乙醛与甲醇缩合制二甲醇缩乙醛的研究

以乙醛和甲醇为原料,合成了二甲醇缩乙醛,考察了催化剂种类、乙醛浓度、反应温度、醇／醛摩尔比、空速、压力等因素对反应的影响。结果表明：大孔磺酸型强酸性离子交换树脂具有很好的醇醛缩合性能,以A-35树脂为催化剂,在常压、反应温度45℃、甲醇／乙醛摩尔比10．0、平均空速9,6h^-1的条件下,连续反应800h活性不降低,平均乙醛转化率和缩乙醛选择性分别大于93．0％和99．0％,具有良好的活性和稳定性。     

乙酰乙醛缩二甲醇的合成

介绍了适合工业化的乙酰乙醛缩二甲醇合成路线.丙酮、甲醇钠与甲酸甲酯反应得乙酰基乙烯醇钠,再与硫酸氢甲酯反应得到目标产物,收率可达71.8%.     

H-beta分子筛催化苯胺缩合制备二苯胺

对苯胺缩合生成二苯胺用H-beta分子筛催化剂进行研究,考察分子筛硅铝比和NH_4F改性对H-beta分子筛催化苯胺缩合反应的影响,采用NH_3-TPD和Py-IR对催化剂进行表征。结果表明,B酸是催化苯胺缩合的活性中心,低硅铝比与适当卤素处理均可提高B酸含量,有利于缩合反应。反应温度320℃,空速0. 2 h~(-1),0. 125 mol·L~(-1)的NH_4F溶液处理硅铝比为25的H-beta分子筛上,二苯胺的收率达到34. 68%。基于催化活性位点的研究,探讨了苯胺缩合反应机理。     

丙酮缩合制备二丙酮醇的研究

研究了以丙酮为原料,以阴离子交换树脂作为催化剂,采用反应精馏装置进行丙酮缩合制备二丙酮醇的缩合反应,探讨了进料位置、进料流量和回流量对反应转化率的影响。实验结果表明,选择反应区较低的进料位置和较高的回流量可以打破化学平衡的限制获得较高的转化率,转化率达40%～90%,而增加进料量对反应不利。在进料量为182mL/h,进料温度为24.0℃,回流量为2066mL/h的情况下,转化率高达92.1%。     

乙醛缩合法制乙酸乙酯的研究

乙醛缩合制乙酸乙酯，转化率达99．5％，选择性达99．5％以上；缩合反应采用两个串联反应器，反应停留时间2小时，反应温度-2—6．5℃；催化剂具有较好的稳定性，存放22天后再使用对实验结果没有明显影响；反应液中催化剂加水分解，蒸发得到的有机组分没有明显变化。     

固体酸催化环己酮自缩合制备二聚酮的研究

以改性酸性氧化铝为催化剂,进行了环己酮自缩合合成环己酮二聚体的催化反应。考察了反应温度、催化剂用量和反应时间等条件对环己酮自缩合反应的影响。在反应温度150℃、催化剂用量10%（质量分数）、反应时间5 h时的优化反应条件下,环己酮的一次性转化率达到80.2%,二聚酮的选择性为99.9%。与液体催化剂相比,固体酸性氧化铝催化剂具有良好的催化活性和选择性,是一种绿色高效固体酸催化剂。     

乙醛缩合法制乙酸乙酯通过鉴定

由黑龙江省科学院石油化学研究分院承担的国家“八五”重大科技攻关     

由甲醇制乙醇和乙醛

由甲醇制乙醇和乙醛甲醇在催化剂作用下可与合成气反应生成乙醇，这是一个很有前途的发展方向。其反应式为：或者ＣＨ＿３ＣＨ＿２ＯＮ＋ＣＯ＿２上式与下式不同之处主要是因为催化剂不同。人们经过多年研究，发现在钴催化剂中力Ｉ或Ｉ￣－，能大大促进反应进行（Ｉ／ＣＯ...     

ZrCl4催化苯乙酸缩合制备二苄基甲酮

报道了一种制备二苄基甲酮的新方法,即ZrCl4催化苯乙酸自身缩合制备二苄基甲酮.通过考察催化剂、温度、溶剂等因素对产品产率的影响,获得了制备二苄基甲酮的较佳操作条件,即以ZrCl4为催化剂,n(苯乙酸):n(ZrCl4)=1:0.6,无水四氢呋喃为溶剂,4?分子筛为脱水剂,70℃反应36 h,二苄基甲酮的产率可达90％...     

乙醛缩二乙醇的制备

以乙醇和乙醛为原料制备乙醛缩二乙醇影响产率的主要因素有：原料配比、反应温度、吸水剂量、反应时间、催化剂通入时间。利用正交试验的方法找出优化方案，通过单因素实验确定出最佳反应条件为：无水乙醇与新蒸乙醛摩尔比为2．4：1．0，3℃～5℃，硅胶用量为34g(对lmol晰蒸乙醛而言)，反应55min，催化剂通入 13min。产率可达90％以上。     

乙醛缩合法制乙酸乙酯工艺放大实验

以乙醛为原料,在-5~0℃、停留时间为1h50min,在乙醇铝催化剂的存在下,两分子乙醛缩合成乙酸乙酯,经蒸发除去催化剂、再经粗产品精馏精制得到纯度大于99.9%的乙酸乙酯。乙酸乙酯选择性、乙醛的转化率均大于99%,乙醛单耗为1.057。     

浓硫酸催化合成乙醛缩二乙醇

以无水乙醇和无水乙醛为原料,浓硫酸为催化剂,制备了乙醛缩二乙醇。通过单因素实验确定较佳反应条件为:无水乙醇的用量为150 mL,无水乙醇与无水乙醛摩尔比为2.0∶1.0,温度为20℃,无水氯化钙用量为20 g,浓硫酸的用量为0.6 g,反应5 h,乙醛缩二乙醇的收率可达90.2%。     

浓硫酸催化合成乙醛缩二乙醇

乙醛缩二乙醇是一种重要的缩醛类香料，在日用化工、食品和饮料等行业中有广泛的应用。与其他醛类香料相比，除香气更加柔和清雅外，还具有极强的扩散力和稳定的化学性能，在弱碱中不易分解，不易变质。目前，国内关于乙醛缩二乙醇制备研究的报道较少，生产厂家也很少，且多以无水氯化氢为催化剂，在3℃～5℃下生产，冷耗较大，操作不易控制，限制了该产品的广泛生产。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇的合成

以乙二醇-甲醚为起始原料,与金属钠进行取代反应,不经分离,与2-氯乙醛缩二甲醇经缩合反应合成2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛缩二甲醇,同时考察反应时间、醇钠物质的量比和醛钠物质的量比对收率的影响。反应的最佳条件为：反应时间8h,醇钠物质的量比为4：1,醛钠物质的量比为1．3：1,收率为90％。     

二乙醇缩乙醛的工业制造方法

二乙醇缩乙醛(俗名阿西太,Acetal)是制造磺胺噻唑的重要中间体。实验书上(Gilman:Organic Synthesis Vol.1.p.1)所载的小量制造方法,系将无水氯化钙200克溶于95%酒精1050克中,冷却至8℃以下,徐徐加入乙醛500克。塞紧瓶塞,用力振摇数分钟,放置一、二小时后,即分成上下二层。以后加以间歇震摇,待一、二日后,将上层分出,用水洗涤,加无水碳酸钾干燥后,分馏而得成品。分馏时所得低沸点物,重行水洗,干燥,分馏;可再收得成品若干。总收得量约790—815克,为理论量的61—64%。     

卤代乙醛缩二乙醇的合成

以醋酸乙烯酯、乙醇、氯气为原料,采用一锅煮方法合成氯乙醛缩二乙醇,同时用正交实验法优化了关键步骤氯乙醛和乙醇的缩合反应条件,得到优化条件为:醋酸乙烯酯与乙醇的比为1:5,缩合反应时间3h,缩合反应温度60℃,中和到pH值为6,此条件下产品收率达83%.并且在相同的实验条件下对其它卤代乙醛缩二醇的合成进行了初步的探讨,产品收率在60～80%之间.     

丙酮缩二甲醇的制备

丙酮缩二甲醇的制备刘守信，李振朝，张红利（河北轻化工学院基础部，石家庄０５００１８）丙酮缩二甲醇是一种最简单的缩酮，由于它的反应活性很高，可作为环化剂、缩合剂、脱水剂、保护（基）剂、蛋白沉淀剂等，因而国外对其合成方法及应用的研究十分活跃［１］。然而国...