MPT-AES法测定潮州草药中的微量元素

本实验采用微波等离子体炬原子发射光谱法(简称MPT光谱法)测定潮州鱼腥草、芦根、铺地锦、溪黄草等十种草药中Zn、Cu、Mo、Ca、Pd、Mn、Co七种微量元素的含量,在样品处理过程中,采用了微波消解处理方法进行多元素的消解.在本实验的条件下,各金属元素的线性关系在0.000-9.000 mg/L之间,检出限在0.0200-0.7600mg/L之间,精密度(RSD)在1.58-7.72%范围内,加标回收率在96.73%-122.14%范围内,结果满意.     

潮州凉茶微量元素的测定

实验采用微波等离子体炬原子发射光谱法(简称MPT光谱法)测定潮州苦水、山葡萄、清燥茶、熟地、沙参玉竹凉茶中Zn、Mo、Co、Ca、Pd五种微量元素含量,在样品处理过程中,采用了微波消解处理方法进行多元素的消解.在本实验的条件下,各元素的线性关系在0.000-9.000mg/L之间,检出限在0.0900-1.1800mg/L之间,精密度(RSD)在2.18-16.06%范围内,回收率在93.45%-107.21%范围内,结果满意.     

微波消解ICP-AES法测定黄铜儿童仿真饰品中的铅

采用浓HNO_3微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定黄铜儿童仿真饰品中的铅元素的含量。样品中Pb元素的含量在0.01~10mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999。回收率在99.7%,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10),Pb元素的检出限为0.005 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于黄铜儿童仿真饰品中铅的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅镉铬含量

建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中Pb、Cd、Cr元素的方法。实验结果表明:各元素回收率在90.0%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=12)均2.78%,检出限为0.001～0.004 mg/L,相关系数(r)为0.9990～1.0000,对两种土壤标准参考样进行测定,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 m L逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2～3 m L高氯酸),或电热板加热消解(加入3～4 m L高氯酸分解试样),使用10 m L 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011～42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%～7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。     

氟化铵辅助消解结合ICP-MS测定滤棒中的7种元素含量

采用氟化铵辅助微波消解联合电感耦合等离子体质谱法测定卷烟滤棒中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅7种元素含量。以氟化铵/硝酸作为消解体系消解样品,考察了氟化铵用量、消解温度、消解时间对滤棒样品消解效果的影响。结果表明,最佳前处理条件为0.2 g滤棒样品在6 mL 60%硝酸和0.75 mL(12.66 mol/L)氟化铵溶液中消解,消解温度为175℃,恒温保持20 min。对不同样品进行测定,7种元素检出限在0.007～0.044 mg/kg之间,样品的加标回收率为92.50%～108.36%,相对标准偏差为1.71%～5.65%。该方法与传统方法同时测定滤棒样品7种元素含量相比较无显著性差异(P0.05)。方法使用试剂种类少,更加绿色环保,避免了直接使用大量氢氟酸带来的安全隐患,且能快速、准确的测定滤棒中7种元素的残留量。     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

六堡茶中10种元素的快速质谱分析

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05～100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%～103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

ICP-MS同时测定绿茶中多种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定绿茶中Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb 6种元素的含量。绿茶样品经HNO₃-H₂O体系微波消解,利用ICP-MS在KED模式下检测。结果表明,该方法测得各元素线性相关系数(r)均大于0.999;各元素检出限为0.001～0.007 2 mg/kg;各元素相对标准偏差(RSD)在0.26%～7.34%。采用绿茶标准物质对该法进行方法验证,Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb元素的测定值均在标准值区间内。本实验建立的ICP-MS测定重金属元素的方法具有操作简单,灵敏度高,测试结果准确等优点,为消费者了解绿茶品质和选茶提供科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中的磷含量

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定润滑油中的磷。比较了微波消解法和二甲苯直接稀释法两种样品前处理方法对分析结果的影响。数据表明这两种方法的结果能够较好的吻合,其中微波消解法的方法检出限(0.015 mg/L)比二甲苯直接稀释法的方法检出限(0.054mg/L)更低,但微波消解法耗费的时间较长。两种方法的回收率在97%～105%,说明两种处理方法都具有较好的准确度和精密度,能够满足分析要求。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中15种元素的研究

建立了测定煤飞灰中15种无机元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;选取了适宜的仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理的进行了背景扣除;进行了煤飞灰中主量元素对次量和微量元素的干扰实验,发现Fe对Cd的干扰不可忽略,可采用干扰系数校正法对其进行校正。煤飞灰样品采用硝酸/盐酸/过氧化氢/氢氟酸体系进行微波消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的RSD%小于10%。各元素的检出限在0.0003m g/L~0.0141m g/L之间,加标回收率在88%~105%之间。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

原子吸收法测定猪肝中的铬及前处理方法探讨

目的:针对猪肝的铬元素,建立适宜的样品前处理方法和石墨炉原子吸收光谱法。方法:分别用湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法灰化法四种前处理方法对猪肝样品及猪肝标准物质进行消化,对比消解效果;通过猪肝标准物质的检测结果确定消解方法。结果:在仪器测定参数优化的条件下,在0～20μg/L范围内测定总铬,相关系数(R)为0.999 8,检出限为0.005 mg/kg,精密度(RSD)3.42%。结论:湿式消解法、微波消解法、密闭压力消解法、干法消化法的一般消解程序不适用于原子吸收法测定猪肝中总铬的消解,干法消化法需将灰化温度提高到900℃,猪肝标准物质的测定结果才在不确定度范围内。石墨炉原子吸收光谱法测定铬的方法灵敏度高、准确性好、快速简便,适用于猪肝样品中铬的测定。     

微波消解-FAAS测定香樟根中的铁锌铜锰

介绍了一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香樟根中Fe、Zn、Cu、Mn的含量的方法;样品用浓HNO3作溶剂微波消解,校正曲线法测定。结果表明香樟根中各元素含量为Fe 0.144 mg/g,Zn 0.0277 mg/g,Cu 0.0138 mg/g,Mn 0.0095 mg/g。该方法简便、快速,相对标准偏差不超过5.4%;加标回收率为96.4%～107%,结果令人满意。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

高压密闭消解—ICP-OES法同时测定赤泥中主量、次量与痕量元素

采用高压密闭的方法对赤泥进行样品消解,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对赤泥中主量、次量与痕量元素进行了测定。通过实验确定了适宜的工作条件,分析了基体效应的干扰因素及消除方法,筛选并确定了各元素的分析谱线,探究了酸度效应、元素之间的干扰等情况。结果表明,本法加标回收率在92.1%～110.2%,检出限在0.000 559～0.083 916mg/L,可很好地满足实际分析检测要求。