聚甘油的碱催化合成

研究了聚甘油的合成。以甘油为原料,氢氧化钠为催化剂,考察了催化剂用量,反应时间和温度对甘油聚合的影响。实验表明,当反应物甘油的用量为40.0 g,催化剂NaOH的用量为1.6 g,反应温度为260℃,反应时间为210 m in时,可以得到浅茶色的九聚甘油。     

植物油基环氧化聚甘油多酯增塑剂的合成及应用

以生物柴油的副产物粗甘油为原料,通过聚合反应得到聚合甘油;再与油酸通过酯化反应得到中间产物聚甘油不饱和脂肪酸多酯。然后在无溶剂条件下,以硫酸为催化剂进行环氧化反应得到增塑剂环氧化聚甘油多酯。考察了反应温度、反应时间、甲酸用量以及 H2O2用量对产物的环氧值的影响。同时采用了傅立叶变换红外光谱和热重分析对产物的结构和热稳定性进行表征。结果表明,最佳环氧化条件为：反应温度65℃,反应时间6 h,聚甘油不饱和脂肪酸多酯、甲酸、30％ H2O2质量比为1∶0.5∶1.2。产品的酸值为1.24 mg KOH／g,环氧值为6.4％,残留碘值为6.8 mg／100 g,具有较好的热稳定性,应用到 PVC 树脂中可有效地提高 PVC 的增塑性。     

以生物甘油为原料制备环氧氯丙烷的研究

以生物甘油为原料,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。首先以生物甘油为原料、以氯化氢气体为氯化剂、以己二酸为催化剂,采用无水Na2SO4除水4次,制得二氯丙醇（DCP）,氯化收率达90.09%;再以二氯丙醇和氢氧化钠反应制得环氧氯丙烷,通过单因素实验,得到环化反应的最佳工艺条件为：反应时间30min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比1.15∶1、反应温度95℃,在此条件下的环化收率为88.2%。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢化松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响,找出了最佳反应参数为:原料松香与甘油的摩尔比2.0∶1、催化剂用量(质量分数)0.2%、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢经松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响，找出了最佳反应参数为：原料松香与甘油的摩尔比2．0：1、催化剂用量（质量分数）0．2％、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

阴离子改性粘胶纤维的制备及吸附性能研究

以粘胶纤维为原料,氯乙酸钠为阴离子化试剂,氢氧化钠为催化剂,制备了阴离子改性粘胶纤维,并进行了电镜和红外表征。然后采用单因素实验法考察了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间对阴离子改性粘胶纤维吸附性能的影响,得出了最佳反应条件:固定粘胶纤维2.76g,氯乙酸钠的加入量1.1g,反应温度70℃,反应时间1h,10%的碱液的加入量3.3g。吸附实验结果表明:阴离子改性粘胶纤维对次甲基蓝溶液吸附效果优良,吸附效率最高可达94.4%。     

废油脂生物柴油副产甘油制备环氧氯丙烷的研究

为了延长生物柴油产业链,以废油脂生物柴油副产物粗甘油为原料,高值化利用生产衍生物环氧氯丙烷(ECH)。粗甘油原料被提纯成工业级甘油,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。以200 m L/min的氯化氢气体为氯化剂、己二酸为催化剂,在反应温度为105℃、己二酸质量分数为7. 5%的条件下,通过降温真空除水3次,制得二氯丙醇(DCP),氯化收率达93. 2%,甘油转化率达96. 7%。在氢氧化钠催化下二氯丙醇环化制得环氧氯丙烷。通过单因素实验得到环化反应的最佳工艺条件为:反应时间为30 min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比为1. 2∶1、反应温度为90℃,在此条件下的环化收率为89. 5%。     

交联阳离子淀粉的制备及其脱色性能研究

在催化剂6％氢氧化钠水溶液存在下,以玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂．以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵为阳离子化试剂(GTA),制备了交联阳离子淀粉(CCS)。通过凯氏定氮方法考察了6％氢氧化钠水溶液、水含量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当交联淀粉用量为5．8g,GTA用量为3．0g时,最佳反应条件为：6％氢氧化钠水溶液1．0g、反应温度80℃、反应时间2h、反应体系含水量30％。在此条件下,取代度可达0．35,反应效率为53．3％。对制得阳离子淀粉的脱色性能研究结果表明。交联阳离子淀粉对某些阴离子具有优异的脱色效果。当投加量为140mg／L时．对质量浓度为2mg／L甲基橙脱色率可达87．4％。     

苯丙烯醛的合成工艺研究

以苯甲醛和乙醛为原料,用乙醇作溶剂,在氢氧化钠催化条件下合成苯丙烯醛。研究了原料摩尔比、碱浓度、反应时间、反应温度对产品收率的影响,获得了反应的最佳工艺条件：乙醛与苯甲醛的摩尔比为1.05：1,氢氧化钠碱浓度为2.5%,反应时间为75min,反应温度为30℃,此时苯丙烯醛的合成收率达到60%。     

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。     

二氯丙醇粗产物皂化制备环氧氯丙烷研究

制备环氧氯丙烷的方式有很多种,从氯化甘油中制备出的二氯丙醇和氢氧化钠为原料,通过这两种原料的相互反应来制备出环氧氯丙烷。但并不是在任何情况下,二氯丙醇与氢氧化钠的皂化反应都能够制备出收率很高的环氧氯丙烷。环氧氯丙烷的收率,与二氯丙醇和氢氧化钠的反应时间/反应温度,甚至与这两者在发生反应时的配比量都有很大的关系。     

交联透明质酸钠凝胶的制备

研究了以1,4-丁二醇二缩水甘油醚作为交联剂,透明质酸钠为原料,制备交联透明质酸钠凝胶。探讨了氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间对交联透明质酸钠凝胶中残留量的影响。实验结果表明,反应最佳条件为:氢氧化钠浓度0.25mol/L,50℃反应4小时,20℃反应3天时间。此方法制备的交联透明质酸钠凝胶中交联剂残留量低于2μg/g,所需水洗时间短,产品符合YY 0308-2004标准。     

利用固体催化剂制备丙酮缩甘油的工艺研究

以固体酸作为催化剂,以甘油和丙酮为原料合成丙酮缩甘油,考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,甲苯为带水剂,催化剂用量为甘油质量的6%,原料n(甘油)∶n(丙酮)为1∶3,反应时间为6 h,反应的温度为80℃,丙酮缩甘油的产率可达80%。本文采用固体酸作为催化剂,产品易分离且无需除酸,后处理简单。     

微晶纤维素复合溶剂醇解制备乙酰丙酸甲酯的研究

以微晶纤维素为原料,甘油-甲醇复合溶剂为液化剂,研究了不同催化剂、反应温度、催化剂用量、反应时间、甘油/甲醇质量比对微晶纤维素液化及乙酰丙酸甲酯得率的影响。实验的较佳工艺条件为:硫酸为催化剂,液化温度为200℃,硫酸用量为0.25 g,反应时间为30 min,甘油/甲醇质量比为10/50,该条件下液化转化率为93.7%,乙酰丙酸甲酯得率为25.05%。对液化产物进行GC-MS分析结果表明,反应温度为180℃时,液化产物中含有大量未反应的甘油和部分甲基糖苷;200℃时绝大部分甘油已反应,且此温度条件下乙酰丙酸甲酯的含量最高,达到26.838%;在220℃和240℃时,甘油完全反应,液化产物更加复杂。     

氢氧化钡催化酯交换反应制备甘油磷脂酰胆碱的研究

以天然磷脂酰胆碱为原料,氢氧化钡为催化剂,通过酯交换反应制备甘油磷脂酰胆碱。主要研究了催化剂用量、反应温度、搅拌转速及反应时间对原料转化率和产物收率的影响。结果表明:当搅拌转速为400 r·min~(-1)、催化剂投加量为1.65 g·L~(-1)、反应温度40℃、原料液浓度为10 g·L~(-1)、反应时间为180 min的条件下,磷脂酰胆碱转化率可达到100%,且催化剂稳定性良好。     

二缩水甘油乙醇胺的合成与表征

二缩水甘油乙醇胺是一种高活性的化工中间体,具备广泛的应用前景。以二乙醇胺、环氧氯丙烷为原料,氢氧化钠作为催化剂,高产率合成了二缩水甘油乙醇胺,通过FT-IR,MS,~1H-NMR表征了其结构。本文考察了加料顺序、环氧氯丙烷过量比例、溶剂及溶剂用量、反应温度、反应时间、干燥剂对合成产率的影响,从而得出最佳合成工艺。在此条件下,反应收率可达91.4%。     

CuO/Al_2O_3选择性催化氧化甘油制备甘油酸

以硝酸铜和Al_2O_3为原料,采用浸渍法制备了一系列Cu O/Al_2O_3催化剂,用于甘油的催化氧化。系统研究了:Cu O/Al_2O_3的铜含量、反应温度、Na OH/甘油的物质的量之比、催化剂用量、反应时间对甘油催化氧化的影响,结果表明:Cu O/Al_2O_3可高效氧化甘油为甘油酸和羟基乙酸。最佳条件为:O_2流量80 m L/min,氢氧化钠/甘油=8,60℃反应8 h,甘油的转化率为65.3%,甘油酸的选择性48.1%。     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

常压碱溶法提取软锰矿酸浸渣中的硅

软锰矿经还原焙烧酸浸提取锰后,渣中二氧化硅质量分数超过60%,而且其他杂质较少,是较好的含硅原料。采用在常压下用氢氧化钠溶液浸出软锰矿酸浸渣中硅的工艺,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度和液固比等因素对硅浸出率的影响,并对浸出机理进行了探讨。结果表明：影响硅浸出率的主要因素依次为反应温度、液固比、反应时间和氢氧化钠浓度。当反应温度为120 ℃、液固比（溶液体积与软锰矿酸浸渣质量比,mL/g）为2∶1、反应时间为5.5 h、氢氧化钠浓度为20 mol/L时,硅的浸出率达到70.9%。     

聚甘油脂肪酸酯的合成及性能研究

通过单因素实验,得到聚甘油脂肪酸酯的最佳制备工艺条件:氮气保护下,加入6%的催化剂氢氧化钠,在温度240℃、压力0.08MPa的条件下反应4h,得到淡黄色、聚合度为4.79的聚甘油。以聚甘油和月桂酸摩尔质量比为1∶1的投加量,加入1.5%的氢氧化钠,在240℃、0.08MPa的条件下反应,得到聚甘油脂肪酸酯的产率是69.5%。最后将聚甘油脂肪酸酯应用于洗手液的配制。