固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究。考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4 h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4 h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2SiO_2催化合成异烟酸甲酯

以异烟酸、无水甲醇为原料 ,固体超强酸做催化剂 ,合成了异烟酸甲酯。考察了催化剂种类、醇酸物质的量比、催化剂用量以及反应时间等因素对产品收率的影响 ,得出最佳工艺条件为 :甲醇与异烟酸的物质的量比为8∶1,固体超强酸催化剂S2 O2 -8/ZrO2 SiO2 的用量为反应物总质量的 2 5 % ,反应时间为 3h。在此工艺条件下产品收率达 85 %以上 ,精制后异烟酸甲酯产品纯度 >99%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成乳酸丁酯的研究

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-CeO2为催化剂,乳酸和正丁醇为原料合成乳酸丁酯。考察了催化剂的用量,反应物的配比、反应时间、反应温度、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,催化合成乳酸丁酯的最佳条件为:n(丁醇)∶n(乳酸)=3.0∶1.0,w(S2O82-/ZrO2-CeO2)=12.0%(相对于乳酸),温度145℃,反应2.0 h,乳酸的酯化率达96.6%,催化剂可重复多次使用。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用S2O82-浸渍钛硅复合氧化物,制得固体超强酸S2O82-/TiO2 SiO2。用柠檬酸与丁醇的酯化反应来考察制备催化剂的各因素对反应的影响,当反应时间为6h,以及制备催化剂的n(Ti)∶n(Si)为1∶1,(NH4)2S2O8溶液的浓度为0.3mol/L,浸渍时间为8h,焙烧温度为400℃及焙烧时间为5h等情况下制得的催化剂具有很高的催化活性。在合适的条件下,用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物柠檬酸三丁酯,酯化率较高,且催化剂可重复使用。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响。结果表明,固定水杨酸质量为7.0 g时,乙酸酐为11.4 g,催化剂用量为0.8 g,反应时间为25 min,反应温度为80℃的条件下,乙酰水杨酸的收率为88.7%。催化剂重复使用5次收率还能够达到86.1%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2 ZrO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明:S2O82-/TiO2 ZrO2具有良好的催化活性。在0.5mol/L(NH4)2S2O8溶液中浸渍TiO2 ZrO2,过滤后于500℃下焙烧3h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1∶4,反应时间为3h,催化剂用量为反应物总量的1.5%时,酯化率可达98.5%以上。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol.L-1,115~117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了标题化合物。实验结果表明,固体酸S2O82-/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:催化剂用量占柠檬酸质量的2%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,回流温度120℃,反应时间4 h,酯化率96.2%,催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低。产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析99.0%。     

稀土超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成癸二酸二丁酯

以自制的稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-La_2O_3为催化剂、癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应温度,反应时间,酸醇物质的量比,催化剂用量对酯化率的影响。采用正交实验法得出最佳实验条件为反应温度170℃,反应时间300min,n(醇):n(酸)=3:1,催化剂用量2.5%(癸二酸的质量),酯化率可达97.81%,且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

在固体超强酸SO42-/ZrO2催化下,以乙二醇单乙醚和冰醋酸为原料,合成了乙二醇乙醚醋酸酯。考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2对合成乙二醇乙醚醋酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的2%,乙二醇单乙醚9.01 g,n(乙二醇单乙醚)∶n(冰醋酸)=1∶3,回流时间2.5 h,带水剂环己烷用量为17 mL的条件下产品收率达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经红外、气质进行定性分析,确定结构为乙二醇乙醚醋酸酯。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/Ti-MCM-41催化合成异辛酸十六醇酯

以自制的固体超强酸S_2O_8~(2-)/Ti-MCM-41为催化剂,通过酸醇直接酯化合成了异辛酸十六醇酯,研究了反应条件和后处理对酯化率和产品质量的影响,得到了较佳的工艺条件,并简单探讨了催化剂的成酸机理。结果表明,当酸醇物质的量的比为1.1∶1,催化剂S_2O_8~(2-)/Ti-MCM-41用量为反应物总质量的1.5%,220℃反应,精制处理后可以得到性能优良的产品。     

固体超强酸S_2 O_8~(2-)/TiO_2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正已醇为原料,固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正已酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2是合成癸二酸二正已酯的优良催化剂。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成DIOP的研究

用固体超强酸SO42-／ZrO2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯，在最佳合成条件下酯化率达到99．1％，该催化剂具有催化活性高，产物处理简单，可重复使用等优点。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成乙酸戊酯的动力学研究

研究了以固体超强酸S2O82-/TiO2-A l2O3为催化剂合成乙酸戊酯的反应,在反应温度分别为100,108,116℃下,测出合成乙酸戊酯的动力学方程参数,建立了动力学方程式,并与无催化剂酯化反应的活化能及动力学方程式进行了比较。结果表明,最佳合成条件为:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量1 g,带水剂用量10 mL。固体超强酸S2O82-/TiO2-A l2O3使反应活化能明显降低,是合成乙酸戊酯的有效催化剂。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O28-/TiO2为催化剂,以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量0.4%。在此条件下,戊二酸二异辛酯收率96.0%。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Ti O2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯(TBC),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,优化的合成反应条件为:催化剂用量(以总投料量质量计)1.5%～2.0%、投料比n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶(4.5～5.0)、反应终点温度140～145℃、反应时间3.5 h,此时酯化率达98.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准。催化剂可重复使用5次,酯化率仍保持98.5%左右,且无腐蚀、环境污染小、再生容易。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3催化合成取代香豆素

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3作为pechmann反应的催化剂,具有良好的催化性能,用此法合成香豆素类化合物可有较高的收率。本文重点考察了催化剂的用量、投料比、反应温度和反应时间对合成7-羟基-4-甲基香豆素的影响。试验结果表明的最优反应条件是:催化剂用量为间苯二酚所用质量的7%、投料比n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.4、反应终点温度120℃、反应时间30 min,此时产率达90%以上,催化剂可以重复使用7次。     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。