添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

烧结温度对气压烧结氮化硅铁显微结构及性能的影响

以微米级氮化硅铁为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,采用气压烧结制备氮化硅铁复相陶瓷。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对氮化硅铁复相陶瓷成分、显微结构和力学性能的影响。结果表明:烧结温度对于氮化硅铁陶瓷的显微结构和力学性能具有显著影响。随着烧结温度的升高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性先增大后降低,在1 770℃时均达到最大值,密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到3.31 g/cm~3、435 MPa和6.97 MPa?m~(1/2)。在1 770℃以下时,陶瓷样品中主晶相为长柱状的β-Si3N4,晶粒彼此间结合紧密,陶瓷气孔率较低。温度继续升高,含铁相和氮化硅发生反应,气孔率增大,抗弯强度和断裂韧性开始下降。如果进一步提高硅铁的氮化率,采用游离硅低、铁含量低及纯度较高的氮化硅铁粉末制备氮化硅铁陶瓷,材料的性能有望得到进一步的提高。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

添加TiB_2对SiC基复相陶瓷显微结构和力学性能的影响

以钇铝石榴石(YAG)为助烧剂,利用等离子放电烧结(SPS)制备SiC–TiB_2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜、能量色散X射线能谱对材料物相及微观结构进行了表征。研究了SPS烧结温度及TiB_2的加入对材料微观结构尤其是晶界相形态和力学性能的影响。结果表明:虽然TiB_2的加入对材料致密化起到了一定的阻碍作用,但是促使晶界相从晶态向非晶态转变,提高了晶粒间结合强度,材料的力学性能得到提升。烧结温度为1 750℃制备的SiC–TiB_2陶瓷抗弯强度最高,为753 MPa,烧结温度为1 700℃制备的SiC–TiB_2陶瓷断裂韧性最高,为8.84 MPa·m~(1/2)。     

热压烧结制备原位复合（TiB2+TiC）/Ti3SiC2复相陶瓷

采用热压烧结法制备了原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料物相组成、烧结性能、显微结构与力学性能的影响。结果表明:烧结温度在1 350～1 500℃范围内,随着烧结温度的升高,合成反应进行逐渐完全,材料的密度、抗弯强度和断裂韧性显著提高。1 500℃烧结可得到致密的原位复合(TiB2+TiC)/Ti3SiC2复相陶瓷,材料晶粒发育较完善,层片状Ti3SiC2、柱状TiB2与等轴状TiC晶粒清晰可见,增强相晶粒细小,晶界干净,材料的抗弯强度、断裂韧性和Vickers硬度分别达到741 MPa,10.12 MPa.m1/2和9.65 GPa。烧结温度达到1 550℃时Ti3SiC2开始发生分解,材料的密度和力学性能又显著下降。     

粉体合成工艺对TiB_2–TiC复相陶瓷微观组织及力学性能的影响

分别以直接法和间接法碳硼热还原工艺合成的TiB_2–TiC复合粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了共晶成分的TiB_2–44%TiC(摩尔分数)复相陶瓷,研究了粉体合成工艺和烧结温度对TiB_2–TiC复相陶瓷显微组织和力学性能的影响。结果表明:以直接法合成粉末为原料烧结的TiB_2–TiC复相陶瓷中,TiB_2晶粒多呈棒状、组织细小均匀;而以间接法合成粉末为原料制备的复相陶瓷中TiB_2晶粒多呈等轴状。随着烧结温度的升高,复相陶瓷致密度提高,晶粒长大,但力学性能变化不明显。以直接法合成复合粉末为原料,在烧结温度为2 000℃、压力为30 MPa、保温时间为1 h工艺条件下制备的TiB_2–TiC复相陶瓷综合性能最佳,其致密度、弹性模量、Vickers硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为99.9%、537 GPa、19.0 GPa、598 MPa、5.3 MPa·m~(1/2)(压痕法)和11.6 MPa·m1/2(单边切口梁法)。TiB_2–TiC复相陶瓷主要的增韧机制为裂纹偏转和分叉。     

烧结工艺对SiC/Cu–Al复合材料的力学性能及断裂行为的影响

以Cu包裹SiC颗粒为增强体,分别采用真空热压烧结和常压氩气气氛保护烧结方式制备含5%(体积分数)SiC颗粒的SiC/Cu–Al复合材料。研究了不同烧结温度对样品密度、Vickers硬度和弯曲强度的影响。采用X射线衍射、扫描电镜对样品的晶相组成和结构进行了测定。结果表明热压制品相对常压烧结制品的晶相组织均匀,晶粒细小。热压烧结可以大大提高SiC/Cu–Al复合材料的致密度,最高达到理论密度的99.9%。热压烧结的制品的硬度得到提高,550℃热压烧结的制品硬度最高可达到65MPa,575℃烧结时,其最大抗弯强度为190MPa,断裂机制主要是增强的颗粒断裂和基体撕裂。     

等离子活化烧结制备SiC/h-BN复相陶瓷

采用等离子活化烧结(plasma activated sintering,PAS)制备SiC/20%(体积分数)h-BN复相陶瓷,研究了烧结工艺对复相陶瓷密度、抗弯强度、硬度,以及显微结构的影响,并对比分析了PAS与热压(hot-pressing,HP)烧结工艺不同烧结机理。结果表明:在1600℃保温3min PAS烧结与在1850℃保温1h HP烧结制备出的SiC/20% h-BN复相陶瓷具有相近的性能和微观结构,PAS烧结效率远高于HP。当引入20%微米级h-BN在烧结过程中抑制SiC晶粒长大,PAS快速烧结细化晶粒的效应在烧结SiC/20% h-BN复相陶瓷时被抑制。     

烧结工艺对SiC/Cu-Al复合材料的力学性能及断裂行为的影响

以Cu包裹SiC颗粒为增强体,分别采用真空热压烧结和常压氩气气氛保护烧结方式制备含5%(体积分数)SiC颗粒的SiC/Cu-Al复合材料.研究了不同烧结温度对样品密度、Vickers硬度和弯曲强度的影响.采用X射线衍射、扫描电镜对样品的晶相组成和结构进行了测定.结果表明:热压制品相对常压烧结制品的晶相组织均匀,晶粒细小.热压烧结可以大大提高SiC/Cu-A1复合材料的致密度,最高达到理论密度的99.9%.热压烧结的制品的硬度得到提高,550℃热压烧结的制品硬度最高可达到65MPa,575℃烧结时,其最大抗弯强度为190MPa,断裂机制主要是增强的颗粒断裂和基体撕裂.     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

浆料直写成形ZrO_2陶瓷制备及烧结

为浆料直写成形工艺制备了一种高固相含量的水基ZrO_2陶瓷浆料,并用该工艺打印陶瓷坯体,1350～1550℃烧结后制备ZrO_2陶瓷样品。研究烧结温度对样品收缩率、密度、气孔率、相结构、力学性能、微观形貌和表面质量的影响,并与其他制造工艺进行性能比较。结果表明:在1550℃烧结2 h,直写成形ZrO_2陶瓷综合性能最佳,其晶粒细小、显微结构均匀、致密性好,相对密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性分别为99.2%、676MPa、12.5 GPa和6.2 MPa·m~(1/2)。在挤出增材制造工艺中,烧结样品具有高的致密度和优异的力学性能。     

高热导率碳化硅基复合材料制备与性能研究

采用热压烧结法制备了BaAl_2Si_2O_8/SiC复合材料,研究了烧结温度和BaAl_2Si_2O_8含量对BaAl_2Si_2O_8/SiC复合材料显微结构和力学性能的影响。结果表明:随着BaAl_2Si_2O_8含量增加复合材料的致密度逐渐增加,虽然烧结温度和BaAl_2Si_2O_8含量都会对复合材料的致密度造成影响,但是BaAl_2Si_2O_8含量对复合材料致密度的影响相对高于烧结温度的影响;不同烧结温度下BaAl_2Si_2O_8/SiC复合材料都由六方BaAl_2Si_2O_8相和α-SiC相组成;相同烧结温度下SiC相形貌并没有随着BaAl_2Si_2O_8含量的增加而发生显著变化,而在相同BaAl_2Si_2O_8含量条件下升高烧结温度会使得SiC相尺寸有所长大;在烧结温度分别为1 788℃和1 888℃时复合材料的弹性模量、抗弯强度和断裂韧性都随着BaAl_2Si_2O_8含量的增加而增大,且在相同BaAl_2Si_2O_8含量条件下在烧结温度为1 888℃时复合材料的弹性模量、抗弯强度和断裂韧性都高于烧结温度为1 788℃时的复合材料。     

高温热循环对ADZ复相陶瓷性能的影响

以共沉淀法制备了钇稳定氧化锆溶胶,再与Al2O3微粉混合,通过干压成型和常压烧结工艺制备ADZ复相陶瓷。通过检测复相陶瓷的相对密度、硬度、常温抗弯强度和断裂韧性,研究1400℃热循环过程对ADZ复相陶瓷烧结性能、力学性能及微观结构的影响,并通过SEM方法对热循环后试样的微观结构进行表征。结果表明:随着1400℃热循环过程的增加,ADZ复相陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性均有不同程度的升高,最高值分别可达16.07 GPa,921 MPa和8.06 MPa·m1/2,提升幅度分别为3%、39%和10%,相对密度在98%以上。物相分析表明有34%的m-ZrO2向t-ZrO2转变,断口穿晶断裂增多。     

凝胶-注模成型技术制备碳纤维/HA复合材料的研究

本文研究了pH值、分散剂、有机单体和碳纤维含量对碳纤维/HA陶瓷浆料粘度的影响,观察了复相陶瓷浆料的凝胶固化过程,研究了烧结温度和碳纤维含量对复合材料烧结密度、抗弯强度和断裂韧性的影响.研究结果表明:当pH =9、有机单体含量为10wt％、分散剂含量为5wt％、固相含量为50wt％的碳纤维/HA陶瓷浆料具有良好的分散性.随引发剂、催化剂含量的增加,复相陶瓷浆料的凝胶固化时间缩短.复合材料的烧结密度、抗弯强度和断裂韧性均随烧结温度的升高而升高.复合材料的抗弯强度和断裂韧性均随着碳纤维含量的增加呈现先增加而后降低趋势.当碳纤维含量为2wt％和2.5wt％时,凝胶注模成型所制备的复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为80.6 MPa和1.87 MPa·m1/2,较干压成型样品提高了24.9％和19.8％.     

BNNTs/SiC陶瓷复合材料的制备与性能研究

以SiC为基体,Y_2O_3和Al_2O_3为烧结助剂,氮化硼纳米管(BNNTs)为增韧补强剂,采用喷雾造粒和干压成型方法,通过真空无压烧结工艺制备了BNNTs/SiC陶瓷复合材料。讨论BNNTs添加量和烧结工艺对BNNTs/SiC陶瓷复合材料的致密度、微观结构和力学性能的影响。实验结果表明:采用单因素法得到BNNTs的最佳添加量为1.5 wt.%和压制压力为100 MPa,确定了最佳烧成制度为:最高温度2050℃,保温时间2.5 h。采用阿基米德排水法测试样品密度,其相对密度达到99.0%,通过三点弯曲法和压痕法分别测试了样品的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。BNNTs/SiC的抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别达到了546.3 MPa、6.53 MPa·m~(1/2)和26.8 GPa。