微流控芯片测定盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀

采用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中的盐酸倍他司汀.采用1 mmol·L-1HAc和2 mmol·L-1NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.1 mmol·L-1SDS为添加剂,以2.40kV分离电压,10 s进样时间,盐酸倍他司汀2 min内可实现快速分离和检测.盐酸倍他司汀的线性范围为10～140μg·mL-...     

盐酸倍他司汀片溶出度测定方法的研究

建立了测定盐酸倍他司汀片溶出度的方法。采用柱,以0.01 mol/L醋酸钠缓冲液-甲醇(体积比为70∶30)为流动相,在检测波长为261 nm的条件下进行高效液相色谱(HPLC)测定。在该色谱条件表明建立的溶出度测定方法简便、精密度高,可用于盐酸倍他司汀片溶出度的质量控制。     

正交优化盐酸倍他司汀的合成工艺

以2-甲基吡啶为原料,经四步反应合成盐酸倍他司汀。通过正交实验,确定最佳合成的工艺条件为:2-乙烯基吡啶与甲胺的投料比为1∶1.5,反应时间为8h,反应温度为105℃,收率为86.8%,其中投料比为影响产率的主要因素。最佳工艺为A2B2C3,产物结构经熔点、MS、1HNMR谱确证。     

甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定

甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收,结构中的硫氧化成硫酸根,采用离子色谱法测定,并根据甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求出样品中有效药物的含量.结果硫在0.02～60 μg·m<'-1>浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为0.15%.     

倍他司汀有关物质的合成

倍他司汀是一种新型组胺H1受体的弱激动剂,具有扩张毛细血管,舒张前毛细血管括约肌,增加前毛细血管微循环血流量的作用。临床主要用于治疗美尼尔综合征(内耳眩晕症),血管性头痛及脑动脉硬化,也可用于治疗急性缺血性脑血管疾病等。有关物质研究是药品质量研究的关键,其含量是反映药品纯度的直接指标。本文报道了5个倍他司汀有关物质的合成方法,以期为倍他司汀的产品质量及其有关物质的研究提供参考。     

盐酸尼莫司汀的合成

以氯乙胺为原料,通过与三光气反应得到异氰酸酯,再经缩合、亚硝化、成盐反应,简捷、高效地合成了标题化合物.产品结构经核磁氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.     

盐酸尼莫司汀的合成研究

以氯乙胺为原料，通过与固体三光气反应得到异氰酸酯，经缩合、亚硝化、成盐得到盐酸尼莫司汀。     

盐酸帕罗西汀杂质亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成研究

目的:通过研究亚甲基双盐酸帕罗西汀产生的工艺条件,获得更稳定的盐酸帕罗西汀合成工艺。方法:以N-甲基帕罗西汀为原料,经取代反应、水解反应与缩合反应合成亚甲基双盐酸帕罗西汀,并对亚甲基双盐酸帕罗西汀的合成工艺条件与反应机理进行考察。结果:目标产物为亚甲基双盐酸帕罗西汀,并经HPLC与~1H NMR结构确证。结论:为制备盐酸帕罗西汀提供更加稳定的工艺条件。     

盐酸司来吉兰相关杂质G的合成

盐酸司来吉兰的EP标准中,杂质G为HCl同炔键加成产物（顺式Ga及反式Gb混合物）,此杂质属警示结构,市售渠道无法购买,结合类似物文献合成了此杂质G(Ga、Gb)并获得了此杂质的异构体Gc（新化合物）。盐酸司来吉兰制剂在做影响因素实验中的高温试验和加速稳定性试验时,会部分降解成杂质Gb及其异构体Gc。这三种杂质的合成为今后盐酸司来吉兰原料药杂质谱的研究与质量标准的建立提供了参考和依据。     

复方磺胺甲噁唑片降解杂质分析

通过考察复方磺胺甲噁唑片的降解途径以及降解产物,有效地进行药物杂质分析,提高药品质量控制水平。取复方磺胺甲噁唑片、空白辅料、空白辅料加甲氧苄啶和空白辅料加磺胺甲噁唑四种组分的样品分别进行破坏试验,考察各样品在光、热、酸、碱、氧化条件下的降解情况。主要降解杂质有在氧化破坏条件下产生磺胺甲噁唑氧化杂质1和2、甲氧苄啶杂质F,光照破坏条件下产生较大的磺胺甲噁唑杂质C、D。通过降解杂质的研究,可以有效规避制剂处方工艺和储存等环节产生降解杂质的风险,还可以采用实验中液相色谱条件同时监测复方磺胺甲噁唑片中各降解杂质,提升质量标准。     

盐酸帕罗西汀有关物质检测方法的研究进展

盐酸帕罗西汀是选择性5-HT再摄取抑制剂,属第三代抗抑郁类新型药。主要用于治疗抑郁症、强迫症、惊恐障碍或者社交恐惧症等精神类疾病。本文对盐酸帕罗西汀有关物质的分析方法进行了综述。近年来,盐酸帕罗西汀有关物质检测常用到的方法有高效液相色谱法(HPLC)、液质联用技术(LC-MS)。随着盐酸帕罗西汀有关物质分析方法的不断完善,为其质量控制和临床应用也提供了一定的参考价值。     

RP-HPLC测定盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量

建立了一个测定抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的高效液相色谱方法,该方法准确、灵敏、精密度高,可用于抗抑郁药盐酸安非他酮中间氯苯甲酸杂质的含量测定。     

利用毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中苯残留量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中苯残留量,色谱柱为HP-1(100%的二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱(0.53mm×30m,1.5μm),柱温为45℃,载气为氮气,流速2.0mL/min,采用氢离子火焰检测器,温度为300℃,进样口温度为125℃,分流比为4∶1,进样量为1μL,以甲醇为溶剂。在上述的色谱条件下,以苯峰计算柱效为29970理论板数;苯的线性范围为2.5~20.0mg/L,相关系数r=0.9999;平均加样回收率为102.6%(n=6,RSD=2.87%);连续进样精密度为1.83%,8h溶液稳定性的RSD为1.79%。结果表明,该方法可用于测定原料药中苯的残留量,方法简便、快速、专属性强、准确度高。     

盐酸氨溴索杂质D的合成

介绍了一种新的简单实用的合成盐酸氨溴索杂质D的方法,以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛和顺式-4氨基环己醇盐酸盐为原料,硼氢化钠为还原剂,经还原胺化反应一步生成目标产物。     

抗抑郁药帕罗西汀去氟杂质的合成

(3S,4R)-4-苯基-3-{[(3,4-亚甲氧基)苯氧基]甲基}哌啶是抗抑郁药盐酸帕罗西汀合成中的一个副产物,对研究盐酸帕罗西汀成品的质量具有较大价值.本文以(3S,4R)-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶为起始原料,依次经脱氟、酯化、醚化、脱甲基成盐、碱化游离后得到纯度在99％以上的去氟帕罗西汀,合计收率约39.5％.     

头孢地嗪水溶液中降解杂质成分的检测及表征

应用超高效液相色谱串联质谱法分析头孢地嗪水溶液降解杂质成分。头孢地嗪水溶液经加热、酸碱及氧化破坏后,采用UPLC-MSE方法检测标准品及降解水溶液中杂质。依据保留时间、一级质谱母离子峰、二级质谱特征碎片分析确定头孢地嗪水解产物为反式异构体、Δ3异构体或其他降解杂质,加热、酸碱和氧化均会使杂质含量增加。头孢地嗪对热、酸、碱及氧均不稳定,样品应于暗晾干燥处密封保存,且注射溶液配制后应尽快使用。     

RT倍司还原废水的处理

对原ＲＴ倍司（４－氨基二苯胺）生产工艺过程中产生的还原废水的处理方法进行了改进，用一套简单蒸馏装置，控制馏出液的ｐＨ值，使苯胺及部分有机物在前馏份中采出，回收的苯胺馏份循环使用，釜残列机盐进一步回收利用，废水ＣＯＤ达厂级废水排放标准。     

日落黄商品中有机杂质的定性研究

本文对国外两公司日落黄商品做了有机杂质的定性研究。表征了其中的HPLC最大杂质峰对应物，而该物质并没有被列入FCC中日落黄质量指标内。     

他克莫司酶免检测试剂盒的质量分析

<正>他克莫司(Tacrolimus)是从放线菌Streptomyces tsukubaea-sis的代谢产物中提取的新型大环内酶类物质,比环孢菌素具有更强的免疫抑制作用,主要用于肝、肾和小肠等脏器移植中,抑制机体的排异反应,具有十分重要的临床实用价值。 由DiaSorin公司在美国明尼苏达州生产的他克莫司ELISA试剂盒,已在世界70多个国这有和地区销售使用。它主用于临床病例中他克莫司血液内药物浓度的监测,以指导该药物安全有效使用。该检测方法简便、快速、敏感、特异,并获得美国专利(1997,No.5650288)。