(Ⅲ)配合物的合成与表征

本文所报道的是一种新型尾式卟啉化合物——5-对[4-（间吡啶氧基）丁氧基]苯基-10,15,20-三对甲氧苯工卟啉及其Fe(Ⅲ）配合物的合成。并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱及紫外可见光谱等对其结构进行了表征。     

芦丁金属配合物的研究进展

芦丁及其衍生物具有广泛的药理活性。芦丁具有完整的大π键共轭体系,强配位氧原子与合适的空间构型,可与金属离子螯合成稳定的环状配合物。到目前为止,国内外合成的芦丁金属配合物,有些具有明显的生物活性,有些药理作用显著。芦丁与金属离子在一定条件下形成配合物后,还可应用于分光光度、荧光、极谱分析等,检测金属离子或者检测芦丁的含量。     

2-取代苯并咪唑铜(Ⅱ)配合物的微波合成与表征

采用2-取代基苯并咪唑化合物、氯化铜为原料、丙酮或2-丁酮为溶剂,在微波辐射下合成了2-苄基苯并咪唑(BIm_a)和1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑(BIm_b)的铜配合物,收率分别为80%和75%。测得BIm_a和BIm_b铜配合物熔点分别为144.7～145.8℃和224.5～226.0℃。应用摩尔电导率、XRD、紫外光谱、SEM和热分析测试对目标配合物进行表征,摩尔电导率、紫外和红外光谱解析表明,2-取代苯并咪唑配体与Cu(Ⅱ)发生了配合反应;XRD和SEM表征证明晶型为单斜晶系;热分析得出BIm_a、BIm_b和氯化铜的配位数分别为1和1/2。     

淀粉基铽(Ⅲ)配合物的制备及荧光检测性能

制备了一个基于氧化淀粉纳米颗粒(OSNP)的稀土铽(Ⅲ)配合物OSNP@Tb~(3+),在320 nm激发波长下,该物质能发射强烈的绿色荧光。将OSNP@Tb~(3+)作为生物荧光探针检测不同抗生素时,发现该物质对呋喃唑酮的检测有较高的灵敏性和选择性。OSNP@Tb~(3+)水分散液的荧光强度随呋喃唑酮浓度的增加逐渐减少,当呋喃唑酮浓度为2.3×10~(–4) mol/L时,荧光基本完全猝灭(猝灭效率90%)。OSNP@Tb~(3+)水分散液对呋喃唑酮的检测具有较高的猝灭常数(K_(sv)=1.919×10~4 L/mol)、良好的线性关系(R~2=0.992)和低的检测限(1.67×10~(–6) mol/L)。