火焰原子吸收光谱法测定当归及其炮制品中的金属元素

测定经不同加工炮制后当归饮片中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb 9种金属元素的含量,并进行比较,分析加工炮制方法对元素含量的影响.采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定当归生品、清炒当归、当归炭中金属元素的含量.当归清炒后除Cu、Mg和Ca的含量减少外,其余元素含量均增加.当归炭炒后除Cu、Mg和Pb的含量减少外,其余元素含量均有不同程度的增加.不同炮制方法会引起当归金属元素含量产生变化,这为进一步研究当归的炮制机理提供参考数据.     

响应面法优化破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯提取工艺

目的：优化破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯的提取工艺。方法：利用超声波法提取破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯,以甘油三油酸酯提取率为响应值,在提取条件单因素试验的基础上,根据响应面Box-Behnken试验设计,优化壁灵芝孢子粉的提取工艺。结果：破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯最佳提取参数为料液比0.1:25(g·mL^-1),超声功率560W,超声时间30min。在此最优提取条件下,破壁灵芝孢子粉中甘油三油酸酯提取率为5.01%。结论：本方法利用超声波提取法可以有效提取破壁灵芝孢子粉中的甘油三油酸酯。     

油溶性表面活性剂甘油硼酸油酸酯的合成研究

以硼酸和油酸为原料采用直接酯化法合成水溶性的甘油硼酸酯,再在催化剂的作用下与油酸反应制得甘油硼酸油酸酷,设计出较佳的酸化条件：甘油硼酸酯与油酸摩尔比1：0．9,温度220℃,时间4h,催化剂甩量（脂肪酸质量分数）0．5％,酸转佬率98．5％。     

白屈菜炮制方法的初步研究

目的:利用米醋对白屈菜的炮制方法进行初步研究。方法:采用HPLC法,条件为1%三乙胺(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈;梯度洗脱,检测波长为274nm。利用白屈菜中6种生物碱成分作为指标,对白屈菜生品和以醋为辅料的炙、烘、蒸、焖和煮法进行炮制,并对生品和焖法炮制品进行水提取含量进行比较。结果:HPLC法所建立的梯度洗脱条件,6种对照品分离度较好,方法学考察结果符合相关规定。醋制品的6种成分无论是单一的含量还是总量均低于生品,但醋制品水提取的效果要优于生品。结论:所建立的HPLC含量测定方法,简单易行,可用于白屈菜样品的含量测定,白屈菜焖法炮制方法所得总碱相对较高,白屈菜的饮片炮制是必要的,但尚需进一步的研究。     

牡丹皮及其清炒制品中总黄酮的含量测定

测定牡丹皮及其清炒制品中总黄酮的含量。方法:采用75%乙醇提取牡丹皮及其清炒制品中的总黄酮,Na NO2-A1Cl3-Na OH法测定其中的含量。结果:牡丹皮生品的含量为1.86%,炒牡丹皮含量为1.98%。结论:牡丹皮经过清炒后总黄酮的含量有所提高,这为牡丹皮的炮制研究提供参考。     

丙烯酰胺反相细乳液聚合

采用反相细乳液法,以白油为连续相,失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂,一种聚合物型乳化剂(聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物)作为助稳定剂,通过正交实验确立了基本乳液体系,考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响,并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。结果表明,复合乳化剂含量为3.0%,转速为10 000 r/min下乳化20 min,在单体浓度55%,亲水疏水平衡值(HLB值)为5.5,采用氧化还原引发体系,聚合时间为6 h时,可以得到固含量35%以上、粒径数百纳米的长期稳定的亚微米级聚丙烯酰胺微球乳液。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

多花黄精炮制过程中主要成分的变化分析

对黄精炮制过程中黄精多糖、总黄酮、总酚和薯蓣皂苷四种成分的含量变化规律进行了探究。前三种成分采用60%乙醇提取黄精的有效成分,并用紫外分光光度计测定各成分的含量;薯蓣皂苷采用甲醇提取,高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。实验结果显示,炮制过程中,黄精多糖的含量逐渐降低,于第六蒸达到最低值312mg/g;总黄酮和总酚的含量随炮制时间的增加而升高,均在第七蒸达到最高值,分别为4582μg/g,6979μg/g;薯蓣皂苷的含量随炮制时间的增加而逐渐降低,从第六蒸起含量基本保持稳定,约为73μg/g。多花黄精中四种成分的含量随着炮制时间的增加呈现不同变化,研究结果为黄精饮片的质量标准提供依据,并为确定黄精饮片炮制的最佳阶段提供参考。     

尿素与甘油反应制甘油碳酸酯的绿色合成工艺

以甘油和尿素为原料,探讨了低甘油含量的甘油碳酸酯环境友好的合成工艺。考察了催化剂的结构、反应条件等因素对甘油转化率的影响,结果表明在390℃煅烧3 h的硫酸锌催化效果最好。采用甘油与尿素反应后再与碳酸酯反应的偶合反应方式,所得甘油碳酸酯中甘油的含量仅为0.6%,降低了合成成本。     

Investigation on a green synthetic approach for glycerol carbonate： The reaction of glycerol with urea

以甘油和尿素为原料,探讨了低甘油含量的甘油碳酸酯环境友好的合成工艺。考察了催化剂的结构、反应条件等因素对甘油转化率的影响,结果表明在390 ℃煅烧3 h的硫酸锌催化效果最好。采用甘油与尿素反应后再与碳酸酯反应的偶合反应方式,所得甘油碳酸酯中甘油的含量仅为0.6%,降低了合成成本。     

油脂甘油醇解法合成硬脂酸单甘酯合成条件研究

硬脂酸单甘酯(glycerol monostearate,GM)是一种重要的多元醇型非离子表面活性剂。油脂甘油醇解法是制备单硬脂酸甘油酯最重要的工业方法,在油脂醇解反应中,脂肪酰基在油脂分子和加入的游离甘油分子之间重新排列,生成单甘酯和二甘酯。研究油脂甘油醇解法的合成条件对产物单甘脂含量的影响,对企业通过技术改进以提高生产效益、降低能耗和节约生产成本,具有积极的指导作用。本文通过对投料比、催化剂种类、催化剂量、反应温度、反应时长5个因素进行实验和分析,发现:(1)酯交换法合成单酯,反应转化率随甘油∶氢化油的摩尔比先增大后减小。当甘油∶氢化油的摩尔比为2∶1时,粗酯中单甘酯含量最高;(2)催化剂采用Na OH的催化活性相对较高,其次,Ka OH的催化活性也比较高;(3)酯交换法合成单酯,反应转化率随Na OH加入量的增加先增大后减小,催化剂占氢化油质量的0.4%时粗酯中单甘酯含量最大;(4)酯交换法合成单酯,反应转化率随反应温度的升高先增大后减小,235℃时单甘酯含量最大;(5)酯交换法合成单酯,单甘酯反应转化率随反应时长的延长先增大后减小,2.5 h时单甘酯含量最大;(6)通过正交考察酯交换法合成单酯最佳反应条件为催化剂采用Na OH,添加量为氢化油质量的0.4%、反应温度235℃、反应时长2 h,其反应单酯含量可以达到40.2%。     

液-质联机分析氧化鸡脂中极性非（难）挥发性组分

采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。     

柴胡贵州特色炮制方法的质量标准研究

目的:建立贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片的质量标准。方法:对10批次麸炒柴胡饮片进行了水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量测定;采用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,并进行分析评价。结果:建立贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片水分不得过8.0%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%,浸出物不得低于22.0%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总含量不得少于2.0%。结论:初步建立柴胡贵州特色炮制方法麸炒柴胡饮片的质量评价,为柴胡的进一步开发应用提供依据。     

软质PVC加工用油酸-辛酸钙/锌液体热稳定剂的制备与性能

以油酸、辛酸两种长链脂肪酸为原料,在变压器油中一步合成了油酸-辛酸混合酸钙/锌液体稳定剂,并将其用于聚氯乙烯(PVC)热加工过程。采用刚果红实验法和烘箱热老化法考察了液体稳定剂对PVC静态热稳定性的影响,并研究了辅助热稳定剂的协同稳定作用;通过转矩流变测试评价了其对PVC动态热稳定性的影响;通过扫描电镜观察了稳定剂在PVC中的分散性。结果表明,当液体稳定剂中钙锌比(物质的量比)为2.8∶1时,PVC的静态热稳定性最佳;保持液体稳定剂钙锌总物质的量一定,研究了单独添加有机酮、季戊四醇、三亚磷酸苯酯时PVC体系的静态热稳定性,结果表明,季戊四醇对刚果红变色时间的提高最明显,三亚磷酸苯酯对初始白度影响最大;复合稳定剂热降解时,由于产生HCl而使PVC表面留有均匀分布的微孔,表明复合稳定剂在PVC中分散较为均匀。     

疏水侧链型水性聚氨酯缔合型增稠剂的制备与表征

以二醇甘油单油酸酯为扩链剂、聚乙二醇为亲水链段、异佛尔酮二异氰酸酯为连接点合成了疏水侧链型水性聚氨酯缔合型增稠剂(SHEUR)。研究了聚乙二醇的相对分子质量以及二醇甘油单油酸酯的含量对SHEUR性能的影响。对制备的SHEUR进行了红外表征,并进行了表面张力、临界胶束浓度(CMC)以及黏度性能测试。结果表明:SHEUR能够降低溶液表面张力至50 m N/m,在溶液中能够形成胶束;CMC与分子结构有关,降低亲水链段或增加疏水侧链能使CMC值降低,反之,CMC值升高;适当地增加亲水链段长度以及疏水侧链部分的含量,有助于提高SHEUR的自增稠效果。     

201206021具有防雾性能聚合物薄膜的研发

在研究具有最佳防雾性能薄膜时,低密度聚乙烯（LDPE）可选为聚合物基料,通过挤出工艺可将以下4种助剂中的一种混合于薄膜中：聚山梨醇酯80、去水山梨糖醇单油酸酯、甘油单油酸酯和甘油酯混合物,它们中每种都有3种不同的浓度。测量薄膜表面张力、透光率、接触角和定性冷雾试验,用来评估该薄膜在所有包装形式中的防雾效果。结果显示：含去水山梨糖醇单油酸酯（1％）的薄膜具有最好的防雾性能。     

超声微波耦合催化合成蔗糖脂肪酸酯

通过超声微波耦合作用,采用无溶剂法制备蔗糖脂肪酸酯,研究催化剂类型、催化剂用量、超声微波功率、酯糖物质的量比和反应温度对蔗糖脂肪酸酯产率的影响。结果表明,超声微波耦合对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有良好的促进作用,超声微波耦合作用下,蔗糖和脂肪酸甲酯能够形成较为良好的乳化状态。有机钛催化剂对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有极佳的催化性能,与碱催化剂相比,具有用量少和活性高的特点。以钛酸四异丙酯为催化剂,在超声微波耦合体系中,蔗糖脂肪酸酯最高产率可达86.6%,其中,产品单酯含量为92.7%。     

植物油基环氧化聚甘油多酯增塑剂的合成及应用

以生物柴油的副产物粗甘油为原料,通过聚合反应得到聚合甘油;再与油酸通过酯化反应得到中间产物聚甘油不饱和脂肪酸多酯。然后在无溶剂条件下,以硫酸为催化剂进行环氧化反应得到增塑剂环氧化聚甘油多酯。考察了反应温度、反应时间、甲酸用量以及 H2O2用量对产物的环氧值的影响。同时采用了傅立叶变换红外光谱和热重分析对产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明,最佳环氧化条件为：反应温度65℃,反应时间6 h,聚甘油不饱和脂肪酸多酯、甲酸、30％ H2O2质量比为1∶0.5∶1.2。产品的酸值为1.24 mg KOH／g,环氧值为6.4％,残留碘值为6.8 mg／100 g,具有较好的热稳定性,应用到 PVC 树脂中可有效地提高 PVC 的增塑性。     

响应曲面法优选蜜百合的炮制工艺研究

通过单因素实验筛选影响蜜百合饮片质量的关键因素，并以蜜水比例、炒制温度和炒制时间为自变量，以性状和王百合苷B含量的综合评分为评价指标，采用响应曲面法优选蜜百合的最佳炮制工艺。研究发现蜜百合的最佳炮制工艺为：蜜水比例为1∶3.8,炒制温度为137℃,炒制时间为12.5 min,在此条件下，实测值与响应曲面法理论值高度拟合。结果表明优选的炮制工艺方法简单、稳定可行，可为蜜百合大生产提供依据。     

炒白芍的炮制工艺研究

目的：优选炒白芍的炮制工艺,为炮制工艺的传承与中药饮片现代化生产提供参考。方法：以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷四种成分含量、水溶性浸出物、外观性状和水分为综合评价指标,通过单因素实验考察炒制温度、炒制时间和炒制功率对炒白芍炮制品质量的影响,以确定白芍最佳炒制工艺。结果：炒白芍的最佳炮制工艺为炒制温度160℃,炒制时间10min,炒制功率为P4(2.4 kW)。结论：不同炒制温度、时间、功率对白芍饮片内在质量会产生影响,优选出的白芍最佳炒制工艺能有效保证饮片质量,可为其饮片质量标准的建立和生产提供试验依据。