C_f/ZrB_2–ZrC–SiC超高温陶瓷基复合材料的设计、制备及性能

提出了溶胶–凝胶孔道构建–反应熔渗制备新方法,首先通过溶胶凝胶方法在纤维预制体中引入B_4C–C多孔体,获得C_f/B_4C–C多孔预成型体结构;在此基础上,结合反应熔渗Si–Zr合金,获得C_f/ZrB_2–ZrC–SiC超高温陶瓷基复合材料。研究了C_f/B_4C–C多孔预成型体结构对RMI过程和材料性能的影响,并揭示了孔隙结构对基体分布和界面损伤及复合材料性能的影响规律。结果表明:通过灵活调控C_f/B_4C–C孔隙结构可实现复合材料中ZrB_2–ZrC–SiC基体分布改善和(PyC–SiC)_2界面损伤缓解,大幅提升材料性能。当预成型体孔隙结构为25.9%和58.0μm时,制备的C_f/ZrB_2–ZrC–SiC复合材料基体可均匀分布于纤维束间和束内,同时纤维能得到良好的保护,材料表现出最优的力学性能(抗弯强度231 MPa)。     

SiC改性C/C复合材料的制备及其烧蚀性能

采用超声波震荡法将SiC微粉添加到二维针刺碳毡预制体中,利用热梯度化学气相浸渗工艺沉积热解碳制备了SiC改性碳纤维增强碳基(carbon fiber reinforced catbon,C/C)复合材料.借助x射线衍射与扫描电子显微镜检测和观察材料的微观结构,利用氧-乙炔烧蚀实验测试材料的抗烧蚀性能.结果表明:SiC微...     

不同SiC源对C_f/ZrB_2–SiC复合材料微结构和力学性能的影响

采用新型浆料注射/真空浸渍工艺实现了超高温陶瓷组分与碳纤维的有效复合,并结合低温(1 450℃)热压烧结实现了C_f/ZrB_2–SiC复合材料的制备。研究了不同SiC源(SiC粉体和聚碳硅烷PCS)对复合材料微结构和力学性能的影响,结果表明:基于聚碳硅烷优异的流动性实现了陶瓷组分在纤维束内和束间的有效填充,并经低温热压烧结后C_f/ZrB_2–PCS复合材料的相对密度为91.3%,主要归结于聚碳硅烷裂解后残留的微量无定性碳起到了表面除氧的作用而促进致密化,但该无定性碳弱化了晶界强度而导致力学性能降低。同时C_f/ZrB_2–PCS复合材料表现出非脆性断裂模式且断裂功高达539 J/m~2,较C_f/ZrB_2–SiC_p复合材料提升高达84.6%;该复合材料断裂功的提升主要归结于裂纹偏转、裂纹分叉和纤维桥联等多种增韧机制的协同效应,大幅度改善了ZrB_2基超高温陶瓷材料的损伤容限和可靠性。     

ZrB_2/B_4C-BNNTs层状复合材料的制备及其性能研究

以二硼化锆(ZrB_2)为硬夹层,氮化硼纳米管(BNNTs)为基体B_4C层补强增韧剂,聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂,采用非水基流延成型工艺制备ZrB_2流延膜。研究了PVB含量、DOP含量以及固相含量对ZrB_2流延浆料流变性能的影响。实验结果表明:当PVB和DOP的加入量分别为5 wt%和6 wt%时可获得固含量为50 wt%的均匀稳定ZrB_2流延浆料,采用流延成型制备出不同厚度的ZrB_2流延膜。与本实验室已制备的B4C-BNNTS流延膜进行叠层、热压烧结制备出ZrB_2/B_4C-BNNTs层状复合材料。实验结果表明,当基体层与硬夹层的层厚比为2∶1时,在2000℃、压力30 MPa下热压烧结得到的ZrB_2/B_4C-BNNTs层状复合材料的力学性能最佳,其维氏硬度和断裂韧性分别为39.6 GPa、7.69 MPa·m~(1/2)。     

化学气相渗透法制备2维和2.5维C/SiC复合材料及其拉伸性能

采用化学气相渗透法制备了2维和2.5维碳纤维增强碳化硅(carbon-fiber-reinforced silicon carbide,C/SiC)复合材料,沿经纱(纵向)和纬纱(横向) 2个方向对2种复合材料进行了室温拉伸性能测试,并从预制体结构和原始缺陷分布的角度对比分析了两者力学性能之间的差异.结果表明:两种C/SiC复合材料均表现出明显的非线性力学行为,在经纱方向和纬纱方向上,2维C/SiC复合材料力学性能表现为各向同性,而2.5维C/SiC复合材料力学性能则表现出明显的各向异性:经纱方向上2.5维C/SiC复合材料的拉伸强度和拉伸模量(326 MPa,153 GPa)均高于2维C/SiC复合材料的(245 MPa,96 GPa),纬纱方向上的(145 MPa,62 GPa)均低于2维C/SiC复合材料的(239 MPa,90 GPa).两种复合材料的拉伸断裂行为均表现为典型的韧性断裂,并伴有大量的纤维拔出.两种复合材料中纱线断裂均呈现出多级台阶式断裂方式,但其断裂位置并不相同.2.5维C/SiC复合材料中由于经纱路径近似于正弦波,弯曲程度较大,在纱线交叉点处造成明显的应力集中,因此经纱多在纱线交叉点处断裂;而纬纱由于其路径近乎直线,应力集中现象不明显,因此纬纱断裂位置呈随机分布.2维C/SiC复合材料中经纱和纬纱由于其路径类似于2.5维C/SiC复合材料中的经纱,因此其断裂位置也多在纱线交叉点处.微观结构观察表明不同的编织结构是造成两种复合材料在不同方向上力学性能差异的主要原因.     

多孔ZrB_2–SiC–Graphite超高温陶瓷的抗热冲击性能

为了改善ZrB2基超高温陶瓷的热冲击损伤抗性,采用冷等静压–无压烧结法在ZrB2–SiC–Graphite(ZSG)材料体系中引入孔隙制备ZSG多孔陶瓷,同时利用热压法制备了ZSG致密陶瓷作为对比材料,研究了2种ZSG陶瓷材料的力学性能,并探究了孔的引入对ZSG复合陶瓷热冲击性能的影响。结果表明:孔的引入降低了ZSG陶瓷的抗弯强度(由230.04 MPa降为98.12 MPa)和断裂韧性(由4.69 MPa·m1/2降为4.27 MPa·m1/2),但孔的引入大大提升了ZSG陶瓷的临界裂纹尺寸(由132μm增长为602μm)。孔的引入明显提高了材料的残余强度保持率(由54%增长为84%),即改善了ZrB2基陶瓷的热冲击损伤抗性。与其它材料体系不同的是,孔的引入还提高了ZSG复合陶瓷的临界温差,说明孔对ZSG复合陶瓷的热冲击断裂抗性和损伤抗性具有同时增强的效果。     

CVI法快速制备C/SiC复合材料

为缩短CVI法制备C／SiC复合材料的工艺周期并降低成本，研究了CVI工艺过程中沉积温度、MTS（CH3SiC3)摩尔分数和气体流量对SiC沉积速率和MTS有效利用率的影响，实验结果表明：提高沉积温度，常压下1100℃时增大MTS摩尔分数（11％→19％），都有利于提高SiC沉积速率；提高沉积温度和降低反应物气体流量，能提高MTS有效利用率，在优化的工艺条件下，预制体的微观孔隙内沉积了致密的SiC基体，沉积速率达到142μm/h左右，并有效消除了基体中裂纹的形成，MTS的有效利用率为11％－27％。     

C/TiO_2纳米复合材料的制备及其光催化性能研究

无机纳米金属氧化物TiO_2由于其独特的理化性质在各方面的应用得到了广泛的研究。但是由于其禁带宽度较大仅能利用太阳光中较少的紫外光部分,量子效率低,阻碍了其光催化技术的应用,为了提高光催化效率,往往将TiO_2进行复合、掺杂改性和构建新型窄禁带化合物。本文采用水热合成的方法制备C/TiO_2纳米复合材料,通过X射线衍射、透射电子显微镜、X光电子能谱、拉曼等现代分析测试技术,对所做材料的微观结构进行分析表征。结果表明,通过水热合成法制备的C/TiO_2纳米复合材料,可以提高TiO_2光催化活性,抑制高温下TiO_2晶型的转变,具有高的比表面积和吸附能力等,且在光催化微生物灭菌方面应用效果明显。     

C/TiO_2纳米复合材料的制备及其光催化性能研究

无机纳米金属氧化物TiO_2由于其独特的理化性质在各方面的应用得到了广泛的研究。但是由于其禁带宽度较大仅能利用太阳光中较少的紫外光部分,量子效率低,阻碍了其光催化技术的应用,为了提高光催化效率,往往将TiO_2进行复合、掺杂改性和构建新型窄禁带化合物。本文采用水热合成的方法制备C/TiO_2纳米复合材料,通过X射线衍射、透射电子显微镜、X光电子能谱、拉曼等现代分析测试技术,对所做材料的微观结构进行分析表征。结果表明,通过水热合成法制备的C/TiO_2纳米复合材料,可以提高TiO_2光催化活性,抑制高温下TiO_2晶型的转变,具有高的比表面积和吸附能力等,且在光催化微生物灭菌方面应用效果明显。     

C/SiC复合材料表面化学气相沉积涂覆SiC涂层及其抗氧化性能

采用化学气相沉积法,在1 100 ℃,在碳纤维增强碳化硅复合材料表面制备SiC涂层,研究了涂层连续沉积和分4次沉积(每次沉积时间为6 h)所制备的SiC涂层的微观结构和涂层样品的氧化性能.结果表明:两种SiC涂层的厚度均约为40 μm,且4次沉积制备的SiC涂层为一个连续的整体.涂层连续沉积时,表面只出现裸露裂纹;分4次沉积制备时,表面出现大量边缘有SiC生长锥的附着裂纹,附着裂纹在高温氧化时易发生自愈合.与连续涂层样品相比,4次涂层能显著提高C/SiC样品的抗氧化性能.4次涂层样品经1 400 ℃,50 h氧化后,质量损失为0.88%,质量损失速率稳定在6.30 × 10-5 g/(cm2?h),且4次涂层样品具有优异的抗热震性能.     

化学气相渗透法制备三维针刺C/SiC复合材料的烧蚀性能

用化学气相渗透法制备了三维针刺碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,复合材料的平均密度为2.15 g/cm3,气孔率为16.0%.用氧乙炔焰研究了复合材料的烧蚀性能,用扫描电镜分析了烧蚀表面的形貌,用表面能谱分析了烧蚀产物的成分.复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.03mm/s和0.004 7 g/s.在烧蚀中心区,烧蚀最严重,表层只有C纤维骨架,且C纤维呈针状,复合材料的烧蚀以升华和冲刷为主.在烧蚀过渡区,垂直于烧蚀面的C纤维表现出端部锐化、根部细化的特性,平行于烧蚀面的C纤维呈针状,复合材料的烧蚀以氧化和机械剥蚀为主.烧蚀边缘烧蚀不明显,烧蚀产物和SiC基体熔融后覆盖在烧蚀表面,阻碍了复合材料的进一步烧蚀,复合材料的烧蚀以氧化为主.     

环氧树脂/改性SiC复合材料的制备及性能

采用硅烷偶联剂KH-560和丙烯酰胺对SiC进行表面改性,将其添加到环氧树脂中制备环氧树脂/改性SiC复合材料.采用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪以及接触角测试仪探究改性SiC的性能,并对复合材料的性能进行测试.结果表明:SiC表面带有憎水基团,与环氧树脂相容性提高;SiC用量为环氧树脂质量的20％时,拉伸强度和弯...     

PEK-CN/SiC复合材料的制备及热学性能

以酚酞聚芳醚腈酮(PEK-CN)为基体、碳化硅(SiC)为导热填料,用硅烷偶联剂(KH550,KH560及KH570)对SiC进行表面改性,通过静电纺丝技术和高温模压法制备了PEK-CN/SiC复合材料,研究了SiC含量和不同偶联剂改性SiC对PEK-CN/SiC薄膜的微观形貌、PEK-CN/SiC复合材料的导热性能和热稳定性的影响。结果表明：偶联剂改性SiC后以及随着SiC含量的增加,PEK-CN/SiC复合材料的导热性能与热稳定性均有所改善。当经KH560表面改性的SiC质量分数为25%时,复合材料的导热系数最大,达到了0.586 W/(m·K),比PEK-CN导热系数提高了133.5%,玻璃化转变温度、失重5%及30%时的温度较PEK-CN分别提升了3.79,0.37,225.76℃。     

SiC/SiC复合材料及其应用

日本开发的Nicalon和Tyranno两种品牌的SiC纤维占有世界上绝对性的市场份额。SiC/SiC复合材料典型的界面层是500 nm厚的单层热解碳(PyC)涂层或多层(PyC-SiC)n涂层,在湿度燃烧环境及中高温条件下界面层的稳定性是应用研究的重点。SiC/SiC复合材料,包括CVI-SiC基体和日本开发的Tyranno hex和NITE-SiC基体等,具有耐高温、耐氧化性和耐辐射性的特点,在航空涡轮发动机部件、航天热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁材料等方面正开展工程研制应用。     

多孔Al2O3/SiC、MoSi2/SiC复合材料的制备及吸波性能

以Si、Al₂O₃、MoSi₂微粉和生物竹材为原料,采用包埋烧结法分别制备出SiC多孔材料、Al₂O₃/SiC、MoSi₂/SiC复合材料。采用XRD、SEM及波导法测试其物相组成、显微结构及吸波性能。结果表明：MoSi₂/SiC复合材料的厚度为2 mm时有明显的吸波特性,有效吸收带宽在X波段的9.65~12.4 GHz频率范围内达2.75 GHz,且最低反射损耗为-38.27 dB。Al₂O₃/SiC复合材料孔道内的Al₂O₃与SiC晶须交缠,形成大量电偶极矩,产生介电损耗;MoSi₂/SiC复合材料除介电损耗外还存在电阻损耗,使得复合材料电磁损耗增加,是较有前途的结构功能吸波材料。     

惰性填料SiC对C/C-SiC复合材料制备及烧蚀性能影响研究

以纳米SiC粉为惰性填料,采用先驱体浸渍裂解法制备C/C-SiC复合材料,研究了不同纳米SiC含量浆料对复合材料致密过程及烧蚀性能的影响。结果表明,不同纳米SiC含量浆料对制得的复合材料性能有很大的影响,添加纳米SiC粉质量分数为16.67%时制得的复合材料性能最优,其最终密度为1.86 g/cm~3,开孔率为6.93%,线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.0041mm/s和0.0013g/s。     

多孔Al_2O_3/SiC、MoSi_2/SiC复合材料的制备及吸波性能

以Si、Al_2O_3、Mo Si_2微粉和生物竹材为原料,采用包埋烧结法分别制备出SiC 多孔材料、Al_2O_3/SiC 、Mo Si_2/SiC 复合材料。采用XRD、SEM及波导法测试其物相组成、显微结构及吸波性能。结果表明:Mo Si_2/SiC 复合材料的厚度为2 mm时有明显的吸波特性,有效吸收带宽在X波段的9.65～12.4 GHz频率范围内达2.75 GHz,且最低反射损耗为-38.27 d B。Al_2O_3/SiC 复合材料孔道内的Al_2O_3与SiC 晶须交缠,形成大量电偶极矩,产生介电损耗;Mo Si_2/SiC 复合材料除介电损耗外还存在电阻损耗,使得复合材料电磁损耗增加,是较有前途的结构功能吸波材料。     

C/C坯体结构对RMI制备C/SiC复合材料的影响

采用无涂层、SiC涂层、C和SiC复合涂层处理的炭布/网胎预制体,经过CVD和树脂浸渍/炭化混合致密,制备了4种C/C坯体,随后熔融渗硅获得C/SiC复合材料;研究了不同纤维涂层、基体炭类型对C/SiC复合材料弯曲强度和断裂方式的影响,并对复合涂层状态的C/SiC材料的摩擦磨损性能进行测试。结果表明:混合基体炭与纯热解炭的C/C坯体相比,制备的RMI-C/SiC材料弯曲强度更高,且经过涂层处理的C/SiC材料弯曲强度最高;复合涂层、混合基体炭均使材料表现出良好的"假塑性"。复合涂层处理的试样在制动压力0.6～0.8 MPa、惯量0.3～0.4 kg·m~2、转速为6000～7500 r/min的条件下,平均摩擦系数为0.348～0.454,且材料磨损量较小,最大为2.188μm/(面·次)。     

纤维类型对C/SiC复合材料性能的影响

利用化学气相浸渗法制备了Cf-C/SiC复合材料,借助SEM、TEM等研究了纤维类型对Cf-C/SiC复合材料力学性能的影响.实验证明T300碳纤维增韧补强效果优于M40碳纤维,利用T300碳纤维制备出弯曲强度为459M,断裂韧性为20.0MPa*m1/2,断裂功为25170J/m2的Cf-C/SiC复合材料.2种碳纤维增韧效果的差异是由纤维的原始强度、热膨胀系数和弹性常数的不同决定的.