钕镱共掺钇铝石榴石纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法,制备了钕镱共掺钇铝石榴石(Nd3+/Yb3+:YAG)透明陶瓷纳米粉体,并用热分析、X射线衍射、红外光谱、透射电镜、吸收及荧光光谱等测试方法对其结构、形貌及性能进行分析.结果表明:经900℃煅烧,Nd3+/YB3+:YAG透明陶瓷的质量损失为49.56%,所得到的Nd3+:Yb3+:YAG纳米粉体结晶好,烧结性好,纯度较高,形状规则,粒径均匀,均在60～100衄之间.在808 nm处具有较强的吸收带,对应于Nd离子4I9/2-4F7/2跃迁,有利于对808nm激光二级管泵浦光的吸收.在1064nm处,Nd3+/Yb3+:YAG的发射峰要强于Nd3+:YAG,说明在Nd3+/Yb3+:YAG中,通过[(4F3/2)Nd),(2F7/2)Yb]→[(4I9/2)nd,(2F5/2)Yb]离子问的交叉弛豫,产生了有效的Yb3+到Nd3+的能量转移,从而实现激光的高效输出.     

掺镱钇铝石榴石激光晶体生长与开裂

采用提拉法生长了掺杂5%(摩尔分数)Yb3+的Yb:Y3Al5O12(Yb:YAG)晶体,并对晶体生长工艺进行了研究。从理论上分析了生长速率、转速、热应力、晶体尺寸对晶体开裂的影响。确定的最佳工艺条件为:晶体放肩和等径生长速率分别为0.8mm/h和1mm/h;转速为15r/min;轴向温度梯度为0.01～0.05℃/mm。所得晶体的最佳直径为15～25mm。     

碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99．999％的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb：YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb：YAG多晶陶瓷。对Yb：YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜分析。结果表明：所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12．01A。Yb：YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb：YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明：陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

铥镱双掺氧化钆钇透明陶瓷的制备与发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备了(GdY)_2O_3:Tm,Yb粉体,并确定其制备工艺条件为:煅烧温度1 000℃,Gd~(3+)、Tm~(3+)、Yb~(3+)掺杂的摩尔分数分别为20%、4%、5%。以此条件得到的粉体的平均粒径约65 nm。粉体的发射光谱表明:在980 nm激发源激发下,在484 nm处得到的蓝光,对应于Tm~(3+)的1G4→3H6能级跃迁;在658 nm处得到的红光,对应于Tm~(3+)的3F2→3H6能级跃迁。用制备的粉体作为原料,采用真空烧结法制备(GdY)_2O_3:Tm,Yb陶瓷,其烧结工艺条件为:烧结温度为1 750℃,保温20 h。制备的陶瓷在400~3 300 nm波长范围内的平均透过率为71%。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

铒钇铝石榴石激光晶体的研究

研究了引上法生长铒钇铝石榴石的生长工艺。对于不同的铒离子渡度(15—100at.％),获得了直径23—25mm、有效长度100mm以上的优良单晶。测试了与晶体激光行为有关的性能:吸收光谱、荧光光谱和折射率。从铒离子浓度为50at.％的晶体中获得了2.938μm激光。最后讨论了提高激光效率的途径。     

铒镱双掺氧化镥钆透明陶瓷的制备及发光特性

采用柠檬酸燃烧法,1 000℃煅烧2 h得到Gd~(3+)掺杂量为25%(摩尔分数,下同)的Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷粉体。研究了Er~(3+)、Yb~(3+)掺杂量对粉体发光强度的影响。粉体的发光性能表明,掺杂量为4%Er~(3+)和5%Yb~(3+)的粉体样品的激发和发射光谱强度最大,在563和661 nm处有较强的发射峰,对应Er~(3+)的~4S_(3/2)/~2H_(11/2)→~4I_(15/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁。采用掺杂量分别为4%Er~(3+)、5%Yb~(3+)和25%Gd~(3+)在1 000℃煅烧的Er,Yb:(LuGd)_2O_3粉体作为原料,用冷等静压–真空烧结技术在1 800℃烧结20 h制备出Er,Yb:(LuGd)_2O_3陶瓷,尺寸为?10 mm×l mm陶瓷样品的平均透过率为68.7%。陶瓷样品的上转换发射峰强度高于粉体样品。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

钇铝石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究

本试验以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇（PEG400）及硫酸铵为分散剂,采用共沉淀方法制备了Nd：Y3Al5O12（Nd：YAG）,研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响。并采用X射线衍射仪、扫描电镜等对YAG粉体进行了表征分析。实验结果表明,合成的YAG粉体均为立方晶系石榴石型结构。当以PEG为分散剂时,所得粉体颗粒度小、分散均匀、粒径在50nm左右,且随着盐溶液初始浓度的增加,YAG颗粒粒径减小。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

钇铝石榴石纤维的应用与制备

钇铝石榴石纤维具有抗氧化、耐高温、抗高温蠕变等特点,可作为高温耐火材料,也可作为高温复合材料的增强材料。本文对钇铝石榴石的晶体结构、应用和制备方法进行了介绍,并展望了钇铝石榴石纤维的发展趋势。     

钇铝石榴石粉体制备方法综述

综述了目前YAG粉体材料的几种合成方法,包括高温固相法、溶胶-凝胶法、燃烧法、喷雾热解法和化学沉淀法(化学共沉淀法、分步沉淀法和改进的化学共沉淀法),总结了每种方法的优缺点,并对YAG粉体材料新的合成工艺进行了展望。     

钇铝石榴石长纤维制备研究

本文以氯化铝、金属铝粉、氧化钇、冰醋酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石纤维。研究了纺丝助剂的不同种类对前驱体凝胶纤维长度的影响。结果表明,以聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂,得到的凝胶纤维长度最长,达25cm。凝胶纤维在1000℃煅烧2小时,全部结晶为钇铝石榴石,纤维的直径为15～18μm,表面光滑。     

凝胶-燃烧法制备掺钕四硼酸铝钇纳米粉体

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂,采用凝胶-燃烧法成功制备出了掺钕的四硼酸铝钇[Nd3 :YAl3(BO3)4,Nd:YAB]纳米粉体.分别采用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明:Nd:YAB的最低合成温度为1000 ℃,与固相合成方法的最低合成温度相比降低了200 ℃.在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的Nd:YAB.在1000 ℃合成Nd:YAB粉体的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为89.3nm.     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

铒镱共掺钆镓石榴石激光晶体生长及荧光光谱分析

采用提拉法生长了掺10%(摩尔分数,下同)Yb3+、掺Er3+分别为3%,5%和10%的Er3+:Yb3+:Gd3Ga5O12(Er:Yb:GGG)晶体。分析了Er:Yb:GGG晶体的结构和荧光光谱。结果表明:所生长的晶体属于立方晶系,Ia3d空间群。在980nm激光激发下,晶体样品在1000～1600nm范围内存在3个较强的发射带,相应的发射峰分别位于1030,1471nm和1534nm附近。由于Yb3+对Er3+的敏化作用,随着Er3+掺量的递增,1030nm处的发射峰强度逐渐减弱,1471nm和1534nm处的发射峰强度逐渐增强。计算了各个发射峰的受激发射截面积,铒和镱离子掺量为10%的晶体(10%Er:10%Yb:GGG)的受激发射截面高达2.0073×10–18cm2,可以产生较强的1534nm人眼安全波段的激光。     

YAG掺铷——钇铝石榴石激光晶体胶粘剂

YAG掺铷——钇铝石榴石激光晶体胶粘剂以丁腈改性环氧树脂,酚醛变性胺为固化剂,用于掺铷——钇铝石榴石激光晶体与钢套粘接,安装在陕西省人民医院YAG激光医用治疗机,临床应用3年,效果很好。后中国电子科技集团第二十七研究所从1990年开始用YAG激光胶粘剂粘接各类激光产品至今,经高低温试验、振动试验、冲击试验等各项性能测试及15年来工程应用证明,在各类激光产品中从未出现开裂、脱胶现象,性能稳定可靠,其粘接强度、耐冲击、耐振动、耐高低温变化、耐水、耐化学介质、耐光、耐老化性能均好,能满足生产要求,用途广泛,符合激光及各种工程应用。文中详述了酚醛变性胺固化剂的选择及该胶粘剂的性能。