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用三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化2,4-二硝基咪唑,合成了1-氨基-2,4-二硝基咪唑(ADNI),得率57.8%。用IR、1H NMR、LC-MS及单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明,ADNI属正交晶系,Pca21空间群,a=10.0626(14),b=55.684(8),c=11.5639(15),Z=4,Dc=1.774 g·cm-3。差示扫描量热法(DSC)测试表明,其熔点为172.4℃,热分解峰温为265.6℃。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑的合成及表征 总被引:1,自引:6,他引:1
咪唑为原料,两步硝化得4,5-二硝基咪唑,再在DMF中与硫酸二甲酯反应得目标化合物1.甲基-4,5.二硝基咪唑,采用红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。优化了合成工艺,讨论了4,5-二硝基咪唑的硝化机理。实验测得目标产物的总得率为62%,熔点为77℃,最佳反应条件为:温度45~50℃,时间4h,4,5-二硝基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比1:6。在25℃,pH值由4,5-二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的3.74升到1.甲基-4,5.二硝基咪唑(0.63mol·L^-1的丙酮溶液)的6.77,酸性显著降低。 相似文献
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以2,4-二硝基咪唑为原料,经中和、取代两步反应合成出了2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐[(DNI)NH2(CH3)2],产率为62.7%。用IR、1H NMR及13C NMR、元素分析和单晶X-射线衍射对其分子和晶体结构进行了表征。结果表明: 该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,a=31.403(5) ,b=6.7133(7) ,c=22.769(4) ,α=90.00°,β=126.80(3)°,γ=90.00°,V=3843.6(10) 3,Z=16,Dc=1.404 g ·cm-3,F(000) = 1696.0,μ(MoKα) = 0.121 mm-1。分子内及分子间氢键作用微弱,分子堆积不紧密,密度较小。并用TG-DSC对[(DNI)NH2(CH3)2]进行了热分解研究,表明其分解经过两步,熔点190.7 ℃,热稳定性良好。 相似文献
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1-甲基-4,5-二硝基咪唑合成工艺 总被引:2,自引:4,他引:2
以甲基咪唑为原料,通过一步硝化法制备了1-甲基-4,5,-二硝基咪唑(4,5-MDNI),解决了4,5-二硝基咪唑(4,5-DNI)显酸性的问题,并以元素分析,红外光谱,核磁共振光谱,质谱对其结构进行了表征,通过正交实验研究了温度、反应时间、发烟硝酸与发烟硫酸的体积比对4,5-MDNI的收率的影响,结果表明,合成4,5-MDNI的最佳工艺条件为:温度105~115℃,反应时间2 h,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比为1:1,此时收率达60%(以4,5-MDNI计).利用DSC对目标产物进行了热分解研究,表明目标产物熔点为78℃,热安定性良好. 相似文献
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以4-硝基咪唑为原料,经硝化,重排,还原,得到2-氨基-4-硝基咪唑,并与3-氯-2,4,6-三硝基苯胺进行缩合合成出2-(3-氨基-2,4,6-三硝基)苯胺基-4-硝基咪唑,收率15%,采用核磁共振、质谱、红外进行了结构表征。探讨了还原的选择性和缩合的机理,结果表明,2,4-二硝基咪唑的2位硝基优先被还原。利用DSC研究了2-氨基-4-硝基咪唑和2-(3-氨基-2,4,6-三硝基)苯胺基-4-硝基咪唑的热分解,分解温度分别为236.32℃和244.86℃。 相似文献
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以4,5-二氰基-2-氨基咪唑为原料,经过肟化,氯代,重氮化,硝化三步反应生成4,5-双(氯二硝基甲基)-2-重氮咪唑,采用X-射线单晶衍射分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)高分辨质谱(HRMS)对其结构进行表征;通过差示扫描量热仪和热重分析仪研究其热性能;通过Gaussian09和EXPLO5 v6.01对其结构优化和性能预估.结果表明,4,5-双(氯二硝基甲基)-2-重氮咪唑的晶体属于三斜晶系,为P1空间群,晶胞参数为a=6.6196(10)?,b=8.1685(13)?,c=13.0272(19)?,V=666.96(18)?3,α=100.166(4)°,β=102.560(4)°,γ=97.153(5)°,Z=2,F(000)=368;Dc=1.848 g·cm-3.其热分解温度为122.14℃,预估爆速为8574 m·s-1,预估爆压为32.8 GPa,按BAM标准方法测试感度,其撞击感度为4 J,摩擦感度为100 N. 相似文献
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Pursuing new insensitive high explosive (IHE) is the main research hot-point in explosive field. Nitroimidazole compounds were mainly studied in the medicine chemistry in the past[1-2], seldom seen as the components of explosives and propellants. But now, several nitroimidazole compounds, such as 2, 4-dinitroimidazole (2, 4-DNI), 2, 4, 5-trinitroimidazole (2, 4, 5-TNI) and 1-methyl-2, 4, 5-trinitroimidazole (MTNI) etc are found to be the important intermediates of synthesizing new high explosives or itself possessing excellent explosive performances[3-5]. This paper introduces the synthesis, especially the experimental thermal stability, sensitivity and security of 2, 4-dinitroimidazole (2, 4-DNI). 相似文献
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以自制的1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP)为原料,经硝化反应合成了1,4-二硝胺基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNANP),DNANP与有机胺经中和、复分解等反应制备了12种有机含能盐,采用红外光谱、~1H NMR、~(13)C NMR、元素分析及质谱等方法表征了目标物的结构;获得了DNANP·CH_3COOH的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC分析了DNANP及其含能盐的热性能。采用Gaussian 09程序的CBS-4M方法和Kamlet-Jacobs爆轰方程预估了目标化合物的爆轰性能。结果表明,DNANP及其12种含能盐的热分解峰温度分别为133.28,176.66,178.45,155.52,156.90,144.78,160.86,155.60,159.05,198.90,158.10,173.06℃和157.41℃;其密度介于1.71~1.92 g·cm~(-3),爆速介于7.690~9.463 km·s~(-1),爆压介于25.9~41.8 GPa,表明,DNANP及其有机含能盐是一类性能较好的高能量密度材料。 相似文献
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以含能化合物3,4?二氨基?5?(3,4?二氨基?1,2,4?三唑?5?基)?1,2,4?三唑(化合物1)为有机碱,分别与高氯酸和硝酸进行中和反应,合成了两种具有高热稳定性的含能离子盐:3,4?二氨基?5?(3,4?二氨基?1,2,4?三唑?5?基)?1,2,4?三唑高氯酸盐(化合物2),3,4?二氨基?5?(3,4?二氨基?1,2,4?三唑?5?基)?1,2,4?三唑硝酸盐(化合物3)。首次培养了化合物2和3的单晶,并采用单晶X射线衍射进行晶体结构解析;化合物2的晶体结构中,每个阳离子和12个相邻的高氯酸根通过氢键作用相互连接,阳离子形成层状堆积,高氯酸根阴离子镶嵌在层与层之间;化合物3的晶体结构中,每个阳离子和10个相邻的硝酸根通过氢键作用相互连接,从而构筑化合物3的层状堆积结构。采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)研究了化合物2和3的热稳定性,化合物2和3具有超高的热稳定性,其热分解温度分别为338.3℃和289.8℃。此外,化合物2的理论爆速和比冲分别为8308 m·s-1和250.3 s,表现出优异的能量特征;化合物3具有优异的感度特性,其撞击感度和摩擦感度分别高于20 J和360 N。 相似文献
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以乙酸铵和乙二醛为原料,经环化、硝化等反应合成了4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑(TNBI),然后TNBI与有机胺反应,获得了TNBI的二氨基呋咱盐(DAFTNBI)、草酰肼盐(ODTNBI)、二肼基四嗪盐(HTTNBI)、缩二胍盐(DBGTNBI)、脒基脲盐(DGUTNBI)、4-氨基-1,2,4-三唑盐(DATTNBI)、尿素盐(DUTNBI)等七种有机胺含能离子盐,采用红外光谱、核磁、元素分析等手段表征了化合物的结构;培养了TNBI·H2O单晶,结构分析表明,TNBI·H_2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数为:a=0.5051(17)nm,b=0.8528(3)nm,c=1.5270(5)nm,β=96.948(6)°,V=0.6529(4)nm~3,Z=4,Dc=1.781 g·cm~(-3);利用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)等热分析方法研究了七种含能离子盐的热性能,结果表明,含能离子盐的热分解峰温分别为199.23,204.52,230.13,266.96,240.63,187.98,260.19℃,热稳定性较好。 相似文献